Bewertung der Korrosionsleistung von superhydrophoben PTFE- und Nanosilica-Beschichtungen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17059 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Der Korrosionsschutz von Metallen ist in verschiedenen Industriezweigen von größter Bedeutung. Eine der neuen Techniken zur Verhinderung oder Reduzierung der schädlichen Auswirkungen dieses Phänomens besteht darin, superhydrophobe Beschichtungen auf die anfälligen Oberflächen aufzutragen. In dieser Studie wird der Korrosionsschutz von Stahl durch die Herstellung superhydrophober Beschichtungen untersucht, wobei ein einstufiger Elektroabscheidungsprozess eines Nanosilica-Hybridfilms und ein Sprühprozess von Polytetrafluorethylen (PTFE) auf die Stahloberfläche sowie die Herstellung von Mikro-/Nano-Verbundbeschichtungen verwendet werden. Das Korrosionsschutzverhalten des Nanosilica-Hybridfilms und der PTFE-Beschichtung mit zwei Arten von Mikropartikeln, darunter Al2O3-Pulver und Glasperlen in der Grundierungsschicht und der Überzugsschicht mit und ohne SiO2-Nanopartikel, wird untersucht. TOEFL-Polarisations- und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)-Tests werden an beschichteten Stahlproben durchgeführt, um deren Korrosionsleistung in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei einer Temperatur von 25 °C zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigten, dass die Kombination aus superhydrophoben Eigenschaften und geringer Leitfähigkeit die Korrosionsbeständigkeit deutlich verbessert. Die Bewertung der Wirkung der Zugabe von SiO2-Nanopartikeln zur Überzugsschicht bei PTFE-Beschichtungen zeigte, dass die Nanopartikel die Korrosionsbeständigkeit von PTFE-Beschichtungen verbessern, indem sie einige Defekte und Poren in der Beschichtung abdichten. Die Untersuchung der Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen ergab, dass die Korrosionsbeständigkeit von Nanosilica-Filmen geringer ist als die von PTFE-Beschichtungen. Die beste in dieser Studie erhaltene Probe, nämlich die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht, reduzierte die Korrosionsrate um fast das 80-fache.

Metall ist eines der wichtigsten Materialien in der menschlichen Hand und seine Verwendung in verschiedenen Branchen nimmt von Tag zu Tag zu. Sie werden in verschiedenen Bereichen der Industrie eingesetzt, beispielsweise im Baugewerbe (Gewerbegebäude, Wohnungsbau und Straßen), in der Verteidigung (Schusswaffen, Munition, Raketen, Panzer und Jets), im Transportwesen (Schifffahrt, Luft- und Raumfahrt, Automobil) und in der Medizin (Prothetik, rekonstruktive Chirurgie und biomedizinische Implantate)1. Metallkonstruktionen und -geräte sind anfällig für Korrosion, wenn sie widrigen Umgebungsbedingungen und Feuchtigkeit ausgesetzt werden. Korrosion führt zu Leistungseinbußen und letztendlich zur Zerstörung von Geräten und Metallstrukturen. Umfragen in den USA zeigen, dass die Korrosion von Stählen und anderen metallischen Werkstoffen etwa 4–5 % der Kosten des Bruttoinlandsprodukts (BIP)2 ausmacht.

Zur Verhinderung von Korrosion wurden verschiedene Methoden eingesetzt. Die wichtigsten davon sind: kathodischer und anodischer Schutz, Korrosionsinhibitoren und Beschichtungen3,4,5,6,7,8. Jede dieser Methoden hat ihre Vor- und Nachteile und kann einzeln oder in Kombination verwendet werden9. Beschichtungen sind im Allgemeinen Stoffe, die dazu dienen, eine Barriere zwischen der korrosiven Umgebung und der Oberfläche des betreffenden Teils zu schaffen und Metallteile vor Feuchtigkeit, Oxidation und Chemikalien zu schützen10. Chromatieren und Phosphatieren gelten seit langem als gängige Methoden zum Schutz der Oberfläche von Metallen. Doch diese beiden Methoden sind nicht umweltfreundlich. Die Toxizität und Karzinogenität von Chrom (VI) wurde heute für den Menschen nachgewiesen, und die Phosphorverschmutzung ist einer der wichtigen Faktoren, die zur Eutrophierung von Gewässern beitragen11,12. Die Verwendung dieser Materialien zum Korrosionsschutz von Metallen ist in vielen Ländern verboten. Es wurde viel Arbeit in die Entwicklung anderer Arten von Beschichtungen gesteckt. Verschiedene Arten alternativer Materialien, die auf der Verwendung von Filmen aus Seltenerdverbindungen13,14, von Sol-Gel abgeleiteten Filmen15,16,17,18,19,20 und selbstorganisierten Schichten21,22 basieren, haben gezeigt, dass sie Schutz bieten Korrosion. Studien haben auch gezeigt, dass Beschichtungen mit sehr geringer elektrischer Leitfähigkeit wie nichtleitende Al2O3-, TiO2-, SiO2-Beschichtungen, Mischoxidbeschichtungen aus Al2O3, TiO2 und SiO2 einen sehr wirksamen Korrosionsschutz bieten23,24. Die Verwendung superhydrophober Beschichtungen mit Kontaktwinkeln (CA) von mehr als 150° und Abrollwinkeln von weniger als 10° ist ein interessanter Ansatz zur Verhinderung von Metallkorrosion und wurde in einigen Forschungsstudien verfolgt25,26. Während ihrer Entstehung gleiten Tropfen auf diesen Oberflächen und lösen sich von der Oberfläche. Daher wird die Kontaktzeit des Flüssigkeitstropfens (Wasser oder eine korrosive Flüssigkeit wie Schwefelsäure) auf der Oberfläche drastisch verkürzt. Aufgrund der Rauheit der Nanostrukturen auf der Oberfläche und der zwischen den Hohlräumen eingeschlossenen Luft wird außerdem der Flüssigkeitskontakt mit der korrosionsanfälligen Oberfläche verringert. Aufgrund des gleichzeitigen Vorhandenseins dieser beiden Effekte (kurze Kontaktzeit und geringe Kontaktfläche) erhöht sich die Korrosionsbeständigkeit von Metalloberflächen, die mit superhydrophoben Beschichtungen bedeckt sind, um ein Vielfaches25,27,28,29. Diese Beschichtungen verhindern die Korrosion, die durch das Eindringen von Elektrolyt in das Metallsubstrat entsteht. Superhydrophobe Beschichtungen könnten auf vielen Oberflächen hergestellt werden, insbesondere auf den Oberflächen von Metallen und deren Legierungen wie Kupfer30,31,32, Aluminium33,34,35, Zink36,37 und Magnesium38,39.

Obwohl es unterschiedliche Herstellungsverfahren für PTFE-Beschichtungen wie Sprühen, Elektrospray, chemische Gasphasenabscheidung (CVD) usw. gibt, erzeugen diese Verfahren häufig keine superhydrophobe Oberfläche oder es gibt verschiedene betriebliche Einschränkungen beim Aufbau dieser Beschichtungen. Beispielsweise kann das Elektrospray-Verfahren aufgrund der Variation der Betriebsparameter zu einem gewissen Abbau von Makromolekülen führen40,41. Bei einigen chemischen Gasphasenabscheidungsreaktionen ist es sehr schwierig, die Reaktionen und damit die Gleichmäßigkeit zu kontrollieren, und bei dieser Methode besteht die Möglichkeit unerwünschter Reaktionen, die manchmal schwerwiegende Probleme im Abscheidungsprozess oder im Reaktor verursachen können. Es ist auch möglich, dass bei dieser Methode das Substrat zerstört wird42,43,44.

In der aktuellen Studie produzieren wir superhydrophobe PTFE-Beschichtungen auf Stahlsubstraten zum Zweck des Korrosionsschutzes. Die superhydrophobe PTFE-Beschichtung mit hierarchischer Struktur wird durch Aufsprühen auf die Metalloberfläche hergestellt. Die in unserer Studie verwendete Methode zur Herstellung einer PTFE-Beschichtung ist sehr einfach und auf jede Art von Oberfläche anwendbar und weist keine betrieblichen Einschränkungen auf, die mit anderen Methoden verbunden sind. Diese Beschichtung hat auch superhydrophobe Eigenschaften. Beim Aufbau dieser superhydrophoben Beschichtung werden zur Erzielung einer hierarchischen Struktur Al2O3-Mikropartikel, Glasperlen-Mikropartikel und Silica-Nanopartikel als Materialien mit sehr geringer elektrischer Leitfähigkeit verwendet. Um die Korrosionseigenschaften von PTFE-Beschichtungen zu bewerten, werden mehrere superhydrophobe Beschichtungen mit unterschiedlichen Spezifikationen hergestellt und die Auswirkung einer Änderung der Art der Mikropartikel in der Grundierungsschicht sowie die Auswirkung des Vorhandenseins von Nanopartikeln in der Deckschicht auf die Korrosionseigenschaften untersucht . Unter den verschiedenen Methoden zur Herstellung von Beschichtungen zum Schutz vor Metallkorrosion gilt die Elektroabscheidungstechnik aufgrund ihrer Vorteile wie geringen Kosten und der Möglichkeit, sie sowohl auf großflächigen als auch auf komplexen Oberflächen aufzutragen, als nützliche Methode zur Beschichtung der Metalloberfläche45. Diese Technik war Gegenstand zahlreicher Forschungs- und Laborarbeiten. Da der Vergleich der Kandidatenmaterialien einer der grundlegendsten Schritte bei der Auswahl des optimalen Materials für technische Anwendungen ist, synthetisieren wir superhydrophobe Nanosilica-Beschichtungen durch galvanische Abscheidung von organisch/anorganischen Hybrid-Sol-Gel-Filmen aus gemischtem Dodecyltrimethoxysilan (DTMS) und Tetraethoxysilan (TEOS). Vorläufer, und wir präsentieren eine vergleichende Studie zwischen der Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen, die durch Sprühen und Elektroabscheidungsverfahren hergestellt werden. Diese Beschichtungen werden aus kostengünstigen Chemikalien und insbesondere aus Materialien mit sehr geringer elektrischer Leitfähigkeit hergestellt. Darüber hinaus wird bei der PTFE-Beschichtung der Einfluss von Parametern wie der Art der Mikropartikel, die beim Aufbau der hierarchischen Oberfläche verwendet werden, und der Einfluss des Vorhandenseins von Nanopartikeln auf die Korrosionseigenschaften im Detail untersucht.

Zunächst wurden Arbeitselektroden mit einer Abmessung von 2,5 × 10 × 0,1 cm3 aus einem Kohlenstoffstahlblech geschnitten. Anschließend wurden die Proben mit Schmirgelpapier der Körnung 80 präpariert, mit Ethanol entfettet und abschließend mit destilliertem Wasser gewaschen. Nach der ersten Vorbereitung wurden auf dem Kohlenstoffstahlsubstrat superhydrophobe PTFE-Verbundbeschichtungen mit zwei verschiedenen Arten von Mikropartikeln, darunter Al2O3 und Glasperlen sowie Silica-Nanopartikel, erzeugt. Mit einer Druckpistole wurden Beschichtungen auf die Proben aufgetragen. Beim Aufsprühen der PTFE-Lösung wurde der Druck zwischen 50 und 100 psi eingestellt und der Abstand des Pistolenkopfes zur Oberfläche der Proben betrug etwa 20–30 cm. Die Beschichtung erfolgte nach dem IPS-Standard. Es wurde ein Strahlungsofen verwendet und eine geeignete Zeit und Temperatur zum PTFE-Backen eingestellt. Den Ergebnissen der Experimente zufolge wurden geeignete Bedingungen für das PTFE-Backen zur Erzeugung hydrophober Eigenschaften mit 410 °C für eine Dauer von 30 Minuten gemessen. Die PTFE-Beschichtung besteht aus zwei Grund- und Deckschichten. Das Überzugsmaterial mit dem Handelscode W6622H-5161P und das Grundierungsmaterial mit dem Handelscode W6622H-5161T wurden von Qingdao Kaimosi Chemical Co., Ltd. gekauft. Zu den Mikropartikeln, die bei der Herstellung von PTFE-Verbundbeschichtungen verwendet werden, gehören Al2O3-Mikropartikel (Asia Sanat Gangineh Trading Co., Teheran, Iran) und Glasperlen (Danehaye shishehie Co., Teheran, Iran) mit einer Größe von 77–82 Mikrometern. Silica-Nanopartikel mit einer Größe von 40–50 nm wurden von US Research Nanomaterials, Inc. gekauft.

In dieser Studie wurde auch eine weitere superhydrophobe Beschichtung durch direkte galvanische Abscheidung von organisch/anorganischen Hybrid-Sol-Gel-Filmen aus gemischten DTMS- und TEOS-Sol-Gel-Vorläufern als Ergebnis der gleichzeitigen Erzeugung niedriger Oberflächenenergie und hoher Rauheit synthetisiert. Die Spezifikationen der hergestellten Beschichtungen mit ihrer durchschnittlichen Dicke sind in Tabelle 1 aufgeführt. Um eine Silica-Filmbeschichtung herzustellen, wurden TEOS mit einer Reinheit von 98,5 % (Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., Shanghai, China) und ein DTMS mit einer Reinheit verwendet von mehr als 93 % (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) verwendet. Zu den Testlösungsvorläufern für Elektroabscheidungsvorgänge gehören 2 ml TEOS, 2 ml DTMS, 80 ml Ethanol und 20 ml 0,2 M KNO3. Der pH-Wert des Sedimentationsbades wurde bei pH = 4 gehalten und kontinuierlich mit einem digitalen pH-Meter (Modell W3B, BEL) überwacht. Zur Herstellung der Sol-Gel-Lösung wurde auch destilliertes Wasser verwendet. Während des Abscheidungsprozesses wurde das Sedimentationsbad mit einem Magnetrührer gerührt, um die Dispersion und Gleichmäßigkeit der Materialkonzentration in der Sol-Gel-Lösung aufrechtzuerhalten. Der Elektroabscheidungsprozess wurde bei Umgebungstemperatur und -druck durchgeführt. Graphit wurde als Anode für die galvanische Abscheidung von Nanosilica-Filmbeschichtungen verwendet. Kathode und Anode wurden in einem 80-ml-Behälter mit einem Abstand von 2 cm voneinander platziert, bevor mit dem Elektroabscheidungsprozess begonnen wurde. Die optimale Stromdichte und Abscheidungszeit für die Nanosilica-Beschichtung wurden mit 0,3 mA/cm2 bzw. 15 Minuten ermittelt. Es ist zu beachten, dass die Synthese dieser Beschichtung bei Umgebungsdruck und einer Temperatur von 40 °C erfolgte.

Erwähnenswert ist, dass der Sol-Gel-Prozess, der auch als chemische Lösungsabscheidung bezeichnet wird, ein nasschemisches Verfahren ist, das in den Ingenieur- und Materialwissenschaften häufig zur Synthese verschiedener Nanostrukturen eingesetzt wird. Daher handelt es sich bei der Bindung zwischen den superhydrophoben Nanosilica-Beschichtungskomponenten in diesem Prozess, wie aus dem Namen dieses Prozesses hervorgeht, um eine chemische Bindung. Im Fall einer superhydrophoben PTFE-Beschichtung ist die erste Schicht eine Grundierung oder ein Basislack, gefolgt von einer Deckschicht. Durch das Einbrennen dieser Art von Beschichtung entsteht eine starke Verbindung zwischen der Metalloberfläche, der Grundierungsschicht und der Deckschicht. Daher handelt es sich bei der Verbindung zwischen den verschiedenen Komponenten dieser Art von Beschichtung um eine chemische Bindung, genau wie bei der superhydrophoben Nanosilica-Beschichtung.

Ein weiterer wichtiger Punkt ist, dass sowohl die Nanosilica-Filmbeschichtung als auch die PTFE-Beschichtung mit Mikroglaskügelchen in der Grundierungsschicht und mit Nano-SiO2 in der Überzugsschicht (Mikroglaskügelchen – mit Nano-SiO2) bereits früher für experimentelle Untersuchungen und Modellierungen von Asphalten verwendet wurden Ablagerung auf Metalloberflächen46. In dieser Forschung46 wurden die Synthesemethode der Nanosilica-Filmbeschichtung und auch die PTFE-Beschichtung (Mikroglasperlen – mit Nano-SiO2) kurz beschrieben. Die Hauptdiskussion dieser Forschung46 war die Anwendung der beiden genannten Arten von Beschichtungen zur Reduzierung von Asphaltablagerungen als einer der schwersten, polarsten und problematischsten Ablagerungen im Rohöl. In der vorliegenden Studie wurden zusätzlich zu den beiden in der vorherigen Studie verwendeten Beschichtungen andere Arten von PTFE-Beschichtungen (einschließlich Mikro-Al2O3 – mit Nano-SiO2 und Mikroglasperlen – ohne Nano-SiO2) synthetisiert und andere Eigenschaften dieser Beschichtungen, wie z die Dicke der Beschichtungen, der Wasserkontaktwinkel (WCA) und der Gleitwinkel (SA) der Beschichtungen, AFM-Parameter, energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) für Nanosilica-Filmbeschichtungen und die SEM-Bilder der Oberflächenmorphologie von vier Beschichtungsarten wird in drei verschiedenen Vergrößerungen und detaillierter dargestellt. Außerdem wurde in dieser Studie zum ersten Mal die Fähigkeit von vier Beschichtungsarten zur Reduzierung der Korrosionsrate diskutiert und mit der Probe ohne Beschichtung verglichen.

Die Oberflächenmorphologie und die chemische Zusammensetzung der Beschichtungen wurden mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM, Hitachi S-4160, Japan) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS, Ametek Element) untersucht. Der Wasserkontaktwinkel und der Gleitwinkel von beschichteten und unbeschichteten Substraten wurden mit einem CA-Messgerät (Drop Shape Analyzer-DSA100 KRÜSS GmbH, Deutschland) gemessen. Der in dieser Untersuchung angegebene Kontaktwinkel ist der statische Kontaktwinkel. Bei dieser Untersuchung wurde ein 5-µl-Tropfen47,48,49 auf die Probe im Inneren des Geräts gegeben. Anschließend wurde mit einer hochpräzisen Kamera der CA des Tropfens und seiner Dreiphasenlinie am Kontaktpunkt mit der Oberfläche abgebildet. Schließlich wurde die ImageJ-Software zur Berechnung der Winkel verwendet. Bei einer typischen SA-Messung wurden die beschichteten oder unbeschichteten Substrate bei Umgebungsdruck und -temperatur auf einen Kipptisch gelegt. Anschließend wurde ein Wassertropfen auf die beschichteten oder unbeschichteten Substrate gegeben und zehn Sekunden lang ins Gleichgewicht gebracht. Dann wurde der Winkel des gewünschten Substrats ausgehend vom horizontalen Zustand (Nullwinkel) mit einer Geschwindigkeit von etwa einem halben Grad pro Sekunde vergrößert. Der Winkel, bei dem sich der Tropfen zu bewegen begann, wurde als Gleitwinkel aufgezeichnet. Die in dieser Studie angegebenen CA- und SA-Werte sind der Durchschnitt von fünf Messungen an verschiedenen Orten auf der Oberfläche. Beispiele für CA-Bilder für superhydrophobe PTFE- und Nanosilica-Beschichtungen sind in Abb. 1 dargestellt. Die Rauheit der besten Probe der PTFE-Beschichtung sowie der Nanosilica-Beschichtung wurde mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) (CP II, Veeco – USA) gemessen. Der Scanbereich bei der AFM-Analyse betrug 10 × 10 µm2. Tabelle 2 zeigt einige Rauheitseigenschaften wie Höhenrauheit (Mean Ht), quadratische Mittelrauheit (RMS Rough) und durchschnittliche Oberflächenrauheit (Ave Rough) für die beste Probe der PTFE-Beschichtung und auch der Nanosilica-Beschichtung. Abbildung 2 zeigt 3D-Rauheitsbilder für diese beiden Beschichtungen.

Ein Wassertropfen auf einer Probe mit superhydrophoben PTFE- und Nanosilica-Beschichtungen: (a) Nano-Silica46, (b) Mikro-Al2O3 – mit Nano-SiO2, (c) Mikroglasperlen – ohne Nano-SiO2, (d) Mikroglasperlen – mit Nano-SiO246.

A 3D-AFM-Bilder für (a) Mikroglaskügelchen – mit Nano-SiO246, (b) Nano-Siliziumdioxid46.

Bei TOEFL- und elektrochemischen Impedanzspektroskopie-Tests (EIS) wurde das elektrochemische Messsystem EG&G M 263 (PARK) verwendet, um das Korrosionsverhalten der beschichteten Oberfläche zu untersuchen, und seine Analyse wurde mit der Software Power Suite durchgeführt. Das Drei-Elektroden-System verwendet die beschichtete Probe als Arbeitselektrode, die Kalomelelektrode als Referenzelektrode und die Pt-Elektrode als Gegenelektrode. Die 3,5 %ige NaCl-Lösung ist der Elektrolyt dieses Systems. Die Potentialdurchlaufrate im TOEFL-Test betrug 1 mV/s und der Scanpotentialbereich lag bei 250 mV um OCP (Leerlaufpotential). Im EIS-Test betrug die Potentialdurchlaufrate 1 mV/s und der Scanpotentialbereich variierte von –400 bis 400 mV in Bezug auf den OCP. Abschließend wurden die Polarisations- und EIS-Tests an beschichteten Proben mit Abmessungen von 10 × 10 mm durchgeführt und das Korrosionspotential, der Korrosionsstrom sowie die anodischen und kathodischen TOEFL-Konstanten mithilfe der CorrIII-Software berechnet und analysiert. In dieser Studie wurde das Ersatzschaltbild-Simulationsprogramm „ZSimpWin Version 3.22“ für die Anpassung der experimentellen Daten, die Bestimmung des Ersatzschaltbilds und die EIS-Datenanalyse verwendet.

Um die Korrosionseigenschaften der superhydrophoben PTFE-Beschichtung zu untersuchen, wurden drei Arten von Beschichtungen mit unterschiedlichen Eigenschaften hergestellt. Zunächst wurde eine superhydrophobe PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht zusammen mit SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht hergestellt und die Wirkung dieser superhydrophoben Beschichtung (mit einer hierarchischen Struktur) auf die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit untersucht. Anschließend wurden zwei weitere Proben einer PTFE-Beschichtung mit nichtleitenden Glaskügelchen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht hergestellt, von denen eine SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht enthielt und die andere keine davon enthielt. Die Morphologie der Beschichtungen wurde zunächst analysiert, bevor die Ergebnisse der TOEFL- und EIS-Tests präsentiert wurden.

Abbildung 3 zeigt Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopbilder der in dieser Studie hergestellten Beschichtungen in drei verschiedenen Vergrößerungen. Abbildung 3a–c zeigt die Morphologie der Nanosilica-Beschichtung. Es wird beobachtet, dass die Nanosilica-Beschichtung eine hierarchische Struktur aufweist. Die Luft wird zwischen den Löchern und Höhen der Struktur eingeschlossen und durch die Begrenzung des Kontakts der vorbeiströmenden Flüssigkeit mit der Oberfläche wird die Korrosion verringert. Die Morphologie der durch das Elektroabscheidungsverfahren erzeugten Beschichtungen hängt stark von der Stromdichte, der Elektrolytzusammensetzung, der Temperatur, der Abscheidungszeit und dem pH-Wert der Lösung ab. Unter diesen Parametern ist die Stromdichte ein Schlüsselfaktor bei der Bestimmung der Struktur dünner abgeschiedener Schichten50,51, so dass durch Anpassung der Beschichtungszeit und der Stromdichte die Größe der auf der Oberfläche erzeugten Vorsprünge gesteuert werden kann. Mit zunehmender Stromdichte verstärkt sich der Effekt der kathodischen Polarisation. Dadurch erhöht sich die Keimungsrate im Verhältnis zur Wachstumsrate, was zur Schrumpfung der Struktur führt52. In dieser Studie wurden die Höhe der Stromdichte und die Abscheidungszeit durch Versuch und Irrtum ermittelt. Die bei einer Stromdichte von 0,3 mA/cm2 und einer Dauer von 15 Minuten hergestellte superhydrophobe Beschichtung wies gegenüber anderen hergestellten Proben eine hervorragende Stabilität auf und wurde daher als geeignete Beschichtung für den Korrosionsprozess ausgewählt. Abbildung 3a zeigt, dass die Oberfläche der Beschichtung vollständig von kugelförmigen Vorsprüngen bedeckt ist. Die Bilder mit höherer Vergrößerung (Abb. 3b, c) zeigen, dass auf den kugelförmigen Vorsprüngen viele nanostrukturierte Vorsprünge unregelmäßig verteilt sind. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Nanosilica-Beschichtung eine hierarchische Struktur im Mikronanometerbereich aufweist. Diese Beschichtung hat eine superhydrophobe Eigenschaft mit einem WCA von 166,24° und einer SA von 0°. Abbildung 1a zeigt den CA des Wassers auf der Oberfläche dieser Beschichtung. Die Untersuchung von Abb. 3d–l für die PTFE-Beschichtung zeigt auch die hierarchische Struktur für die drei in dieser Studie hergestellten Beschichtungen. In diesen Abbildungen zeigen die größeren Bilder die Morphologie der Grundierungsschicht mit Mikropartikeln und die kleineren Bilder zeigen die Morphologie der Deckschicht auf der Oberfläche der Grundierungsschicht. Abbildung 3d–f zeigt die PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht. Diese Abbildung zeigt Strukturen mit eckigen Formen im Mikrometermaßstab, auf denen sich weitere Vorsprünge befinden. Ein Vergleich der Morphologie der Überzugsschicht und der Grundierungsschicht in Abb. 3e und f zeigt, dass nach dem Auftragen der Überzugsschicht auf die Grundierungsschicht die Oberflächenmorphologie eine wurmartige Struktur im Nanometerbereich erhält. Abbildung 3g–i zeigt die Oberflächenmorphologie der PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht, die von der Überzugsschicht ohne SiO2-Nanopartikel überzogen wird. Abbildung 3g zeigt, dass diese Beschichtung eine kugelförmige Struktur im Mikrometermaßstab aufweist. Wie in dieser Abbildung zu sehen ist, führt die Platzierung der Deckschicht auf der Grundierungsschicht zu einer wurmartigen Struktur auf der Oberfläche. Abbildung 3i–l zeigt die Oberflächenmorphologie der PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht. Ein Vergleich der morphologischen Figuren dieser Beschichtung mit einer PTFE-Beschichtung, die Glasperlen-Mikropartikel in der Grundierungsschicht enthält, und ohne SiO2-Nanopartikel in der Deckschicht zeigt keinen großen visuellen Unterschied zwischen diesen beiden Beschichtungen. Ein genauerer Blick auf die Überzugsschicht in Abb. 3f, i und l zeigt, dass die Zugabe von SiO2-Nanopartikeln zur Überzugsschicht keinen signifikanten Einfluss auf die Oberflächenmorphologie der Überzugsschicht hat. Die Untersuchung des Korrosionsverhaltens dieser drei Proben kann den Einfluss der Zugabe von SiO2-Nanopartikeln sowie der geringen Leitfähigkeit der beim Aufbau rauer Oberflächen verwendeten Materialien auf die Veränderung des Korrosionsprozesses aufzeigen. Diese PTFE-Beschichtungen haben superhydrophobe Eigenschaften mit CAs von mehr als 150° und SAs von weniger als 5°. Die genauen Details der CA und SA dieser PTFE-Beschichtungen sowie der Nanosilica-Beschichtung und der unbeschichteten Probe sind in Tabelle 3 aufgeführt. Abbildung 1b–d zeigt die CA für diese PTFE-Beschichtungen. Alle hier hergestellten Beschichtungen weisen nach den obigen Ausführungen eine hierarchische und grobe Struktur auf. Die Rauheit spielt eine wichtige Rolle für die Benetzbarkeitseigenschaften der Oberfläche und damit für die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit. Wie in Tabelle 2 gezeigt, beträgt die Oberflächenrauheit der ausgewählten PTFE- und Nanosilica-Beschichtungen 1,255 µm bzw. 611,2 nm. Abbildung 4 zeigt die energiedispersive Röntgenspektroskopie der Nanosilica-Beschichtung. Wie in dieser Abbildung zu sehen ist, sind in dieser Beschichtung die Elemente N, O, Si, K und Fe enthalten. Die Atomprozentsätze von N, O, Si, K und Fe betragen 4,3, 50,9, 32,9, 6,3 bzw. 5,6. Nach diesen Werten beträgt das atomare Sauerstoff/Siliciumdioxid-Verhältnis 1,54, was nahe bei 2 liegt. Dies unterstreicht, dass die Beschichtung aus SiO2 besteht.

REM-Bilder von Nanosilica- und PTFE-Beschichtungen auf MS-Substrat. (a–c) Nano-Silica-Beschichtung46. (d–l) PTFE-Beschichtungen umfassen morphologische Bilder der Grundierungsschicht (großes Bild) sowie der Grundierungs- und Überzugsschichten (kleines Bild): (d–f) Mikro-Al2O3 – mit Nano-SiO2, (g–i) Mikroglasperlen – ohne Nano-SiO2, (j–l) Mikroglasperlen – mit Nano-SiO246.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie einer superhydrophoben Nanosilica-Beschichtung.

Potentiodynamische Polarisationskurven für beschichtete und unbeschichtete Substrate sind in Abb. 5 dargestellt. Aus diesen Kurven können das Korrosionspotential, die Korrosionsstromdichte sowie die anodischen und kathodischen TOEFL-Konstanten extrahiert werden, wie in Tabelle 4 aufgeführt. Der Polarisationswiderstand kann bestimmt werden durch die Stern-Geary-Gleichung (Gleichung 1), die auf dem nahezu linearen Polarisationsverhalten um den OCP-Punkt53 basiert.

Dabei ist Icorr die Korrosionsstromdichte, Rp der Polarisationswiderstand, βa und βc der Anoden- und Kathodenabstand. Die TOEFL-Konstante, ein kinetischer Parameter, zeigt die Änderungsrate des Anoden- und Kathodenpotentials. Je höher der TOEFL-Koeffizient ist, desto schneller ist die Polarisation und desto geringer ist die Korrosionsrate. Umgekehrt führt der niedrigere TOEFL-Koeffizient zu einer langsameren Polarisation und stärkerer Korrosion54. Durch die Kenntnis der Stromdichtewerte kann das Korrosionsverhalten der Proben beurteilt werden. Je niedriger die Korrosionsstromdichte, desto höher ist der Polarisationswiderstand und desto höher ist die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung55. Wie in Tabelle 4 gezeigt, ist die Korrosionsbeständigkeit aller beschichteten Proben viel höher als die unbeschichteter Proben und PTFE-Beschichtungen mit Glasperlen und Al2O3-Mikropartikeln schneiden besser ab als Silikatfilmbeschichtungen. Dies könnte auf die geringere Dicke der Silica-Filmbeschichtung im Vergleich zu der der PTFE-Beschichtungen zurückgeführt werden. Dickere Beschichtungen weisen geringere Korrosionsstromdichten und damit eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf56. Die durchschnittliche Dicke der Silica-Filmbeschichtung beträgt die Hälfte der durchschnittlichen Dicke der PTFE-Beschichtungen (Tabelle 1). Beschichtungen können die Korrosionsbeständigkeit erhöhen, indem sie den Ladungsübertragungswiderstand an der Metall-Elektrolyt-Grenzfläche erhöhen, die Absorption aggressiver Ionen begrenzen und das Substratpotential erhöhen57. Aus Tabelle 4 ist ersichtlich, dass die PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht eine höhere Korrosionsstromdichte aufweist als die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln (mit und ohne SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht). ). Dies kann auf die Halbleiternatur der Al2O3-Mikropartikel zurückgeführt werden. Nicht isolierende Al2O3-Mikropartikel haben eine höhere Korrosionsdichte als isolierende Glasperlen-Mikropartikel und daher ist ihre Korrosionsbeständigkeit geringer als die von PTFE-Beschichtungen mit Glasperlen-Mikropartikeln.

Vergleich potentiodynamischer Polarisationskurven beschichteter und unbeschichteter Proben.

Ein genauerer Blick auf die Ergebnisse in Tabelle 4 zeigt, dass die PTFE-Beschichtung mit nichtleitenden Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne Nanopartikel in der Deckschicht eine viel höhere Korrosionsbeständigkeit aufweist als die PTFE-Beschichtung mit halbleitenden Al2O3-Mikrostrukturen in der Grundierungsschicht und Nanopartikel in der Deckschicht. Die Ergebnisse dieser Studie zeigen, dass die geringe Leitfähigkeit der Beschichtung einen erheblichen Einfluss auf die Verringerung der Korrosionsbeständigkeit hat. Ein Vergleich zwischen dem Korrosionsverhalten einer PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht und einer PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht zeigt, dass die Zugabe von Nanopartikeln in Die Überzugsschicht hat zwar keinen Einfluss auf die Oberflächenmorphologie der Überzugsschicht, hat aber einen großen Einfluss auf die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit. Die Korrosionsstromdichte der superhydrophoben PTFE-Beschichtung mit Glaskügelchen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (Tabelle 4) beträgt etwa 0,2560 μA/cm2, was etwa 1,41-mal weniger ist als bei der PTFE-Beschichtung mit Glaskügelchen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und Überzugsschicht ohne SiO2-Nanopartikel. Der Vergleich dieser Beschichtung mit der unbeschichteten Probe zeigt einen Rückgang der Korrosionsrate um mehr als das 77-fache. Gemäß Tabelle 4 ist zu beobachten, dass sich das Korrosionspotential auf edle Werte verlagert, wenn die Oberfläche der Beschichtung superhydrophob wird. Die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit kann auf das Vorhandensein von Löchern und Höhen in der superhydrophoben Oberfläche zurückgeführt werden, die zu Lufteinschlüssen zwischen den Vertiefungen führen und die Oberflächenexposition gegenüber korrosiver Lösung begrenzen. Diese superhydrophobe Schicht verhindert das Eindringen von Wasser und Chlorid-eindringenden Ionen (Cl−) auf die Substratoberfläche und kann letztendlich eine viel wirksamere Schutzfunktion für das Substrat spielen. In den folgenden Abschnitten wird die Wirkung der Zugabe von SiO2-Nanopartikeln auf die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit von superhydrophoben PTFE-Beschichtungen weiter diskutiert.

Um das Korrosionsverhalten der erhaltenen Beschichtungen weiter zu untersuchen, wurde der elektrochemische Impedanzspektroskopietest in 3,5 % NaCl-Lösung im Leerlaufpotential durchgeführt. Nyquist-Diagramme und Bode-Diagramme für beschichtete und unbeschichtete Proben sind in den Abbildungen dargestellt. 6 bzw. 5. Die frequenzabhängigen Impedanzmodul- und Phasenwinkeldiagramme (Abb. 7a, b) zeigen die charakteristischen Veränderungen der morphologischen und elektrochemischen Eigenschaften sowie der Heterogenität der Proben infolge der Bildung unterschiedlicher Schichten auf ihren Oberflächen58. Die zur Anpassung der experimentellen Daten verwendeten elektrischen Ersatzschaltbilder (EEC) sind in Abb. 8 dargestellt.

Nyquist-Diagramme für die untersuchten Proben, einschließlich: PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (Kreissymbole), PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht (Rautensymbole), PTFE Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (Sternsymbol), Nanosilica-Beschichtung (Dreieckssymbole), ohne Beschichtung (Quadratsymbole). Impedanzspektren enthalten experimentelle Daten (durch Symbole markierte Streudiagramme) und theoretische Anpassungskurven (Linien), die die experimentellen Ergebnisse mithilfe elektrischer Ersatzschaltungen simulieren.

Bode- (a) und Bode-Phasendiagramme (b) aus EIS-Daten der PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (Kreissymbole), PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in Überzugsschicht (Rautensymbole), PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (Sternsymbol), Nanosilica-Beschichtung (Dreieckssymbole) und unbeschichtete Probe (quadratische Symbole). Impedanzspektren enthalten experimentelle Daten (durch Symbole markierte Streudiagramme) und theoretische Anpassungskurven (Linien), die die experimentellen Ergebnisse mithilfe elektrischer Ersatzschaltungen simulieren.

Ersatzschaltung für die experimentelle Impedanzdatenanpassung. (a) Unbeschichtete Probe, (b) Nanosilica-Beschichtung, (c, d) PTFE-Beschichtung: (c) Mikroglasperlen – ohne Nano-SiO2, (d) Mikro-Al2O3 – mit Nano-SiO2 und Mikroglasperlen – mit Nano-SiO2.

Das Nyquist-Diagramm für eine unbeschichtete Probe wird mit einer induktiven Schleife bei niedrigen Frequenzen und einer kapazitiven Schleife (Halbkreis) bei mittleren und hohen Frequenzen dargestellt (Abb. 6). Die induktive Leistung bei niedrigen Frequenzen ist ein Ergebnis der Adsorption von Zwischenprodukten beim Lochfraßkorrosionsverfahren58. Das Vorhandensein einer kapazitiven Schleife hängt mit der Kapazität der doppelten elektrischen Schicht an der Grenzfläche Elektrolyt/Elektrode und auch mit dem Widerstand gegen Ladungsübertragung zusammen. Das Spektrum der unbeschichteten Probe könnte von einem EEC mit einer R1-CPE1-Schaltung angepasst werden (Abb. 8a). In diesem EEC ist R2 der Ladungsübertragungswiderstand und CPE2 eine Doppelschichtkapazität. Das Bode-Spektrum der Nanosilica-Beschichtung zeigt zwei Zeitkonstanten (Abb. 7b). Der erste mit dem maximalen Phasenwinkel von 31,1° liegt in der Nähe von 1,08 × 104 Hz und ein weiterer maximaler Phasenwinkel von 27,5° liegt bei der Frequenz von 4,89 × 10–1 Hz. Das für die Nanosilica-Beschichtung gemessene EIS-Spektrum konnte akzeptabel mit dem EEC in Abb. 8b angepasst werden. Die Parameter R1 und CPE1 erklären die in der Beschichtungsschicht und im Elektrolyten ablaufenden Prozesse. CPE1 und R1 sind das Konstantphasenelement der Beschichtungsschicht bzw. der Porenwiderstand aufgrund des Eindringens von Elektrolyt. Die Parameter R2 und CPE2 erklären die Prozesse an der Substratschicht bzw. der Elektrolytgrenzfläche. CPE2 und R2 sind das Konstantphasenelement bzw. der Ladungsübertragungswiderstand an der Grenzfläche zwischen Elektrolyt und Substratschicht. Abbildung 7b zeigt, dass das Bode-Spektrum der PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Deckschicht ebenfalls zwei Zeitkonstanten aufweist. Die erste Zeitkonstante hat einen maximalen Phasenwinkel von 21,2°, der in der Nähe von 5,30 × 10–2 Hz liegt, und die zweite Zeitkonstante hat einen maximalen Phasenwinkel von 62,4°, der in der Nähe von 5,74 × 104 Hz liegt. Die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Deckschicht weist zwei Schleifen (Halbkreise) (Abb. 6) bei hohen und niedrigen Frequenzen auf. In diesem Fall haben beide Schleifen kapazitive Eigenschaften. Die Spektren dieser Beschichtung können von einem EEC mit zwei R-CPE-Schaltkreisen angepasst werden, wie in Abb. 8c dargestellt. In diesem Schaltkreis ist R1 der Beschichtungsschichtwiderstand und R2 der Korrosionspolarisationswiderstand, der mit der Korrosion in defekten und porösen Bereichen zusammenhängt. CPE1 stellt die nicht ideale Beschichtungskapazität und CPE2 die nicht ideale Kapazität der doppelten Elektrolytschicht auf der Metalloberfläche, den Ionenpermeationsprozess in den Löchern und den Ladungsübertragungsprozess am Boden der Löcher dar59,60. Unter Berücksichtigung der für diese Beschichtung erzielten Ergebnisse und der erheblichen Steigerung der Korrosionsbeständigkeit kann der Schluss gezogen werden, dass die meisten dieser Poren nicht die Oberfläche erreicht haben und die superhydrophoben Eigenschaften zu einer verbesserten Korrosionsbeständigkeit führen. Die quantitativen Parameter der elektrischen Ersatzschaltkreise für PTFE-Beschichtungen wurden durch Anpassen experimenteller Impedanzspektren unter Verwendung von EEC mit drei R-CPE-Schaltkreisen berechnet (Abb. 8d). In diesem Schaltkreis sind die Parameter R1, CPE1, R2 und CPE2 Beschichtungsschichtwiderstand, nicht ideale Beschichtungskapazität, Korrosionspolarisationsbeständigkeit bzw. nicht ideale Kapazität der Doppelschicht des Elektrolyten auf der Metalloberfläche. Das Auftreten einer dritten Zeitkonstante (R3-CPE3) könnte mit einer besseren Abdichtung der Poren auf der Oberfläche der PTFE-Beschichtung durch SiO2-Nanopartikel zusammenhängen. Die Abbildungen 6 und 7 zeigen Impedanzspektren einschließlich experimenteller Daten und Modellanpassungskurven, die die experimentellen mit hoher Genauigkeit simulieren. In den vorgestellten elektrischen Ersatzschaltungen gibt es einen CPE anstelle einer reinen Kapazität. In inhomogenen Systemen werden anstelle von Kondensatoren konstante Phasengrößen verwendet48. Mit anderen Worten wird CPE verwendet, um Prozesse zu bezeichnen, die zusätzlich zu den Speichereigenschaften auch einige dissipative Eigenschaften haben (z. B. Kondensatoren, deren Ladung und Entladung in ihnen Speicherprozesse sind)49. Der CPE-Impedanzwert wird durch zwei Parameter n und Q definiert und sein Wert wird mit Gleichung berechnet. (2).

Dabei ist j eine imaginäre Einheit, \(\omega \) die Kreisfrequenz (\(\omega \) = 2πf), Q und n sind frequenzunabhängige Konstanten bzw. der Exponentialkoeffizient. Die gemessenen elektrischen Ersatzschaltkreisparameter, die durch Anpassen geeigneter Schaltkreise an die experimentellen EIS-Daten erhalten wurden, sind in Tabelle 5 aufgeführt.

Aus Abb. 7a lässt sich schließen, dass die in dieser Studie hergestellten superhydrophoben Beschichtungen (insbesondere PTFE-Beschichtungen) zu einem signifikanten Anstieg des Impedanzmoduls |Z|f → 0 Hz im Vergleich zur unbeschichteten Probe geführt haben. Der hohe Wert des Impedanzmoduls bei niedriger Frequenz, |Z|f → 0 Hz, weist auf die hohen Schutzeigenschaften superhydrophober Beschichtungen hin. Es wurde beobachtet, dass die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht eine bessere Leistung als andere Proben aufweist. Die Elektrode/Elektrolyt-Grenzfläche dieser Probe weist entsprechend dem Verhalten der Impedanzspektren einen kapazitiven Charakter auf. Diese Konsequenz zeigt, dass die Beschichtung homogen ist und keine Risse und Defekte in ihrer Struktur aufweist. All diese Eigenschaften sind offensichtlich auf die Versiegelung von Defekten und Poren in dieser Beschichtung zurückzuführen. Nach dieser Beschichtung werden PTFE-Beschichtungen mit Glaskügelchen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht, PTFE-Beschichtungen mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und mit SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht und schließlich Nanosilica-Beschichtungen entsprechend angebracht Leistung bzw. Die Untersuchung der EECs-Parameter (Tabelle 5) für beschichtete Proben zeigt eine Zunahme von R1 und eine Abnahme von Q1 (diese Parameter bestimmen die porösen Schichten der Beschichtung). Wie man sieht, haben PTFE-Beschichtungen mehr R1 und weniger Q1. Dies könnte auf die erhöhte Dicke der Beschichtung infolge der Anwendung von Mikronanopartikeln sowie PTFE-Beschichtungsschichten im Vergleich zur Nanosilica-Beschichtung zurückzuführen sein. Ein Vergleich der in Tabelle 5 erhaltenen Ergebnisse zeigt, dass unter den PTFE-Beschichtungen die Probe mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht den höchsten R1 und den niedrigsten Q1 aufweist. Der Anstieg des Exponentialkoeffizienten (n1) weist auf eine Zunahme der Homogenität der PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht im Vergleich zu den beiden anderen Arten von PTFE-Beschichtungen sowie der Nanosilica-Beschichtung hin. Der hohe Wert des elektrischen Widerstands R3 und der niedrige Wert Q3 für zwei PTFE-Beschichtungen, darunter PTFE-Beschichtungen mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht sowie PTFE-Beschichtungen mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht (Tabelle 5) beweisen, dass diese beiden Beschichtungen homogen sind. Für diese beiden Beschichtungen beträgt der Exponentialkoeffizient (n3) 0,88 bzw. 0,92. Dies zeigt, dass diese beiden Beschichtungen sehr homogen sind und die Poren in der Beschichtung durch das Aufbringen von SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht gut verschlossen werden. Basierend auf den Ergebnissen aus Tabelle 5 kann gefolgert werden, dass die PTFE-Beschichtung mit den Glasperlen-Mikropartikeln einen viel höheren Widerstand aufweist als die anderen beiden Proben. Außerdem weist bei zwei Proben mit Glaskügelchen-Mikropartikeln die Probe mit SiO2-Nanopartikeln einen höheren Widerstand auf als die Probe ohne SiO2-Nanopartikel, und dies bestätigt, was in den vorherigen Abschnitten erwähnt wurde.

Die Ergebnisse dieser Studie legen nahe, dass die Reduzierung der Oberfläche im Kontakt mit korrosiven Lösungen eine sehr wirksame Möglichkeit zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit sein kann. Bico et al.61 führten das Einschließen von Luftblasen in Löchern und Oberflächenhöhen als einen Faktor bei der Schaffung eines quasistabilen Zustands gemäß Gl. (3).

Dabei ist θ CA, γ die Oberflächenrauheitsrate und f1 der Anteil der Fest-Flüssigkeits-Grenzfläche, der mit dem Tröpfchen in Kontakt steht. Basierend auf dieser Gleichung können Luftblasen in der Fest-Flüssigkeits-Grenzfläche eingeschlossen werden, wenn θ größer als 90° ist. Es wurde auch berichtet, dass, wenn θ größer als 90° ist, die Möglichkeit der Absorption korrosiver Spezies wie Cl−-Ionen auf festen Oberflächen verringert und die Korrosionsbeständigkeit erheblich erhöht wird. Die in dieser Studie synthetisierten Beschichtungen haben superhydrophobe Eigenschaften und eine Kombination aus superhydrophoben Eigenschaften mit Materialien mit geringer elektrischer Leitfähigkeit erhöhte die Korrosionsbeständigkeit deutlich. Die Ergebnisse des EIS-Tests bestätigen die Genauigkeit der Ergebnisse des Polarisationstests. Es ist zu beachten, dass die in beiden Tests erhaltenen Werte für den Widerstand nicht gleich sind, ihre Veränderungen jedoch ähnlich sind. Die Nichtübereinstimmung der Zahlen kann auf das Auftreten ungleichmäßiger Korrosion (zur Berechnung des RP muss die Korrosion gleichmäßig sein) sowie auf den Fehler bei der Verwendung des Ersatzschaltbilds zurückgeführt werden.

In dieser Studie wurde das Korrosionsverhalten verschiedener Proben untersucht, darunter unbeschichtete Proben, Nanosilica-Beschichtung, PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Deckschicht, PTFE-Beschichtungen mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und eine Deckschicht mit und ohne SiO2-Nanopartikel wurden durch TOEFL-Polarisations- und EIS-Tests in 3,5 %iger NaCl-Lösung analysiert. Die Ergebnisse dieser Studie sind wie folgt:

Die Korrosionsbeständigkeit aller beschichteten Proben ist viel höher als die unbeschichteter Proben und unter ihnen weist die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln die höchste Korrosionsbeständigkeit auf.

Elektrischer Widerstand und Eindringgeschwindigkeit sind zwei wichtige Faktoren für das Korrosionsverhalten der Proben. Eine Erhöhung der Schichtdicke, eine Verringerung des Eindringens des Elektrolyten in die Schicht und auch die Isolierung der Schichten erhöhen die Korrosionsbeständigkeit. In dieser Hinsicht weist die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf als die Silica-Filmbeschichtung und die PTFE-Beschichtung mit Al2O3-Mikropartikeln. Dies könnte auf die geringere Dicke des Silikatfilms und die Leitfähigkeit des Al2O3-Pulvers zurückzuführen sein. Außerdem weist die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf als die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und ohne SiO2-Nanopartikel in der Überzugsschicht.

Die superhydrophobe Eigenschaft zusammen mit der Eigenschaft der geringen Leitfähigkeit ist ein wichtiger Faktor für die Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit. Darüber hinaus verbessert das Vorhandensein von SiO2-Nanopartikeln in der superhydrophoben PTFE-Beschichtung die Korrosionsschutzeigenschaften durch das Verschließen von Defekten und Poren in der Beschichtung. In dieser Studie reduzierte die PTFE-Beschichtung mit Glasperlen-Mikropartikeln in der Grundierungsschicht und SiO2-Nanopartikeln in der Überzugsschicht (die beste in dieser Studie erhaltene Beschichtung) im Vergleich zur unbeschichteten Probe die Korrosionsrate um fast das 80-fache.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem Artikel enthalten.

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Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh

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MHS: Untersuchung, formale Analyse, Datenkuration, Visualisierung, Schreiben-Originalentwurf, KI: Überwachung, Validierung, Konzeptualisierung, Schreiben-Überprüfung und Bearbeitung, SN-A.: Konzeptualisierung, Aufsicht, Schreiben-Überprüfung und Bearbeitung, MS: Schreiben- Überprüfung und Bearbeitung, Supervision. AH-S.: Methodik, Validierung, Supervision, Schreiben-Rezension und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Saeid Norouzi-Apourvari oder Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Haji-Savameri, M., Irannejad, A., Norouzi-Apourvari, S. et al. Bewertung der Korrosionsleistung von superhydrophoben PTFE- und Nanosilica-Beschichtungen. Sci Rep 12, 17059 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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Eingegangen: 21. April 2022

Angenommen: 19. September 2022

Veröffentlicht: 12. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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