Grünes und nachhaltiges Chitosan

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13209 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Anwendung umweltfreundlicher und nachhaltiger Korrosionsschutzbeschichtungen gewinnt zunehmend an Bedeutung für den Schutz metallischer Werkstoffe in aggressiven Umgebungen. Hierin wurde ein stabiles kristallines Nanopulver aus Chitosan/Gummi Arabicum (CGAC) erfolgreich synthetisiert und mit verschiedenen Methoden charakterisiert. Das CGAC-Nanopulver in verschiedenen Dosierungen (25, 50, 100 und 200 ppm) wurde zur Beschichtung von Weichstahlproben verwendet und seine Korrosionsschutzfähigkeit in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung mithilfe gravimetrischer, elektrochemischer Messungen und Oberflächencharakterisierungstechniken untersucht. Alle Methoden lieferten konsistente Ergebnisse und zeigten, dass Nanokompositbeschichtungen dem Stahlsubstrat gute Korrosionsschutzeigenschaften verleihen können. Die erzielte Schutzeffizienz wurde mit zunehmender CGAC-Dosis in der aufgetragenen Oberflächenschicht verbessert und erreichte 96,6 % für die 200 ppm-Beschichtung. SEM- und AFM-Oberflächenmorphologien von unbeschichteten und beschichteten Proben nach der Überflutung mit der Salzlösung zeigten, dass die CGAC-Beschichtung die aktiven korrosiven Stellen auf der Stahloberfläche blockieren und verhindern kann, dass die aggressiven Cl-Ionen das metallische Substrat angreifen. Der Kontaktwinkel der Wassertropfen lieferte weitere Unterstützung, da er von 50,7° für die makellose, unbeschichtete Oberfläche auf 101,2° für die beschichtete Oberfläche anstieg. Die aktuelle Forschung zeigt eine vielversprechende natürliche und zuverlässige Nanokompositbeschichtung zum Schutz von Weichstahlkonstruktionen in der Meeresumwelt.

Umweltfreundliche und effiziente Beschichtungen gehören zu den Schlüsselansätzen, um das Aussehen, die Festigkeit, die Leistung und die Funktionalität der meisten Metallstrukturen vor Umwelteinflüssen zu schützen. Daher ist die Entwicklung fortschrittlicher funktioneller und intelligenter Korrosionsschutzbeschichtungen für viele technologische Anwendungen derzeit ein Hauptschwerpunkt der wissenschaftlichen Akademie. Chitosan (Ch) ist ein lineares Copolymer bestehend aus β-(1,4)-2-Amido-2-desoxy-D-glucan (Glucosamin) und β-(1,4)-2-Acetamido-2-desoxy-D- Glucan (N-Acetylglucosamin), das durch teilweise alkalische Deacetylierung aus Chitin synthetisiert werden kann. Chitin ist nach Cellulose das zweithäufigste Polysaccharid in der Natur und kommt weltweit weit verbreitet vor. Es wird im Allgemeinen aus den Schalen von Krebstieren und dem Außenskelett vieler Arthropoden gewonnen. Polysaccharide sind die größte Kategorie von Biopolymeren und werden hauptsächlich aus Pflanzen, Tieren, Pilzen und Bakterien gewonnen1,2. Die Eigenschaften von Polysaccharid-Biopolymeren entsprechen den weltweiten Anforderungen, insbesondere in Bezug auf die Umwelt3,4,5. Aufgrund ihres natürlichen Ursprungs sind diese natürlichen Polymere biologisch abbaubar, ungiftig, hochreaktiv mit mehreren Adsorptionsstellen und einem breiten Spektrum an Spezifikationen6,7. Wenn Chitosan in einer verdünnten Essigsäurelösung gelöst wird, werden die Amingruppen protoniert und die resultierenden positiven Ladungen verleihen dem Makromolekül polyelektrolytähnliche Eigenschaften. Biokompatibilität, antibakterielle Aktivität, biologische Abbaubarkeit und außergewöhnlich gute Filmbildungsfähigkeit sind nur einige seiner besonderen physikalisch-chemischen Eigenschaften, die die Aufmerksamkeit vieler Forscher auf sich gezogen haben. Diese faszinierenden physikalisch-chemischen Eigenschaften haben unter anderem das wissenschaftliche und industrielle Interesse in einer Vielzahl von Bereichen geweckt, darunter Biotechnologie, Pharmazie, Biomedizin, Verpackung, Abwasserbehandlung, Kosmetik und Lebensmittelwissenschaft8,9,10,11,12. Aufgrund seiner einzigartigen Eigenschaften, einschließlich der hohen Fähigkeit zur Filmbildung, der hervorragenden Haftung auf metallischen Oberflächen und der Vielseitigkeit, die mit der einfachen chemischen Funktionalisierung einhergeht, können Chitosan und seine Verbundstoffe eine praktikable Option für Anwendungen als Schutzschichtbarriere gegen Korrosion von metallischen Oberflächen sein Substrate wie für Kupfer- und Aluminiumlegierungen13,14. Außerdem haben Gebhardt et al.15 das Verhalten elektrophoretischer Chitosanbeschichtungen auf Edelstahl unter physiologischen Bedingungen charakterisiert. Inzwischen haben John et al.16 den Sol-Gel-Tauchbeschichtungsansatz verwendet, um die Korrosionshemmung von Weichstahl durch Chitosan/TiO2-Nanokompositbeschichtungen in sauren Lösungen zu untersuchen. Ebenso können Chitosan und einige seiner Derivate als Korrosionsinhibitoren für Kohlenstoffstahl17 und Edelstahl18 in 3,5 % NaCl verwendet werden. Allerdings sind die einzelnen Komponenten allein nicht wirksam genug gegen korrosive Medien (sauer, alkalisch oder neutral) und können bei der großtechnischen Verwendung, bei der die Löslichkeit sowie die Stabilität von größtem Interesse wären, viele Nachteile haben19,20,21 . Folglich ist die Verwendung von Polysaccharid-Verbundwerkstoffen in der Industrie stärker erforderlich, um vielversprechende Ergebnisse zu erzielen22,23,24,25.

Gummi Arabicum (GA), auch bekannt als Gummiarabikum, ist ein natürliches verzweigtkettiges komplexes Polysaccharid, das aus Exsudaten von Stängeln und Zweigen der Acacia Senegal oder verwandter Akazienarten gewonnen wird. Die chemische Zusammensetzung von GA kann je nach Quelle, dem Alter der Bäume, aus denen es gewonnen wurde, den klimatischen Bedingungen und der Bodenumgebung variieren. Gummi Arabicum ist entweder neutral oder leicht sauer, essbar und wasserlöslich. Aufgrund seiner einzigartigen Kombination aus hervorragenden Emulgiereigenschaften und niedriger Lösungsviskosität26 wird es in der Industrie häufig zur Filmbildung, Verkapselung und als Lebensmittelzusatzstoff verwendet. GA enthält L-Arabinose, L-Rhamnose und D-Glucuronsäure. Sein Rückgrat besteht aus 1,3-verknüpften β-d-Galactopyranosyl-Einheiten und die Seitenketten bestehen aus zwei bis fünf 1,3-verknüpften β-d-Galactopyranosyl-Einheiten, die über 1,6-Verknüpfungen mit der Hauptkette verbunden sind27. 28. Die Literaturrecherche ergab, dass es umfangreiche Forschungsarbeiten gibt, die sich mit der Verwendung von GA als Korrosionsschutzmaterialien für einige Metall-/Elektrolytsysteme befassen29,30,31,32. Darüber hinaus haben Verma und Quraishi33 kürzlich die Literatur zu GA als umweltverträgliche Alternative zu klassischen organischen Korrosionsinhibitoren überprüft. Was den Ch/GA-Verbundstoff betrifft, so wurde er bisher nur als sinnvoller Ansatz zur Verzögerung des Reifungsprozesses und zur Verringerung des Verderbs von Früchten während der Kühllagerung genutzt34. Nach unserem besten Wissen fehlen jedoch relevante Informationen zur Verwendung von Ch/GA-Verbundwerkstoff als Korrosionsschutzmaterial. Daher wurde in dieser Arbeit ein Ch/GA-Nanokomposit aus natürlichen Ch- und GA-Biopolymeren mithilfe eines einfachen ultraschallunterstützten Prozesses synthetisiert. Das hergestellte Nanokompositpulver wurde mit verschiedenen Charakterisierungstechniken physikalisch analysiert. Zum ersten Mal berichten wir über die Anwendung des erhaltenen Ch/GA-Nanokomposits als grüne Korrosionsschutzbeschichtung für Weichstahl in belüfteter, stehender Salzlösung. Die Bewertung der Korrosionsschutzleistung erfolgte mittels gravimetrischem Eintauchtest sowie elektrochemischen PDP- und EIS-Techniken. Darüber hinaus wurden die korrodierten blanken und beschichteten Weichstahloberflächen mithilfe von Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Kontaktwinkelmessungen von Wassertropfen untersucht.

Das in dieser Studie verwendete Chitosan (Ch) wurde von Sigma Aldrich (St. Louis, Molekulargewicht 650.000, Viskosität 275,9 cps und Deacetylierungsgrad 85,5 %) bezogen. Gummi Arabicum (GA) wurde ebenfalls von Sigma Aldrich (USA) gekauft, CAS-Nummer 26.077–0, Akazienpulver [9000-01-5], mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 380.000 und einer Erscheinungsfarbe von weiß bis schwach beige.

Ein Mol der sich wiederholenden Einheiten von Ch und GA wurden jeweils 2 Stunden lang bei 70 °C kräftig in 100 ml 1 %iger (Vol./Vol.) Essigsäure gerührt. Anschließend wurde jede Lösung mit einem Ultraschallgerät 15 Minuten lang in einem Eisbad beschallt. Die beiden oben genannten Lösungen wurden dann miteinander vermischt und 2 Stunden lang bei 60 °C in einem 1000-W-Ultraschallwasserbad beschallt. Gleichzeitig wurde 0,1 M NaOH bis zur Neutralisierung zugegeben. Die gesammelte Lösung wurde dann lyophilisiert und für weitere Untersuchungen und Verwendungen trocken im Dunkeln aufbewahrt. Der spezifische Vorbereitungsprozess ist in Abb. 1 dargestellt.

Ein Bild für den Herstellungsprozess von CGAC-Nanopulver.

Informationen, die für die Zusammensetzung und Struktur des vorbereiteten Inhibitorpulvers relevant sind, wurden mit einem FT-IR-Spektrometer (Nicolet Impact-400 FT-IR-Spektrophotometer) im Bereich von 400–4000 cm−1 gesammelt. Außerdem wurden die Röntgenbeugungsmuster (XRD) der Proben auf einem Diano-Röntgendiffraktometer unter Verwendung einer mit 45 kV betriebenen CuKα-Strahlungsquelle und einem Philips-Röntgendiffraktometer (PW 1930-Generator, PW 1820-Goniometer) mit CuKα-Strahlung untersucht Quelle (λ = 0,15418 nm). Die XRD-Muster wurden in einem Beugungswinkelbereich von 2θ von 10° bis 80° im Reflexionsmodus aufgenommen. Die topografische Untersuchung wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) durchgeführt, ausgestattet mit einer energiedispersiven Elektronenspektroskopieeinheit (EDX) (JSM 6360 LV, JEOL/Noran). Außerdem wurden Querschnittsbilder der Oberflächenbeschichtung mittels REM untersucht, um die Qualität und Dicke des Films zu beurteilen. Für die Oberflächenmorphologie-Bildgebung wurden verschiedene Proben mit einer Beschleunigungsspannung von 10–15 kV aufgenommen. Das TEM-Modell JEM2010, Japan, wurde verwendet, um die Partikelgröße und Morphologie des synthetisierten Nanokompositpulvers zu untersuchen. Das Zetapotential des Verbundwerkstoffs wurde mit dem Größenanalysator NicompTM 380 ZLS, USA, gemessen. Laserlichtstreuung wurde bei 18° verwendet. Thermogravimetrische und differenzielle thermogravimetrische Analysen (TGA und DTGA) des CGAC und seiner beiden reinen Komponenten wurden in der Stickstoffatmosphäre mit einer Heizrate von 10 °C/min unter Verwendung des Thermoanalysegeräts SDT Q600, USA, durchgeführt.

Zur Bestimmung der Korrosionsrate durch den chemischen Ansatz wurden Weichstahlproben mit den Abmessungen (20 mm × 20 mm × 3 mm) in der folgenden chemischen Zusammensetzung (Gew. %) erhalten: 0,19 % C, 0,05 % Si, 0,94 % Mn , 0,009 % P, 0,004 % S, 0,014 % Ni, 0,009 % Cr, 0,034 % Al, 0,016 % V, 0,003 % Ti, 0,022 % Cu und der Rest Fe. Die Weichstahlsubstrate wurden mit feinerem Schmirgelpapier (Körnung 600–1500) geschliffen, dann mit destilliertem Wasser gespült und an der Luft getrocknet. Anschließend wurden jeweils drei Stahlsubstratproben gleichzeitig eine Stunde lang in die Lösung aus Chitosan-Gummi Arabicum (CGAC) und 1 % Essigsäure mit der angegebenen Konzentration von 25, 50, 100 oder 200 ppm getaucht und dann langsam herausgezogen aus der Lösung. Die Stahlsubstrate mit den beschichteten Schichten wurden abschließend 2 Stunden lang bei 80 °C getrocknet und gewogen. Nach dem Wiegen der Stücke wurden sie für einen bestimmten Zeitraum von 24 Stunden in ein Becherglas getaucht, das 100 ml der ätzenden 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung enthielt. Danach wurden sie aus dem Bad genommen, mehrmals mit entionisiertem Wasser gereinigt und erneut gewogen. Die Korrosionsrate (CR, µg cm-2 h-1) und die Schutzeffizienz (ηw%) des mit Weichstahl beschichteten Chitosan-Gummi-Arabisch-Nanokomposits (CGAC) wurden unter Verwendung der Gleichungen berechnet. (1) bzw. (2)35,36:

Dabei sind Wb und Wa die durchschnittlichen Probenmassen vor und nach der Expositionszeit (t, h) und S die Gesamtoberfläche der Probe in cm2.

Um das Korrosionsverhalten der verschiedenen Proben zu demonstrieren, wurden elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) und potentiodynamische Polarisationsmessungen (PDP) mit dem Voltalab 40-Instrument und dem Voltamaster-Programm durchgeführt. Die elektrochemischen Tests für die beschichteten und abgeschliffenen Stahlproben wurden in belüfteter 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei Raumtemperatur (25 ± 1 °C) durchgeführt, um die tatsächliche Anwendungsumgebung zu simulieren. Die Testlösungen wurden mit Chemikalien in Analysequalität und doppelt destilliertem Wasser hergestellt. Für die elektrochemischen Messungen wurde eine herkömmliche Drei-Elektroden-Zelle verwendet, die eine Weichstahlprobe als Arbeitselektrode, Ag/AgCl (gesättigtes KCl) als Referenzelektrode und ein großes Platinblech als Gegenelektrode umfasste. Das Arbeitselektrodensubstrat mit einer Oberfläche von 1 cm2 wurde vor jedem Test wie in der Gewichtsverlusttechnik beschrieben gehandhabt. Die für die EIS-Technik verwendete Störungssignalamplitude betrug 10 mV Spitze zu Spitze im Frequenzbereich 105–10–2 Hz. Die Tafel-Polarisationskurven wurden mit einer Scanrate von 0,5 mV s-1 im Potentialbereich von –950 mV und –600 mV (gegen Ag/AgCl) aufgezeichnet. Vor jeder elektrochemischen Messung wurde die Weichstahlelektrode eine Stunde lang in die Testsalzlösung getaucht, um einen stabilen Zustand des Leerlaufpotentials zu erreichen. Jedes elektrochemische Experiment wurde dreimal durchgeführt und Durchschnittswerte ähnlicher Ergebnisse wurden angegeben.

Die Oberflächenmorphologie der blanken und mit CGAC-Nanokomposit beschichteten Weichstahlproben nach 24-stündigem Eintauchen in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung wurde mit dem QUANTA FEG 250 FE-SEM untersucht. AFM (Santa Barbara, CA, USA) wurde auch verwendet, um die Oberflächenrauheit und Oberflächentopographie im Nanomaßstab für dieselben beiden Proben zu messen.

Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR)-Spektroskopie ist eine wirksame Technik zur Identifizierung der funktionellen Gruppen, die in verschiedenen Substanzen vorhanden sein können. Abbildung 2 zeigt die FT-IR-Spektren, die die am synthetisierten CGAC-Nanokomposit beteiligten funktionellen Gruppen im Vergleich zu denen der beiden reinen Polysaccharidpolymere zeigen. Wie zu sehen ist, zeigt das Chitosan (Ch)-Spektrum Funktionsgruppenbanden bei: 3471, 2948, 2840, 1644, 1514 und 1025 cm−1, die jeweils der N-H-Streckschwingung zugeordnet sind, symmetrisch –CH3 und asymmetrisch –CH2. C-H-Streckung, C = O-Streckung (Amid I) und –NH-Streckung (Amid II) sowie die freie Aminogruppe (–NH2) an der C2-Position von Glucosamin. Außerdem weist das FT-IR-Spektrum von Gummi Arabicum (GA) signifikante Banden auf, die für reines GA repräsentativ sind: 3308, 2933, 1602, 1429, 1232, 1045, 1018, 825 und 775 cm−1, die jeweils auf O–H hinweisen Streckschwingung, C–H-Streckschwingung der CH2-Gruppe, COOH-Streckschwingung, Uronsäure (COOH), NH-Biegeschwingung der Amidgruppe, C–O–C des Amids (bezogen auf die Proteinfraktion) und Verknüpfung von Polysaccharid, Galaktose & Mannose und (1–4)- und (1–6)-Verknüpfungen von Galactose und Mannose37. Bei CGAC-Nanopulver schien die OH-Gruppe jedoch im Vergleich zu den Rohmaterialien die breiteste Bande zu sein. Darüber hinaus wird die Bande bei 1440 cm−1, die sich auf die C-H-Biegung der Methylgruppe bezieht, aufgrund der Wechselwirkung der beiden Komponenten miteinander als scharfe Bande aufgezeichnet. Darüber hinaus überlappen sich die Bänder der C = C-Streckung und der N-H-Biegung in einem einzigen Band. Dies kann auf die Wechselwirkung der Proteinregion von GA mit Aminogruppen des Ch zurückgeführt werden. In diesem Zusammenhang erscheint die CO-Streckschwingungsbande des primären Alkohols bei 1136 cm−1 als scharfe Bande, und die charakteristische Bande der Polysaccharidbindung wird breiter. Alle diese Beobachtungen bestätigen gut, dass die Wechselwirkung zwischen GA und Ch auf intermolekularer Ebene erfolgt.

FT-IR des hergestellten Nanokomposit-Inhibitors und seiner beiden Rohstoffe Ch und GA.

Abbildung 3 zeigt die kristallographischen Muster der GA-, Ch- und CGAC-Nanopulver. GA und Ch führen ein Polysaccharidverhalten aus, das aus einfachen, sich wiederholenden Sequenzen besteht und vorzugsweise helikale Konformationen annimmt 38. Folglich zeigt GA ein amorphes Spektrum mit zwei intensiven Beugungspeaks bei 2θ = 8° und 18,8°, die auf die amorphe Struktur zurückzuführen sind Gummi Arabicum 39,40. Das Ch-Spektrum bestätigt zwei Hubs bei Intensitäten um 2θ von 11° und 21°, bezogen auf das herkömmliche XRD-Muster des unberührten Chitosans 41. Im Hinblick auf das CGAC-Nanopulver zeigt das XRD-Muster klare Intensitäten, die sich in nahegelegenen Positionen mit mäßiger Verschiebung befinden kann auf die 3D-Dimension des Nanokomposits (CGAC) bezogen werden. Andernfalls kann sich die Kristallinität des CGAC-Nanopulvers je nach Position, Intensität und Schärfe der Peaks ändern, die sich auf die Mischphase aus amorphem und kristallinem Muster beziehen.

Kristallographische Muster des hergestellten Nanokompositpulvers und seiner beiden Rohstoffe.

Das Zetapotential bezeichnet die Stabilität eines kolloidalen Systems und die Nettooberflächenladung seiner Nanopartikel, was für das Verständnis seiner Leistung wichtig ist. Abbildung 4 stellt das Zeta-Potenzialdiagramm des CGAC-Nanokomposits dar, das bei einem hohen Potentialwert von etwa -45,78 mV aufgezeichnet wurde. Dieses Ergebnis bestätigt, dass unser hergestellter Inhibitor in seiner Lösung 42 äußerst stabil ist.

Messung des Zetapotentials des vorbereiteten Nanokomposits.

EDX ist ein wertvolles Werkzeug zur Bestimmung der Eigenschaften eines neuen Moleküls, da es sowohl qualitative als auch quantitative Daten liefern kann. Abbildung 5 zeigt die Oberflächenmorphologien der beiden Rohstoffe und des CGAC-Nanopulvers sowie deren EDX-Diagramme. Die Morphologie jedes Rohmaterials zeigt eine glatte Oberfläche mit vielen Falten ohne ein bestimmtes Oberflächenaussehen wie nichtfaserige Polysaccharidpolymere. Darüber hinaus zeichnet das EDX-Diagramm das Vorhandensein von Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff in beiden Rohstoffen auf, wobei einige an GA beteiligte Ionen wie Kalzium, Magnesium und Kalium als Spuren vorhanden sind. Das Erscheinungsbild der Oberflächenmorphologie des Ch/GA-Nanokomposits sieht im Bild mit geringer Vergrößerung wie Nanoblätter aus. In der Zwischenzeit zeigt das Bild mit höherer Vergrößerung, dass die Schichtstruktur deutlich als raue Oberfläche mit einer kräuselartigen Innenstruktur erkennbar ist. Darüber hinaus bestätigt das EDX-Diagramm, dass die elementaren Nanokompositkomponenten Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff umfassen. Diese Ergebnisse unterstreichen, dass das hergestellte Nanokomposit mit Sicherheit im Nanomaßstab mit einer einzigartigen Oberflächenstruktur vorliegt.

REM-Bilder sowie EDX-Diagramme der beiden Rohstoffe (oben) und des CGAC-Nanopulvers (unten).

Die intermolekulare Struktur des hergestellten Nanokomposits wurde mittels TEM untersucht, wie in Abb. 6 dargestellt. Das Bild mit geringer Vergrößerung zeigt, dass die Form der Nanokompositstruktur größtenteils aus übereinander angeordneten unregelmäßigen kreisförmigen Nanoblättern besteht. Außerdem wurden die Bilder mit höherer Vergrößerung mit zwei unterschiedlichen Vergrößerungsstärken aufgenommen. Die Bilder bestätigen, dass es sich bei den kreisförmigen Nanoblättern um dünne Kugeln im Nanobereich von etwa 84 nm handelt. Darüber hinaus erscheint das ausgewählte Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) von CGAC mit schwachen Ringen, die zufällig verteilte Flecken enthalten, die auf ein nicht reines polykristallines Muster verweisen, gemischt mit einem amorphen Bereich kristalliner Spezies, die mit Material in Zusammenhang stehen, das Nanoaggregationen enthält. Diese Beobachtung wird durch die XRD-Schlussfolgerung gestützt, da festgestellt wurde, dass der CGAC eine Mischung aus kristallinen und amorphen Teilen im Nanomaßstab ist 43.

TEM-Bilder des Ch/GA-Nanokomposits in drei verschiedenen Vergrößerungen und seines SAED-Musters.

Es ist allgemein bekannt, dass Metallkorrosion ein gemischter Prozess ist, an dem zwei Redoxsysteme beteiligt sind: Oxidationsteilreaktionen (Metallkorrosion) und Reduktionsteilreaktionen 30. Um diesen unerwünschten Prozess zu verhindern, ist es wichtig, sowohl Oxidations- als auch Reduktionsreaktionen zu kontrollieren. Organische Beschichtungen werden häufig als physikalische Barriere eingesetzt, um die Metallstruktur von der Umgebung zu isolieren. Dies würde die Diffusion korrosiver Ionen durch die Poren und Risse auf der Substratoberfläche einschränken und es ist wichtig, Nanomaterialien zu verwenden, um diese Lücken perfekt zu füllen. Die Gestaltung der Schnittstelle hängt jedoch von den Formen und Arten der Nanopartikel ab. Für unser synthetisiertes CGAC-Nanopulver zeigten die TEM-Bilder, dass es eine kleine, nahezu abgerundete Form hat, die zu einer glatten Oberflächenbildung und damit zu perfektem Schutz führen würde, wenn es als Beschichtung für den Stahl aufgetragen wird.

Die in Abb. 7 gezeigten thermischen Analysen umfassen die thermogravimetrische Analyse (TGA) und die differenzielle thermogravimetrische Analyse (DTGA) von GA-, Ch- und Ch/GA-Nanokompositen (CGAC). Das thermische Verhalten kann die Wechselwirkung zwischen Polymeren bestätigen, indem die thermischen Verhaltensänderungen der Ausgangsmaterialien und der Produkte verfolgt werden 44. GA weist ein typisches Merkmal eines reinen Polysaccharids auf, bei dem die thermische Zersetzung während einer einzelnen Bande bei 307 °C durchgeführt wurde Gewichtsverlust von etwa 47 %. In diesem Zusammenhang zeigt Ch eine ähnliche thermische Charakteristik wie GA, wo die Zersetzungsbande als einstufiger Prozess bei 303 °C mit einem Gewichtsverlust von etwa 32 % umkodiert wurde. Mittlerweile zeigt das Nanokomposit ein einzigartiges thermisches Verhalten der zweistufigen Zersetzung mit zwei Peaks bei 234 °C und 338 °C mit einem Gewichtsverlust von etwa 39 % bzw. 74 %. Diese Ergebnisse belegen, dass die Wechselwirkung zwischen den beiden Rohstoffen stattgefunden hat und das hergestellte CGAC-Nanopulver unterschiedliche thermische Eigenschaften aufweist. Das Phänomen ist einzigartig für die auf Nanokompositen basierenden Polysaccharide, die normalerweise aufgrund der Verringerung der Polymerkettenlänge während des Nanokomposit-Produktionsprozesses auftreten. Die Nanokompositbildung führt aufgrund der Wechselwirkung zwischen den beiden aktiven Gruppen des Polymers zu einer Verkürzung der Polymerketten. Dabei ist offensichtlich, dass das thermische Verhalten des hergestellten Nanokomposits eine hohe thermische Stabilität bei gleichzeitig hohem Gewichtsverlust aufweist.

(a) TGA und (b) DTGA für CGAC-Nanopulver und seine Ausgangsmaterialien.

Die Messung des Gewichtsverlusts wurde durchgeführt, um die Schutzwirkung von CGAC-Dünnbeschichtungen mit unterschiedlichen Konzentrationen des Nanokompositpulvers auf Weichstahlkorrosion in neutraler Salzlösung (3,5 Gew.-% NaCl) zu demonstrieren. Die Korrosionsdaten wie Korrosionsrate (CR) in µg cm-2 h-1 und Schutzeffizienz (ɳw%), berechnet aus Gleichungen. (1) bzw. (2) sind in Abb. 8 als Funktion der Nanokomposit-Pulverkonzentration in den Beschichtungen dargestellt. Wie man sehen kann, sind die Korrosionsraten beschichteter Weichstähle alle niedriger als bei der unbeschichteten blanken Probe und ihr Wert nimmt deutlich ab, wenn die Dosis an CGAC-Nanopulver in der beschichteten Schicht erhöht wird, und anschließend steigt ηw% an, um einen Maximalwert von 96,91 % zu erreichen die 200 ppm-Beschichtung. Die Ergebnisse zeigen, dass CGAC eine hervorragende Beschichtungsschicht auf Weichstahl bildet, die die aktiven Korrosionsstellen auf der Metalloberfläche effektiv gegen den Angriff von Chloridionen abdichten kann und so die Korrosionsrate in der belüfteten aggressiven Salzlösung verringert 45. Die Barriereschutzleistungseigenschaft wird verbessert mit zunehmender Nanokompositdosis in der Beschichtung. Die Daten in Tabelle 1 bestätigen eine signifikante Verringerung der Korrosionsrate (CR) beschichteter Weichstahlproben, die 24 Stunden lang in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung eingetaucht blieben, mit dem Anstieg des Nanokomposit-Ch/GA-Gehalts in der Beschichtung. In der Zwischenzeit steigt die Hemmwirkung (ɳw%) sofort von etwa 82 % bei einer Dosis von 25 ppm CGAC und erreicht einen Maximalwert von 96,91 % bei einer Dosis von 200 ppm. Die erzielten Ergebnisse belegen die gute Leistung unserer vorgeschlagenen korrosionsbeständigen Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen in der salzhaltigen Umgebung.

Abhängigkeit der Korrosionsrate (CR) und Schutzeffizienz (ɳw%), ermittelt aus der Gewichtsverlustmethode, von der CGAC-Nanopulverdosis in der Beschichtung.

Um weitere Informationen über die Machbarkeit der Verwendung des synthetisierten Chitosan/Gummiarabikum-Nanokomposits (CGAC) als korrosionsbeständige grüne und nachhaltige Beschichtung für Weichstahl in salzhaltigen Medien zu sammeln, wurden elektrochemische Korrosionsuntersuchungen mittels potentiodynamischer Tafel-Polarisationsdiagramme und elektrochemische Impedanzspektroskopie für blanke, unbeschichtete Materialien durchgeführt Proben aus Weichstahl und beschichtetem Weichstahl.

PDP-Studien werden hauptsächlich verwendet, um die Korrosionsbeständigkeit und die Zuverlässigkeit von Schutzbeschichtungen zu bewerten 46. Abbildung 9 zeigt typische potentiodynamische Polarisationskurven von Weichstahlproben, die mit einer dünnen CGAC-Schicht beschichtet sind, die unterschiedliche Mengen des Nanokompositpulvers enthält, nämlich 25, 50, 100 und 200 ppm sowie das unbeschichtete Substrat wurden alle in belüfteter Salzlösung gemessen. Das Tafel-Diagramm (log i vs. E) wurde für jede Probe über den Potentialbereich von –1000 mV bis –600 mV (vs. Ag/AgCl) bei 25 °C aufgezeichnet. Die Änderung des Logarithmus der Stromdichte mit dem Potenzial wird durch die Tafel-Gleichungen als gerade Linie vorhergesagt. Durch Extrapolation der anodischen und kathodischen Zweige konnten elektrochemische kinetische Korrosionsparameter aus den Polarisationsdiagrammen abgeleitet werden, wie z. B. anodische und kathodische Tafel-Steigungen (βa und βc), Korrosionspotential (Ecorr) und Korrosionsstromdichte (icorr). Die Schutzeffizienz (ηTafel %) wurde ebenfalls geschätzt, um die Wirksamkeit der Ch/GA-Nanokompositbeschichtung bei der Unterdrückung der Auflösung von Weichstahl in einer salzhaltigen Umgebung zu bewerten, unter Verwendung der folgenden Gleichung 47,48:

Potentiodynamische Polarisationskurven der blanken und verschiedenen CGAC-beschichteten Weichstahlproben in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei 25 °C.

wobei io und i die Werte der Korrosionsstromdichten sind, die für die unbeschichteten bzw. beschichteten Proben erhalten wurden. Abbildung 9 zeigt deutlich, dass das Vorhandensein von Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen die Werte sowohl der anodischen als auch der kathodischen Stromdichte verringert, was auf eine entsprechende Verringerung der anodischen Auflösungs- und kathodischen Reduktionsreaktionen hinweist. Dementsprechend können diese Nanokompositbeschichtungen als gemischte Inhibitoren betrachtet werden. Darüber hinaus ist allgemein bekannt, dass beim Korrosionsprozess von Weichstahl in belüfteter neutraler Salzlösung die anodische Reaktion hauptsächlich aus der Freisetzung von Metallionen von der Substratoberfläche in die Lösung besteht (Fe → Fe2+ + 2e-). Während die kathodische Reaktion auf die Reduktion von Sauerstoff- und Wassermolekülen zurückzuführen ist (½O2 + H2O + 2e- → 2OH-). Insbesondere zeigt Abb. 9, dass \({i}_{corr}\) für jede mit Ch/GA beschichtete Probe einen niedrigeren Wert hat als der für die blanke Stahloberfläche. Tatsächlich wurde festgestellt, dass der erhaltene \({i}_{corr}\)-Wert für die unbeschichtete Probe 53,2 µA cm-2 beträgt und für die beschichteten Weichstahloberflächen erheblich abnimmt, bis ein kleinerer Wert von 2,1 µA cm-2 erreicht wird für die 200 ppm CGAC-Beschichtung. In der Zwischenzeit wurde festgestellt, dass der berechnete Schutzkoeffizient \({(\eta }_{Tafel}\)%) mit zunehmender CGAC-Dosis in der aufgetragenen Schicht kontinuierlich zunimmt und einen höheren Wert von 96,05 % für die 200-ppm-Beschichtung erreicht. in guter Kohärenz mit dem aus der Gewichtsverlustmethode erhaltenen \({\eta }_{w}\)%-Wert (96,91 %).

Tabelle 2 fasst die geschätzten elektrochemischen Korrosionsparameter zusammen, die aus den Polarisationskurven als Funktion der CGAC-Pulverdosis in der beschichteten Schicht abgeleitet wurden. Dreifache Bestimmungen der Korrosionsstromdichtewerte (icorr) wurden mit den unbeschichteten und mit jeder der beschichteten Proben durchgeführt. Es wurde festgestellt, dass die entsprechende durchschnittliche Schutzeffizienz \(\tt \tt \tt \it {(\eta }_{Tafel}\%)\), die in Tabelle 2 angegeben ist, einen Standardabweichungswert (SD) im Bereich von 2,0 – 2,4 %. Die Ergebnisse zeigen eine offensichtliche Verringerung des Icorr-Werts bei Verwendung einer erhöhten Ch/GA-Kompositkonzentration in der beschichteten Schicht mit einer kontinuierlichen Verschiebung des Ecorr-Werts hin zu negativeren Potentialwerten. Laut Li et al. 49: Wenn der Unterschied im Korrosionspotential zwischen der beschichteten und der blanken Elektrode mehr als ± 85 mV beträgt, ist der Inhibitor entweder anodisch oder kathodisch. In der gegenwärtigen Situation beträgt die größte Verschiebung des Ecorr-Werts nur -43 mV, was darauf hindeutet, dass das CGAC-Nanokomposit in den Beschichtungen als gemischter Inhibitortyp mit überwiegend kathodischem Barriereverhalten fungiert. Darüber hinaus kann die Verschiebung der Tafel-Steigungskurven mit einer erfolgreichen Oberflächenmodifikation in Zusammenhang gebracht werden, die zu höheren Dispersions- und Fülleffizienzen bei gleichzeitiger Vermeidung von Aggregation führt, und der verbesserte Barriereschutz wird auf den sterischen räumlichen Verankerungseffekt zurückgeführt 32. Die Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen können dies kann als Sperrschicht betrachtet werden, die perfekt verhindern kann, dass korrosive Spezies bis zur Weichstahloberfläche gelangen. Ihre gute Korrosionsschutzleistung hängt hauptsächlich mit ihrer effektiven Dichtungskapazität zusammen, die das Eindringen korrosiver Cl-Ionen durch die Poren und Risse verhindert und dadurch die Korrosionsbeständigkeit der Weichstahloberfläche in salzhaltiger Umgebung verbessert. Der synergistische Effekt der Kombination von Ch und GA im Nanokomposit kann der starken Wechselwirkung des leeren d-Orbitals der Substratmetallatome mit den nicht gemeinsam genutzten elektronenreichen polaren Stellen in den Heteroatomen (d. h. Stickstoff oder Sauerstoff aus der heterocyclischen Einheit) zugeschrieben werden /oder die funktionellen Gruppen, wie die funktionelle Hydroxyl- oder Carboxylgruppe in der Ch/GA-Molekülstruktur 27. Dies kann den Ladungstransfer zwischen lokalen anodischen und kathodischen Stellen perfekt behindern und somit die Stahlkorrosion einschränken.

EIS ist eine wirksame zerstörungsfreie Technik, die in dieser Reihe von Messungen eingesetzt wird, um weitere wichtige Informationen über das Schutzverhalten von Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen auf Weichstahl in Salzlösung zu gewinnen. EIS hat den Vorteil, dass neben dem Schichtwiderstandswert auch der Doppelschichtkapazitätswert in derselben Messung ermittelt werden kann 19. Die Abbildungen 10 und 11 stellen die Nyquist- und Bode-Diagramme der Impedanzspektren für unbeschichtete und unterschiedlich beschichtete Weichstahlproben dar, gemessen bei das Leerlaufpotential (oder der Wert des freien Ecorr-Potenzials) nach 1-stündiger Exposition in Kochsalzlösung bei 25 °C. Im Nyquist-Format (Abb. 10) weisen die Spektren der getesteten Stahlproben eine ausgeprägte kapazitive Schleife bei hohen und mittleren Frequenzen auf, die mit einer einzigen kapazitiven Zeitkonstante im Bode-Format verbunden ist (Abb. 11). Das ähnliche Profil der Impedanzspektren in den Nyquist- und Bode-Diagrammen weist auf einen ähnlichen Korrosionsmechanismus sowohl für die blanken als auch für die beschichteten Weichstahlproben hin und legt einen aktivierungsgesteuerten Mechanismus für die Korrosion in salzhaltigen Medien nahe 35,36. Es ist auch ein Anstieg des Halbkreisdurchmessers in den Nyquist-Diagrammen sowie ein allmählicher Anstieg der Werte der absoluten Impedanz (|Z|) und des Phasenmaximums (θmax) in den Bode-Diagrammen mit zunehmender CGAC-Nanopulverdosis im zu beobachten beschichtete Schicht. Diese Merkmale deuten auf die Bildung einer widerstandsfähigeren Schicht auf der Stahloberfläche hin, was durch die gleichzeitige Verschiebung des Werts von θmax zu einer niedrigeren Frequenz mit zunehmender CGAC-Pulverdosis in der Beschichtung weiter bestätigt wird. Ein solches Verhalten weist auf eine anschließende Erhöhung der Barriereeigenschaften der beschichteten Schicht hin, gemessen anhand des Schutzkoeffizienten (\(\eta_{R}\)%), der mit dem folgenden Ausdruck 50,51 berechnet wird:

Nyquist-Diagramme der blanken und unterschiedlich beschichteten Weichstahlproben in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei 25 °C (Einschub: Ersatzschaltbild zur Anpassung der experimentellen EIS-Daten).

Bode-Diagramme der blanken und unterschiedlich beschichteten Weichstahlproben in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei 25 °C.

Dabei sind \(R_{p}^{b}\) und \(R_{p}^{a}\) die Polarisationswiderstandswerte für unbeschichtete bzw. beschichtete Weichstahlelektroden. Die Breite und der erhöhte Wert des Phasenwinkels an seinem Spitzenwert für beschichtete Proben mit der Pulverdosis deuten darauf hin, dass die beschichtete Oberfläche glatter und damit wirksamer als Härtebarriere wird, die die Abbaurate von Weichstahl in salzhaltigen Medien äußerst wirksam abschwächt. Ein geeignetes elektrisches Ersatzschaltbild (EC) wird verwendet, um die gesammelten experimentellen EIS-Daten zu reproduzieren und die Impedanzparameter auszuwerten. Es ist ziemlich offensichtlich, dass kapazitive Schleifen in der Nyquist-Darstellung keine perfekte Halbkreisform haben. Wie bereits berichtet, hängt dieses Verhalten mit der Kapazitätsstreuung an der Schnittstelle 52 zusammen, die als verteiltes elektrisches Konstantphasenelement (CPE) gemessen werden kann. Die Impedanzfunktion des CPE (ZCPE) wird durch die folgende Formel 53 beschrieben:

wobei die Admittanz Q und der Exponent n des CPE beide unabhängig von der Frequenz (f) sind und alle Informationen über den Grad der Oberflächeninhomogenität liefern. Eine Abweichung des Faktors n von eins ist ein Hinweis auf die Abweichung von Q (in Ω-1 cm-2 sn) von der tatsächlichen Kapazität (in F cm-2).

Dennoch sind die aus der Anpassung für die blanken und beschichteten Weichstahlproben erhaltenen Q-Werte identisch mit den Werten der Doppelschichtkapazität (Cdl) bei ω = 1, wobei ω (in rad s-1) die Winkelfrequenz (ω = 2 \) ist. (\pi\) f, wobei f die Signalfrequenz in Hz oder s-1 ist) 54. Dementsprechend umfasst das EC-Modell, das bei der Anpassung der experimentellen EIS-Daten (Einschub in Abb. 10) verwendet wird, die Parallelkombination mit einer einzelnen Zeitkonstante (RpQ). in Reihe mit dem Lösungswiderstand (Rs) und die resultierenden Impedanzparameter aus dem Analyseverfahren sind alle in Tabelle 3 zusammengestellt. Wie man sehen kann, ist der Polarisationswiderstand (Rp), der implizit die Ladungsübertragungs-, Film- und Porenwiderstände einbezieht, zeigt einen deutlich steigenden Trend in seinem Wert von unbeschichtetem Weichstahl zu mit Ch/GA-Nanokomposit beschichteten Proben. Für die blanke Oberfläche beträgt er 18,2 Ω cm2 und steigt bei einer mit 200 ppm beschichteten Probe auf 420,3 Ω cm2 an, was etwa dem 25-fachen entspricht. Die Beschichtung einer schützenden dünnen Schicht auf der Grenzfläche zwischen Metall und Lösung ist für den Anstieg des Rp-Werts verantwortlich. Mittlerweile weist Cdl einen gegenläufigen Trend auf, wobei es mit zunehmender Menge an CGAC-Nanopulver in der Beschichtung abnimmt. Im Allgemeinen kann die Doppelschicht der Grenzfläche zwischen Metall und Lösung durch das Helmholtz-Parallelplattenkondensatormodell mit einer Kapazität (Cdl oder Admittanz Q) demonstriert werden, die über den Ausdruck in umgekehrter Beziehung zur Dicke (d) der beschichteten Schicht auf der Stahlprobe steht 55,56:

Dabei ist εo die Permittivität des freien Raums (8,854 × 10–14 F cm−1), εr die relative Dielektrizitätskonstante des beschichteten Films und A die geometrische Oberfläche (cm2) der Oberfläche. Tatsächlich kann eine Abnahme der Cdl-Werte durch eine Zunahme der Dicke der elektrischen Doppelschicht und/oder eine Abnahme der lokalen Dielektrizitätskonstante verursacht werden. Dementsprechend wird angenommen, dass der stetige Ersatz von Wassermolekülen und anderen ursprünglich auf der Stahloberfläche adsorbierten Ionen durch Inhibitorkompositmoleküle in der Beschichtung die Ursache für den Abfall des Cdl-Werts 57 ist. Der Anstieg von Rp und die Abnahme von Cdl mit weiterem Anstieg von Das CGAC-Nanopulver in der Beschichtung legt nahe, dass der Ch/GA-Nanokompositfilm als Hauptgrenzflächenbarriereschicht fungiert, wo sein Polarisationswiderstand die Weichstahlkorrosion bei offenen Schaltkreiseinstellungen reguliert. Ch/GA-Nanokomposit, das an der Grenzfläche zwischen Weichstahl und Chloridlösung platziert wird, bildet eine dünne Beschichtungsschicht auf der Stahloberfläche, die aktiv korrosive Stellen blockiert und die Barriereeigenschaften der Beschichtung erheblich verbessert. Dieser Film an der Grenzfläche behindert zusätzliche anodische und kathodische Reaktionen, was zu höheren Rp-Werten führt 58. Die erhöhte Schutzeffizienz, die durch die Tafel-Polarisationsmethode ermittelt wurde, wird auch durch den vorliegenden Impedanzansatz gezeigt. Dies ist ein weiterer Beweis dafür, dass entwickelte Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen die Korrosionsbeständigkeit der Weichstahlprobe in Salzlösung erheblich verbessern.

Es ist zu beachten, dass beim Bode-Format (Abb. 11) die absolute Impedanz (|Z|) für alle beschichteten Proben immer viel höher ist als für das blanke Substrat und dass ihr Wert mit zunehmender Filmdicke zunimmt Erhöhung des CGAC-Nanopulvers in der Beschichtung. Dies deutet darauf hin, dass in Gegenwart von Ch/GA-Nanokompositfilmen die Korrosionsrate verringert ist und mit zunehmender Filmdicke weiter abnimmt. Eine Erhöhung der Inhibitorkonzentration würde zur Bildung einer dickeren Schutzschicht auf der Weichstahloberfläche führen und so die elektrochemische Korrosion verhindern. Es ist ersichtlich, dass die Schutzeffizienz zunimmt, wenn die Menge an Ch/GA-Nanokompositpulver in der Beschichtung erhöht wird, wobei eine Schutzeffizienz von 95,67 % (\({\eta }_{R}\%\)) bei einer Dosis von 200 ppm erreicht wird. CGAC-Nanokompositbeschichtung. Nanokomposit-Ch/GA-Beschichtungen haben das Potenzial, Korrosion zu unterdrücken, indem sie als physikalische Barriere einer Passivschicht auf der Weichstahloberfläche fungieren. Sie hemmen die Korrosion, indem sie den Durchgang aggressiver Ionen durch die Beschichtung verringern und so den Ladungstransfer zwischen lokaler Anode und Kathode behindern sowie die feine Verteilung der elektrischen Leitfähigkeit innerhalb der Polymermatrix.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie ist ein hervorragender Ansatz zur Quantifizierung der langfristigen Beschichtungsleistung, da sie keine nennenswerten Systemstörungen verursacht54,59. Daher wurde in dieser Reihe von Messungen EIS genutzt, um eine schnelle Bewertung der vorhersehbaren Stabilität und Haltbarkeit der Nano-CGAC-Beschichtung über einen längeren Zeitraum zu ermöglichen. Abbildung 12 zeigt die Nyquist-Diagramme von Weichstahl, der mit 200 ppm Ch/GA-Nanokomposit beschichtet ist, aufgezeichnet nach verschiedenen Eintauchzeiten von 3, 6, 12, 24, 48, 72 und 96 Stunden in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung. Wie deutlich zu erkennen ist, nimmt die Schleifengröße der Impedanzspektren mit zunehmender Zeit zunehmend zu. Tatsächlich kann die Eintauchzeit die Wechselwirkung zwischen den funktionellen Gruppen in der Nanokomposit-Molekülstruktur und den leeren Orbitalen der Metallatome in der Oberfläche begünstigen. Dies würde bei längerer Zeit zu einer wirksamen Versiegelung der Stahloberfläche führen, was auf eine nachhaltige Beschichtung hindeutet. Die Variabilität von Rp und Cdl mit der Eintauchzeit ist im Einschub von Abb. 12 detailliert dargestellt. Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass der Wert des Polarisationswiderstands (Rp) deutlich von 664 auf 907 Ω cm2 ansteigt, bei gleichzeitiger dramatischer Verringerung um das Doppelte Schichtkapazitätswert von 34,5 bis 25,2 µF cm-2. Darüber hinaus gab es nach 96-stündiger Einwirkung der aggressiven Salzlösung keine sichtbaren Anzeichen einer Verschlechterung der Beschichtung.

Zeitabhängigkeit der Impedanzspektren einer 200 ppm CGAC-beschichteten Weichstahlprobe in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung bei 25 °C. Einschub: Variation der Rp- und Cdl-Werte mit der Eintauchzeit.

Kontaktwinkelmessungen sind eines der zugänglicheren und relevanteren Kriterien für die Untersuchung der Entwicklung dünner Beschichtungen auf Stahloberflächen. Um die Entwicklung der Ch/GA-Nanokompositschicht weiter zu verifizieren, wurden Wasserkontaktwinkelmessungen auf einer Weichstahloberfläche durchgeführt. Nach 24-stündiger Einwirkung einer 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung wurde der Kontaktwinkel der Wassertröpfchen auf (a) einer blanken Weichstahloberfläche und (b) einer mit einem Ch/GA-Nanokomposit-Dünnfilm beschichteten Weichstahloberfläche gemessen. Bei Einwirkung der Salzlösung wurde festgestellt, dass der Kontaktwinkel auf der unbeschichteten blanken Oberfläche aufgrund der hohen Affinität der Weichstahloberfläche zu Wassermolekülen und der stark korrodierten Oberfläche durch die aggressiven Medien so spitz war (59,7°). die starke Hydrophilie der Korrosionsprodukte. In der Zwischenzeit verbessert die Ch/GA-Nanokompositfilmbeschichtung auf der Stahloberfläche die Fähigkeit von Baustahl erheblich, der Anhaftung von Wassermolekülen an seiner Oberfläche zu widerstehen. Experimentell zeigt Abb. 13, dass der Kontaktwinkel des Wassertropfens von einem kleinen spitzen Wert von 59,7° für die blanke Oberfläche auf einen großen stumpfen Winkelwert von 101,2° für die beschichtete Probe ansteigt. Dieser Nachweis zeigt deutlich, dass der Oberflächenfilm der Ch/GA-Nanokompositbeschichtung in Salzlösung glatter ist und stärkere hydrophobe Eigenschaften aufweist als die blanke korrodierte Weichstahloberfläche60.

Kontaktwinkel von Wassertropfen auf Weichstahloberflächen, die 24 Stunden lang einer 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung ausgesetzt waren: (a) blanke Oberfläche und (b) beschichtete Oberfläche mit Ch/GA-Nanokomposit.

Nach 24-stündigem Eintauchen in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung wurden REM-Aufnahmen sowohl von blanken Proben als auch von mit Ch/GA-Nanokomposit beschichteten Weichstahlprobenoberflächen aufgenommen. Ohne CGAC-Beschichtung zeigt Abb. 14a die Morphologie der blanken Weichstahloberfläche als eine sehr raue und stark korrodierte Oberfläche. Im Vergleich zur Morphologie der unbeschichteten Probenoberfläche kann die Ch/GA-Nanokompositbeschichtung auf der Weichstahloberfläche jedoch als Barriere gegen das Eindringen von Chloridionen aus dem Medium in Richtung des Substrats dienen, wodurch anschließend die Metallkorrosion verhindert und Schäden vermieden werden seine Oberfläche wie in Abb. 14b gezeigt. Durch die Umwandlung von SEM in dreidimensionale topografische Oberflächeneigenschaften wurden die 3D-AFM-Bilder für die blanke Weichstahlprobe (Abb. 14c) und den mit Ch/GA-Nanokomposit beschichteten Weichstahl (Abb. 14d) gemessen und nach 24-stündigem Eintauchen untersucht im salzhaltigen Medium. Im Vergleich zur blanken Stahloberfläche ist zu erkennen, dass die beschichtete Stahlprobe aufgrund der Platzierung der beschichteten Schicht durch einen Anstieg der Dicke ihres Oberflächenfilms gekennzeichnet ist. Außerdem wurde festgestellt, dass sich der mittlere Rauheitswert (Ra) erst nach dem Auftragen einer Ch/GA-Nanokompositbeschichtung auf die Probenoberfläche stark von 220 auf 111 nm verringerte. Der Grund kann auf die Kompaktheit und Glätte der Oberflächenmorphologie der Deckschicht der beschichteten Probe zurückgeführt werden, die gut mit den Kontaktwinkelergebnissen übereinstimmt. Aus der Querschnittsansicht in Abb. 14e ist auch ersichtlich, dass mit Ch/GA-Nanokomposit beschichteter Weichstahl eine durchschnittliche Dicke von 17 µm aufweist und die Beschichtungsschicht gut an der Substratoberfläche haftet.

REM-Aufnahmen für: (a) blanken und (b) Weichstahl, beschichtet mit Ch/GA-Nanokomposit. Die 3D-AFM-Bilder für (c) blanken und (d) Weichstahl, der mit Ch/GA-Nanokomposit beschichtet ist. (e) Das REM-Querschnittbild von Weichstahl, beschichtet mit Ch/GA-Nanokomposit.

Umweltfreundliches und nachhaltiges kristallines Ch/GA-Komposit-Nanopulver (CGAC) wurde erfolgreich mit einer einfachen ultraschallunterstützten Methode für die Korrosionsschutzanwendung auf Weichstahl in neutralen Salzmedien synthetisiert. Die gewonnenen Ergebnisse aus gravimetrischen und elektrochemischen Testmethoden zeigten eine gute Schutzeffizienz, die mit dem Anstieg der CGAC-Dosis in der beschichteten Schicht verbessert wurde und 96,9 % für die 200-ppm-Beschichtung erreichte. Tafel-Polarisationsdiagramme zeigten deutlich, dass sich die Schutzfähigkeit von CGAC-Nanopulvern in den beschichteten Schichten wie gemischt adsorbierte Inhibitoren verhielt, was dazu beitrug, sowohl aktive anodische als auch kathodische Korrosionsstellen auf der Stahloberfläche zu blockieren. Darüber hinaus zeigten EIS-Daten einen signifikanten Anstieg des Oberflächenfilmwiderstands und eine parallele Abnahme seines Kapazitätswerts mit zunehmender CGAC-Dosis in der beschichteten Schicht. Dies wurde auf die Zunahme der Oberflächenfilmdicke mit zunehmender Menge an CGAC-Nanopulvern zurückgeführt. SEM-Aufnahmen und 3D-AFM-Rauheitsbilder unbeschichteter und beschichteter Stahlproben nach der Einwirkung korrosiver Medien stützten die gewonnenen experimentellen Ergebnisse zusätzlich. Dementsprechend wurde auch festgestellt, dass der Kontaktwinkel der Wassertropfen von einem kleinen spitzen Wert von 59,7° für die blanke, unbeschichtete Stahloberfläche auf einen großen stumpfen Wert von 101,2° für die beschichtete Stahloberfläche ansteigt.

Die Ergebnisse dieser aktuellen Forschung geben einen Einblick in die Korrosionsschutzfähigkeit neuartiger grüner Beschichtungen auf Basis von Ch/GA-Nanokomposit. Die wirksame Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit der Stahlprobe unter Verwendung von Ch/GA-Nanokompositbeschichtungen als Oberflächenbarrieren gilt als neuer Trend im Bereich der Korrosionsminderung für die Meeresumwelt.

Korrespondenz und Materialanfragen sind an FETH zu richten. Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem Artikel enthalten.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21477-w

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Abteilung für Elektrochemie und Korrosion, National Research Center (NRC), Dokki, 12622, Kairo, Ägypten

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Abteilung für Zellulose und Papier, Nationales Forschungszentrum (NRC), Dokki, 12622, Kairo, Ägypten

Mohamed S. Hasanin

Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Kairo, Gizeh, 12613, Ägypten

Fakiha El-Taib Heakal

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SAAK: Konzeptualisierung; Datenkuration; Formale Analyse; Untersuchung; Methodik; Software; Validierung; Visualisierung; Rollen/Schreiben – Originalentwurf. MSH: Konzeptualisierung; Datenkuration; Formale Analyse; Untersuchung; Methodik; Software; Validierung; Visualisierung; Rollen/Schreiben – Originalentwurf. FETH: Konzeptualisierung; Datenkuration; Formale Analyse; Untersuchung; Software; Aufsicht; Validierung; Visualisierung; Rollen/Schreiben – Originalentwurf; Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten.

Korrespondenz mit Mohamed S. Hasanin oder Fakiha El-Taib Heakal.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Die ursprüngliche Online-Version dieses Artikels wurde überarbeitet: In der Originalversion dieses Artikels wurde Mohamed S. Hasanin als korrespondierender Autor weggelassen. Korrespondenz und Materialanfragen sind ebenfalls an [email protected] zu richten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Al Kiey, SA, Hasanin, MS & Heakal, F.ET. Grüne und nachhaltige Chitosan-Gummi-Arabisch-Nanokomposite als effiziente Korrosionsschutzbeschichtungen für Weichstahl in salzhaltigen Medien. Sci Rep 12, 13209 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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Eingegangen: 19. Mai 2022

Angenommen: 25. Juli 2022

Veröffentlicht: 01. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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