Elektrooxidation von Methanol auf Ni

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 4870 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit wurden vorbereitete Nanopartikelproben von Ni1-xCrx mit einem festen Anteil an Platin (3 %) synthetisiert und auf Kohlenstoffnanofasern geladen, die durch eine Elektrospinntechnik hergestellt und 7 Stunden lang bei 900 °C in einer Argonatmosphäre karbonisiert wurden. Zur Untersuchung der Stöchiometrie, Struktur, Oberflächenmorphologie und elektrochemischen Aktivität wurden verschiedene Analysetechniken eingesetzt. Durch den Karbonisierungsprozess entstehen Kohlenstoffnanofasern, die mit Metallnanopartikeln verziert sind. Typische Faserdurchmesser liegen bei 250–520 nm. Die Fasermorphologien der behandelten Proben weisen keine offensichtlichen Veränderungen auf. Es wurde eine Untersuchung der Methanol-Elektrokatalysefähigkeiten der Proben durchgeführt. Cyclovoltammetrie, Chronoamperometrie und elektrochemische Impedanzmessungen wurden verwendet, um die katalytische Leistung und Elektrodenstabilität als Funktion der Elektrolytkonzentration, Scanrate und Reaktionszeit zu untersuchen. Die Aktivierungsenergie der Elektrooxidationsreaktion wird erhöht und die Stabilität der Elektrode erhöht, wenn Cr zu Ni hinzugefügt wird. In Probe C3 betrug die maximale Stromdichte (JPE) 170,3 mA/cm2 bei 0,8 V mit einem Anfangspotential von 0,352 V. Unter Verwendung unserer Elektrokatalysatoren beinhaltet die Elektrooxidation von Methanol eine Mischung aus kinetischen und diffusionskontrollbegrenzenden Reaktionen. Diese Studie hat gezeigt, wie mit einem neuartigen Ansatz ein leistungsstarker Methanol-Elektrooxidationskatalysator auf Ni-Pt-Cr-Basis hergestellt werden kann.

Die aktuelle Forschung im Bereich nachhaltiger und erneuerbarer Energien konzentriert sich auf die Weiterentwicklung von Brennstoffzellen, um dem Problem der Erschöpfung fossiler Ressourcen zu begegnen. Brennstoffzellen haben aufgrund ihrer Vorteile, einschließlich ihrer hohen Effizienz und nahezu geringen Emissionen, große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Andererseits bieten Brennstoffzellen eine effektive und gesunde Methode zur Energieumwandlung. Darüber hinaus funktioniert es im Hinblick auf eine nachhaltige Entwicklung und Energiesicherheit gut mit modernen Energiequellen wie Wasserstoff und erneuerbaren Energiequellen. Sie gelten daher als die Energieumwandlungstechnologien der Zukunft. Die statische Natur von Brennstoffzellen macht sie außerdem geräusch- und vibrationsfrei, und ihre inhärente Flexibilität ermöglicht eine einfache Montage und ein breites Einsatzspektrum bei der mobilen, stationären und Transportenergieerzeugung. Im Wesentlichen bieten Brennstoffzellen die sauberste, flexibelste und effektivste Methode zur Umwandlung chemischer Energie in elektrische Energie mit hoher Leistungsdichte, einfacher Skalierung und niedrigen Betriebstemperaturen1.

Aufgrund der hohen Kosten und des begrenzten Angebots an Pt-Katalysatoren besteht jedoch ein zunehmendes Interesse an der Entwicklung von Metallkatalysatoren mit freiem oder niedrigem Platingehalt für den Einsatz in Protonenaustauschmembran-Brennstoffzellen (PEMFCs)2. Aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften werden Edelmetall-Nanopartikel (NPs) und Materialien aus Kohlenstoff häufig in der Katalyseindustrie eingesetzt. Beispielsweise wird Pt in Autos verwendet, um giftige Abgase, darunter Kohlenwasserstoffe, NOx und CO, in CO2, N2 und H2O3 umzuwandeln. Darüber hinaus wird Pt häufig als Katalysator in Brennstoffzellen eingesetzt. Man sagt, dass die Funktionsfähigkeit von Brennstoffzellen durch die träge Sauerstoffreduktion (OR) und ihre langsame Kinetik auf Pt eingeschränkt wird. Um die Aktivität und Stabilität von Pt-Katalysatoren in der negativen Elektrode zu verbessern, haben mehrere Teams eine Reihe von Studien durchgeführt4,5. Als Cokatalysator wird Zinn häufig verwendet, um die elektrochemische Oxidationsaktivität von Pt gegenüber der Methanoloxidation zu verbessern. Pt/Fe, Pt/Co, Pt/Ni und Pt/Cr sind einige der verschiedenen Katalysatoren auf Pt-Legierungsbasis wurden aufgrund ihres geringen Überpotentials und ihrer hohen katalytischen Aktivität in PEMFCs6,7,8,9 geschaffen. Pt-Legierungen, die verschiedene Übergangsmetalle umfassen, darunter Ni, Cr, Co und andere, haben in PEMFCs im Vergleich zu reinem Pt10,11 eine höhere elektrokatalytische ORR-Aktivität gezeigt. Diese Entwicklung ist möglich und kann auf mehrere Ursachen zurückgeführt werden, darunter eine Abnahme der Oxidationsstufe von Pt, die Entstehung neuartiger elektronischer Strukturen mit höherer Energie und die Hemmung der Pt-Oxidproduktion12,13. Viele Bemühungen konzentrierten sich auf die Entwicklung von Katalysatoren mit niedrigem und unedlem Metallgehalt, um die technischen Hindernisse zu überwinden14,15. Materialien auf Nickelbasis gehören aufgrund ihrer guten chemischen Stabilität, elektrischen Eigenschaften und der Fähigkeit, intermediäres COad in alkalischen Medien zu entfernen, zu den vielversprechendsten Kandidaten [16,17]. Ni zeigte unter den untersuchten Übergangsmetallen eine ermutigende elektrochemische Oxidationsaktivität sowohl für Methanol als auch für Harnstoff18,19. Zur Steigerung der katalytischen Aktivität und Haltbarkeit von Ni wurden verschiedene Methoden eingesetzt, darunter die Vergrößerung der Oberfläche und die Integration unedler Metallelemente, Komplexe und Oxide. Die Methanoloxidationsreaktion wurde unter Verwendung von Ni-Co-Nanopartikeln20, Ni/TiO2-Nanoröhren21, Ni-Cd-beschichtetem Graphit22, Ni-Cu-Legierung23 und Ni-Cr-Nanooxiden24 untersucht. Diese Materialien zeigten eine verbesserte elektrokatalytische Aktivität und Stabilität (MOR).

Aufgrund der hohen Energiedichte von Methanol-Brennstoffen, der einfachen Lagerung und der geringen Umweltverschmutzung haben Direkt-Methanol-Brennstoffzellen (DMFCs) das größte Interesse auf sich gezogen und infolgedessen die Entwicklung kostengünstiger, hochaktiver Anoden für DMFCs ermöglicht hat sich zu einem kritischen Forschungsgebiet entwickelt. Um Pt-basierte Materialien zu ersetzen, werden mehrere Versuche unternommen, effiziente unedle Elektrokatalysatoren herzustellen. Nickelmetall und seine Legierungen haben aufgrund ihrer geringen Kosten und hohen Aktivität große Aufmerksamkeit als brauchbare Kandidaten für die Methanoloxidation erhalten. Es wurde festgestellt, dass die Methanoloxidation sowohl elektrochemische Prozesse als auch Adsorption auf der Oberfläche der Anode umfasst25,26,27. Daher wurde Kohlenstoff in verschiedene kürzlich veröffentlichte elektrokatalytische Materialien eingebaut, nicht nur für DMFCs, sondern auch für andere Arten von Brennstoffzellen, um sein Adsorptionspotenzial zu nutzen. Durch die Absorption der Methanolmoleküle dient Kohlenstoff vor allem dazu, sie vom katalytischen Material anzuziehen.

In dieser Studie wurde eine kostengünstige unterstützende Nanofaser verwendet, um ein partikuläres Nanokomposit aus Ni, Cr und einer festgelegten Menge Pt (3 %) für die Massenproduktion kostengünstiger Nano-Elektrokatalysatoren auf dem Weg zur Entwicklung marktfähiger Brennstoffzellen aufzubauen. Die Synthese und Charakterisierung von Ni- und Cr-basierten Pt-Ersatz-Elektrokatalysatoren sind die Ziele dieser Arbeit. Dabei werden NiPtCrO/CNF-Nanopartikel in Kohlenstoffnanofasern eingebaut, die als Elektrokatalysator für die Methanoloxidation in alkalischem Medium (KOH) erzeugt, charakterisiert und untersucht werden. Nach unserem besten Wissen wurden an diesem System noch keine Arbeiten durchgeführt. Der Einfluss des Ni/Cr-Verhältnisses auf die Morphologie, die chemische Zusammensetzung, die Strukturen und die Elektrooxidationsleistung von Elektrokatalysatoren wurde mithilfe von Rasterelektronenmikroskopie (REM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), EDX-Kartierung und Röntgenbeugung (XRD) untersucht. . Die elektrokatalytischen Eigenschaften der hergestellten Katalysatoren werden für die Elektrooxidation von Methanol untersucht. Auf die Wirksamkeit der hergestellten Katalysatoren werden die Auswirkungen von Elektrolytgehalt, Reaktionszeit und SR untersucht. Die Leistung und Stabilität der Elektroden werden mithilfe von Techniken wie Cyclovoltammetrie, Chronoamperometrie und elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) weiter bewertet. Ternäre Ni-Pt-Cr-Nanopartikel dürften als Katalysatoren in Brennstoffzellenanwendungen nützlich sein.

NiAc (98 %) ist ein Nickel(II)-Acetat-Tetrahydrat, Chromnitrat Cr (NO3)3, 98 % und H2PtCl6 in verschiedenen Verhältnissen werden einer 10 %igen PVA-Lösung in Wasser zugesetzt, um einen Satz Elektrokatalysatoren zu erzeugen. Typischerweise wurden NiAc, CrNO3 und H2PtCl6 mit der PVA-Lösung kombiniert, um eine Mischung zu bilden, die PVA und 20 % (Ni, Cr/Pt) unterschiedlicher Atomprozentsätze einzelner Metalle gemäß Tabelle 1 enthielt.

Die Mischung wurde über Nacht gerührt, um bei Umgebungstemperatur eine klare Flüssigkeit zu erhalten. Für den Elektrospinning-Prozess wurden die klaren Lösungen in einen 20-ml-Behälter gegeben. Eine Spannung von 20 kV, ein Arbeitsabstand von 15 cm und eine Flussrate von 0,3 ml/h waren die idealen Einstellungen für das Elektrospinnen. Auf der Oberfläche der Metallplatte bildete sich ein Fasernetz aus Nanofasern. Die elektrogesponnenen Materialien wurden 24 Stunden lang im Vakuum bei 80 °C dehydriert, bevor sie 7 Stunden lang in einer Argonatmosphäre bei 900 °C mit einer Heizrate von 3 °C/min und einer Haltezeit von 2 Stunden karbonisiert wurden. Das schematische Diagramm in Abb. S1 zeigt die Verfahren, beginnend mit der Vorbereitung und endend mit dem Scannen der Proben.

Sobald die Nanofaser karbonisiert ist, sollte sie zerkleinert und gewogen werden. Als nächstes kombinieren Sie 50 μl Nafion (D-521-Dispersion, 5 % w/w in Wasser und 1-Propanol, \(\ge \) 0,92 meq/g Austausch – Alfa Aesar) mit 400 μl Isopropanol und stellen Sie die Mischung ein im Ultraschall für 30 Min. Nach 10-minütiger Ofentrocknung wurde die Probe auf einer Elektrode ausgefällt, bevor sie durch Cyclovoltammetrie in 1 M KOH analysiert wurde.

SEM/EDX (Jeol JSM – IT 200) wurde verwendet, um die Morphologie der Oberfläche der Nanofasern und ihre Stöchiometrie zu analysieren. Die Messungen wurden im Zentrallabor für Mikroanalyse und Nanotechnologie der Minia-Universität, Ägypten, durchgeführt. Die XRD-Spektroskopie (202.964 – Panalytical Empryan) mit Cu K-Strahlung (0,154 nm) wurde verwendet, um die Kristallstruktur der hergestellten Katalysatoren zu untersuchen. Das XRD-Muster wurde mit einer Schrittgröße von 0,05 im Bereich von 10°–100° untersucht. Die XPS-Technik wurde verwendet, um Informationen über die chemische Zusammensetzung der Probenoberfläche sowie die Tiefenverteilung der als Katalysatoren verwendeten chemischen Spezies zu erhalten. Ein elektrochemischer Analysator (CHI660E-Serie, Austin, TX, USA), verbunden mit einer elektrochemischen Zelle mit drei Elektroden, einer Referenzelektrode (RE) (Ag/AgCl; KCl-Lösung mit 4,0 M Konzentration), einer Hilfs- oder Gegenelektrode (CE) (Platin). Draht) und einer Arbeitselektrode (WE), dargestellt durch eine Glaskohlenstoffelektrode; GC führte die elektrokatalytischen Aktivitäten der Elektroden für die Methanol-Elektrooxidation durch.

Abbildung 1A,B,C zeigt REM-Bilder von PVA-Polymeren, die mit Ni17 %-xCrxPt3 % und verschiedenen Crx-Verhältnissen (x = 0, 3 und 6 %) vor der Karbonisierung beladen sind. Die Elektrospinning-Technik wurde verwendet, um PVA/NiAc-Cr(NO3)3-H2PtCl6-Nanofasern hervorragend zu synthetisieren. Die hohe Qualität aller hergestellten Nanofasern wird in der Abbildung gezeigt, da sie über gute physikalische Eigenschaften wie Kontinuität, Gleichmäßigkeit und Perlenfreiheit verfügen. Die Fasermorphologien der hergestellten Proben unterschieden sich nicht wesentlich und ihr Durchmesser lag zwischen 250 und 520 nm. Nach der Karbonisierung bei 900 °C in einer Atmosphäre mit Argongas sind die erzeugten Kohlenstoffnanofasern in REM-Bildern sichtbar (Abb. 1D,E,F). Die CNFs können die Größe der Metallnanopartikel (NPs) effektiv begrenzen und verhindern, dass die NPs während des katalytischen Prozesses verklumpen28,29. Es sei erwähnt, dass die verbundene 3D-Architektur des CNF-Netzwerks als geeignetes Trägermaterial angesehen wird, da sie ausgedehnte Grenzflächen und Zwischenräume zwischen dem Elektrolyten und den katalytisch aktiven Bereichen schafft und so einen schnellen Elektronentransport und eine schnelle Gasdiffusion ermöglicht30. Die REM-Bilder in Abb. 1D,E,F zeigen, dass nach der Karbonisierung Metallnanopartikel (NPs) erfolgreich hergestellt und in CNFs eingeschlossen wurden. Dies lässt sich anhand der Fähigkeit des Übergangsmetalls erklären, sich an die Hydroxylgruppen des PVA zu binden, bevor es sich nach der Kalzinierung an den Kohlenstoff bindet31. Darüber hinaus reduzierte die Kalzinierungsmethode der CNFs, wie im Bild zu sehen ist, die Breite der Fasern auf 216 bis 350 nm, ohne dass dies einen erkennbaren Einfluss auf die Morphologie der Nanofasern hatte. TEM ist eine Technik zur Untersuchung der Größe der Metallnanopartikel und ihrer Verteilung auf den (CNFs). Abbildung 2A zeigt ein TEM-Bild der Probe C3 (Ni11Pt3Cr6 %/CNFs). Das TEM-Bild zeigte, dass die Ni11Pt3Cr6%-NPs nahezu homogen auf der Oberfläche der Kohlenstofffasern verteilt waren. Der durchschnittliche Durchmesser der Nanopartikel betrug 24 nm, wie in Abb. 2B dargestellt. Um die Faserqualität der Proben nach dem Oxidationsprozess zu testen, wurden nach der Oxidation REM-Bilder aufgenommen, wie in Abb. S2 dargestellt. Wie aus der Abbildung hervorgeht, zeigen die REM-Bilder der Proben nach der Oxidation kaum oder keine Veränderung der Faserqualität, was auf die hohe Haltbarkeit der hergestellten Katalysatoren hinweist.

REM-Bilder von (A) Ni17Pt3%/CNFs, (B) Ni14Pt3Cr3CNFs, (C) Ni11Pt3%Cr6%/CNFs vor der Karbonisierung, (D) Ni17Pt3%/CNFs, (E) Ni14Pt3Cr3%/CNFs und (F) Ni11Pt3% Cr6%/CNFs nach der Karbonisierung.

(A) TEM-Aufnahme und (B) Größenverteilungshistogramm von Ni11Pt3Cr6%/CNFs.

Für die Probe C3 zeigt Abb. 3 das REM-Bild mit EDX-Analyse und der zugehörigen EDX-Zuordnung. Es zeigt, dass das C-Element in Form von Nanofasern gleichmäßig und dicht in der gesamten Probe verteilt war. Darüber hinaus zeigten die Elementaraufzeichnungsbilder (Abb. 3), dass die leuchtenden NPs aus Ni, Pt, Cr und O bestanden und keine anderen importierten Verunreinigungen aufwiesen. Diese Studie validiert die XRD-Ergebnisse, indem sie den Einbau von Pt, Cr und Ni in karbonisierte PVANFs nachweist. Diese Studie validiert die XRD-Ergebnisse, indem sie den Einbau von Pt, Cr und Ni in karbonisierte PVANFs nachweist. Die Anziehungskraft des Übergangsmetalls auf die Hydroxylgruppen im PVA und der daraus resultierende Kohlenstoffgehalt während der Karbonisierung ermöglichen dies. Es wird angenommen, dass die Verwendung der vorgeschlagenen Herstellungsmethode zu Kohlenstoffnanofasern führen wird, die einer Karbonisierung unterzogen und mit Metallnanopartikeln verschönert wurden. Durch EDX-Untersuchung wurde die chemische Zusammensetzung von Ni11 Pt3 Cr6 % der Probe C3 bestimmt, und die atomaren Anteile der Elemente sind auch in Abb. 3 aufgezeichnet. Die Atomprozentsätze für C, Ni, Cr, Pt und O betragen 70,62 %, 11,31 %, 6,03 %, 3,05 % bzw. 8,99 %.

SEM abgeglichen mit Elementkartierungen und EDX-Analysen für die Probe Ni11Pt3Cr6%/CNFs.

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde durchgeführt, um die Chemie der Oberfläche und den Valenzzustand der eingebauten Übergangsmetalle zu untersuchen. Abbildung 4A zeigt die XPS-Vermessungsspektren von NiPtCrO-Legierungs-NPs/CNFs, die das Vorhandensein von Ni 2p, Pt 4f, C 1s, Cr 2p und O 1s bestätigen. Das detaillierte XPS-Spektrum von C 1s, wie in Abb. 4B dargestellt, zeigt das Vorhandensein einer Art von Kohlenstoffspezies, die dem Peak bei 284,86 eV entspricht. Das hochauflösende Spektrum von Ni 2p ist in Abb. 4C dargestellt. Ni 2p3/2 kann den beobachteten Peaks bei 852 eV bzw. 853,8 eV zugeordnet werden31,32. Darüber hinaus sind Satellitenpeaks von Ni 2p3/2 bei 858,1 bzw. 861,1 eV neben den Hauptpeaks zu sehen. Der Pt-Peak in den Pt-4f-Spektren (Abb. 4D) liegt bei 71,6 und 74,8 in den Linienspektren 4f. 7/2 und 4f. 5/2 bzw.33.

XPS-Analyse der Probe C3 (Ni11Pt3Cr6%/CNFs) und der detaillierte Scan für C 1s, Ni 2p, Pt 4f., O 1s und Cr 2p.

In den Cr 2p-Spektren (Abb. 4F) können die Peaks von NiPtCrO/CNFs bei 576,2 und 585,9 eV den Cr-O-Bindungen der Cr 2p3/2- und 2p1/2-Orbitale in Cr 2p34,35 zugeschrieben werden. Die Ergebnisse stützen die XRD-Ergebnisse für das kristalline Cr2O3. Schließlich kann das O 1 s-Spektrum des Sauerstoffspektrums in drei Peaks eingepasst werden, wie in Abb. 4E gezeigt, die sich auf die Metall-O-Bindung in Cr2O3 (Cr-O, 530,7 eV) und Sauerstoffleerstellen (OV, 530,06 eV) beziehen ).

Die Untersuchung der Kristallstruktur und des Gehalts der karbonisierten Nanofasern kann mit hoher Sicherheit mittels XRD-Analyse erfolgen. Abbildung 5A,B,C zeigt, dass basierend auf Röntgenbeugungsergebnissen metallische NPs in der NF-Matrix erzeugt wurden. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass fünf Peaks (rote Sterne) im Zusammenhang mit den Ni-Kristallebenen (111), (200), (220), (311) und (222) in der Nähe von 44° und 51° erkannt werden können , 76°, 92° und 97° für Ni-NPs in allen Proben, stabil mit einem FCC-Nickelkristallit, der in die Oberfläche der NFs implantiert ist (JCPDS-Datei Nr. 04–0850)36,37. Das Ergebnis der XRD zeigt scharfe Peaks, die auf Nanopartikel mit hoher Kristallinität hinweisen. Bezogen auf Pt ist nur ein Peak bei 2θ = 40° zu sehen, was auf die (111)-Bragg-Ebene des FCC von Pt hinweist. Der beobachtete Peak bei 2θ ~ 26° weist auf die Bildung von graphitähnlichem Kohlenstoff (002) hin, (JCPDS; 41–1487)38,39. Da die CNFs graphitisch waren, würde die Leitfähigkeit der erzeugten Elektroden zunehmen40. Die geringe Intensität dieses Peaks ist auf das Vorhandensein anderer scharfer Peaks im Zusammenhang mit metallischen NPs41 zurückzuführen. Schließlich wurden die in Abb. 5B,C durch schwarze Sterne gekennzeichneten Peaks indiziert, indem sie mit der Cr2O3-Struktur verglichen wurden, die in der (JCPDS)-Karte 74–032642,43 angegeben ist. Anhand des Beugungsmusters wurde festgestellt, dass diese Peaks mit steigendem Cr-Anteil intensiver werden, aber immer noch klein sind, da scharfe Peaks vorhanden sind, die mit dem hohen Anteil an Ni-Nanopartikeln verbunden sind. Mithilfe von XRD-Messungen wurde die Karbonisierung der hergestellten Nanofasern bestätigt. Das Fehlen anderer kristalliner oder amorpher Pt-Phasen weist jedoch darauf hin, dass Pt in die FCC-Ni-Phase übergeht und bei jeder Partikelgröße eine echte Legierung darstellt.

XRD-Muster von CNFs/Ni17−xCrx-Pt3 %-Nanopartikeln [(A) x = 0, (B) x = 3 und (C) x = 6 %].

Die Peakbreite bei halbem Maximum (β) wurde verwendet, um die Kristallitgröße (D) mithilfe der folgenden Debby-Scherer-Formel44 zu bewerten:

wobei k = 0,9, λ die Röntgenwellenlänge (0,154056 nm) und θ der Bragg-Winkel ist. Die Kristallitgröße wurde berechnet und in Tabelle 2 aufgeführt. Aufgrund der hohen Temperatur während des Kalzinierungsverfahrens ist es möglich, dass die MNPs miteinander agglomerierten und die vorhergesagte Kristallitausdehnung der verarbeiteten Proben erhöhte. Die vorhergesagte Kristallitausdehnung der hergestellten Legierungen ist erheblich größer als die des kommerziell erhältlichen Pt. Die folgende Tabelle zeigt, dass sich auch die Kriterien für die Kristallgitterwerte geringfügig geändert haben.

Die Oberfläche (SA) ist definiert als die Gesamtoberfläche eines festen Materials pro Masseneinheit und hängt von der Größe der Partikel sowie von der Struktur und Porosität des Materials ab. Die SA-Werte wurden mit der folgenden Formel45,46 berechnet:

Dabei ist D die durchschnittliche Größe der Kristallbereiche in nm und ρ die Dichte der vorbereiteten Proben. Tabelle 2 enthält auch eine Liste der mittels XRD ermittelten SA-Werte für die Katalysatoren C1, C2 und C3. Die berechneten SA-Werte für die hergestellten Elektrokatalysatoren sind höher als die für die auf 900 °C erhitzte Pd-Co-Mo-Legierung, aber niedriger als die des marktfähigen Pt-Katalysators, wie in Tabelle 245 aufgeführt. Für Ni-basierte Katalysatoren beträgt der Wert 900 °C Die Kalzinierungstemperatur könnte übermäßig hoch sein, was zu einer Ansammlung von Atomen und einer großen Korngröße führen würde.

Die vorbereiteten Proben wurden unter Verwendung eines typischen zyklischen Voltammetriesystems mit drei Elektroden in 1,0 M KOH aktiviert, um eine NiOOH-Schicht auf der Katalysatoroberfläche zu erzeugen. Abbildung 6 zeigt das CV-Diagramm der Nanofaserformulierungen der Probe C3 (Ni11Pt3Cr6 %/CNFs) als Beispiel in 1,0 M KOH-Lösung. Die Polarisation wurde durch einen Potentialscan (− 0,2–0,8 V) bei einem SR von 100 mV/s (gegen Ag/AgCl als SE) gestartet. Die Ni-Aktivierung kann wie folgt erklärt werden47,48:

Aufeinanderfolgendes zyklisches Voltammogramm von Ni11Pt3Cr6%/CNFs (C3) in 1 M KOH-Lösung bei 100 mV/s SR.

Wenn die Anzahl der Potentialdurchläufe erhöht wird, ist es möglich, schrittweise eine dickere NiOOH-Schicht entsprechend dem Ni (OH)2/NiOOH-Übergang zu entwickeln, was zu einer Erhöhung der Stromdichtewerte führt.

Sequentielle zyklische Voltammetrie von C1, C2 und C3 unter Verwendung von drei Elektroden, einer elektrochemischen Zelle (EC) mit einem Ag/AgCl als (RE), einem mit dem produzierten Elektrokatalysator bedeckten GC als (WE) und einem Platindraht als (CE) . Abbildung 7 zeigt den Einfluss der Cr-Zugabe auf die EC-Aktivitäten für die Oxidation von 2,0 M Methanol in einer 1,0 M KOH-Lösung bei 24 °C und 100 mV/s SR. Es ist wichtig zu beachten, dass eine große Stromdichte erzeugt wird, wenn der Cr-Anteil von 0 auf 6 % erhöht wird. Die in aktuellen Werten dargestellte EC-Aktivität wird durch den Zusatz von Cr deutlich erhöht. Für C1, C2 und C3 führte die Verlängerung der Oxidationspeaks dazu, dass die Stromdichtewerte (JPE) von 73,3 auf 107,4 und 170,3 mA/cm2 anstiegen. Die Stromdichte (JP) des Oxidationspeaks für die Proben C1, C2 und C3 beträgt 51,61 mA/cm2 bei 0,58 V, 43,3 mA/cm2 bei 0,55 V bzw. 139,67 mA/cm2 bei 0,70 V, wenn der Ni-Prozentsatz von 17 abnimmt auf 14 % und 11 %. Die Ergebnisse zeigen die höhere elektrokatalytische Aktivität von Ni-Cr-Pt gegenüber der Methanoloxidation aufgrund des signifikanten Synergieeffekts von Ni und Cr. Daher fördert die Anwesenheit von Cr2O3-Nanopartikeln die Bildung des NiIII/NiII-Redoxpaares, was die katalytische Aktivität und mechanische Stabilität verbessert16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28, 29,30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49.

Elektrische Potentialabhängigkeit der Stromdichte für mit C1, C2 und C3 vorbereitete Proben.

Abbildung 8 zeigt den CV für die verschiedenen Proben in Methanol mit 100 mV/s SR und einem angelegten Potentialbereich von −0,2–0,8 V. Der Oxidationspeak steigt und verschiebt sich mit zunehmender Methanolkonzentration in Richtung eines positiven Potentials und bildet die Grundlage für Der Methanol-Elektrooxidationsprozess, wie in Abb. 8A, B, C dargestellt, zeigt die Beziehung zwischen der Stromdichte und dem Potential in Methanolkonzentrationen von 0,5, 1, 1,5 und 2 M für die Proben C1, C2 und bis zu 3 M für C3. Abbildung 8A für C1 zeigt, dass die Stromdichten (JP) der Oxidationspeaks mit zunehmender Methanolkonzentration ansteigen, von 16,22 mA/cm2 bei 0,5077 V auf 51,61 mA/cm2 bei 0,5843 V. Der JPE-Wert stieg ebenfalls von 69,03 auf 73,3 mA/ cm2 bei 0,8 V, wenn die Methanolkonzentration von 0,5 auf 2 M ansteigt. Gemäß den oben dargestellten Daten wird der höchste Stromdichtewert bei einer Methanolkonzentration von 2 M gefunden. Für C2 zeigt Abb. 8B, wie JP mit steigenden Methanolkonzentrationen wächst und sich zu einem oberen potenziellen Standort verschiebt. Die Verbesserung der Stromdichten (JP) der Oxidationspeaks wird in ihren Werten beobachtet, die 22,50 mA/cm2 bei 0,5351 V, 28,20 mA/cm2 bei 0,5407 V, 37,32 mA/cm2 bei 0,5524 V und 43,36 mA/cm2 bei betragen 0,5526 V für 0,5 M, 1,0 M, 1,5 M bzw. 2,0 M Methanol.

Elektrokatalytische Aktivität der Katalysatoren C1, C2 und C3 in 1,0 M KOH in Gegenwart von 0,5, 1,0, 1,5 und 2 M Methanol, SR 100 mVs−1. Einschub: die Beziehung zwischen dem Spitzenstrom und der Methanolkonzentration.

Darüber hinaus stieg bei 0,8 V die Stromdichte der Oxidationsspitzenverlängerung von 70,92 auf 107,4 mA/cm2. Dies zeigt, wie die EC-Aktivität von C2 für die Methanol-Elektrooxidation gemessen werden kann, die sich mit der Methanolkonzentration verbessert. Der Methanol-Elektrooxidationsprozess ist der nächste Dissoziationsschritt, der auf der Adsorption von Reaktanten und Zwischenprodukten basiert27. Wie in Abb. 8C für Probe C3 gezeigt, stiegen die Oxidationsspitzenstromdichten mit zunehmender Methanolkonzentration von 74,05 mA/cm2 bei 0,6214 V auf 139,67 mA/cm2 bei 0,6995 V. Bei einer Erhöhung der Methanolkonzentration von 0,5 auf 3 M stieg der JPE von 106,21 auf 164,9 mA/cm2 bei 0,8 V mit zunehmender Konzentration, aber bei 1 M und 1,5 M wurde der gleiche Wert der Stromdichte festgestellt. Auch für C3 kann festgestellt werden, dass bei 3 M Methanol sowohl die JP- als auch die JPE-Werte ungefähr gleich oder geringfügig niedriger sind als die bei 2 M. Der Einschub in Abb. 8A, B, C erklärt die Beziehung zwischen der Konzentration und dem maximale Stromdichte. In C3 erreicht der JP-Wert bei Zugabe von Methanol bis zu 2 M 139,67 mA/cm2. Die höhere elektrokatalytische Aktivität des ternären Metallkatalysators NiPtCr/CNFs gegenüber der Methanoloxidation wird auf den signifikanten Synergieeffekt von Ni und Cr zurückgeführt. Darüber hinaus kann Cr die Vergiftung von Pt durch CO verringern, indem es eine Sauerstoffgruppe auf seiner Oberfläche bereitstellt. Die aus den CV-Daten extrahierten elektrokatalytischen Parameter sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

Das Onset-Potenzial ist eine aussagekräftige Messgröße zur Beurteilung der EC-Aktivität. Dies stellt die Möglichkeit der Existenz von Reaktionswegen dar, bei denen alle Reaktionsschritte negative freie Energien aufweisen. Mit anderen Worten: Das Elektrodenüberpotential wird durch das Onset-Potential angezeigt. Im Allgemeinen weist ein negativeres Onset-Potenzial auf eine höhere Aktivität und ein niedrigeres Überpotential hin, was dann zu einem Anstieg des Überzellpotentials führt13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24, 25,26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49, 50. Abbildung S3 zeigt die Beziehung zwischen der Methanolkonzentration und dem Onset-Potenzial für die vorbereiteten Proben. Aus dieser Abbildung lässt sich leicht erkennen, dass Probe C3 ein geringes Onset-Potenzial in Richtung einer negativen Position aufweist, was darauf hindeutet, dass C3 eine hohe Aktivität und ein geringeres Überpotential aufweist. Der richtige Elektrokatalysator kann das Startpotential senken und so den Ablauf der Reaktion erleichtern. Dies liegt daran, dass Elektrokatalysatoren die Übertragung von Elektronen zwischen den Reaktanten und der Elektrode erleichtern können, wodurch die für die Reaktion erforderliche Energie reduziert wird. Dies kann bei der Cr-Zugabe zu Ni-Pt der Fall sein, wobei Cr den Widerstand verringerte, wie aus EIS-Messungen hervorgeht, und das Onset-Potenzial verringerte. Außerdem wurde festgestellt, dass das Onset-Potential mit abnehmendem Gitterparameter für Katalysatoren der Bi- und Pb-Serie abnimmt. Die Abhängigkeit von Startpotential und Gitterparameter zeigte für Katalysatoren der Ir- und Rh-Serie eine unterschiedliche Tendenz, d. h. einen anfänglichen Anstieg und dann einen Rückgang. Diese Abhängigkeit kann auf die unterschiedlichen sterischen Positionen des aktiven Zentrums zurückzuführen sein, die den Gitterparametern entsprechen51.

Die Abtastrate des Experiments bestimmt, wie schnell die angelegte Spannung abgetastet wird. Höhere Ströme werden als Ergebnis schnellerer SRs angesehen, da sie zu einer Verkleinerung der Diffusionsschicht führen. Die Randles-Sevcik-Gleichung (Gleichung 3) erklärt, wie der Spitzenstrom ip linear mit der Quadratwurzel der Scanrate (V s-1) für elektrochemisch reversible Elektronentransferprozesse mit frei diffundierenden Redoxspezies ansteigt.

Dabei ist n die Anzahl der beim Redoxereignis übertragenen Elektronen, A (cm2) die Oberfläche der Elektrode (normalerweise als geometrische Oberfläche behandelt) und Do (cm2 s−1) der Diffusionskoeffizient des oxidierten Analyten und C0 (mol cm−3) ist die Massenkonzentration des Analyten. Die Randles-Sevcik-Gleichung kann zur Berechnung von Diffusionskoeffizienten52 verwendet werden. Abbildung 9A-C zeigt zyklische Voltammogramme von 2 M Methanol an C1-, C2- und C3-Katalysatoren in 1,0 M KOH-Lösung bei verschiedenen SRs (10–150 mV/s). Der Strom der Anode steigt zunehmend mit steigenden SRs im Bereich von 10 bis 150 mV an, was auf einen schnellen Elektronenfluss an der Grenzfläche zwischen Elektrolyt und Elektrode zurückzuführen sein kann.

CVs der untersuchten NFs (C1, C2 und C3) in der Lösung von 1,0 M KOH mit 2,0 M Methanol bei verschiedenen SRs (10–150 mV/s).

Bei maximaler Methanoloxidation, wie in Abb. 10A dargestellt, unterstützt die im Wesentlichen gerade Kurve der Stromdichte gegen die Quadratwurzel des SR einen diffusionskontrollierten Prozess. Das Diagramm von log (anodisches Spitzenpotential) als Funktion von log ((SR)), Abb. 10B, verdeutlicht die diffusionsbasierten Eigenschaften weiter. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Oxidation durch Diffusion kontrolliert wird53,54. Mit zunehmender Reifung des SR wird die Verbesserung der kinetischen Oxidation von Methanol als „Erhöhung der Oxidationsstromdichte“ bezeichnet. Der Logarithmus des anodischen Spitzenpotentials gegenüber SR steht in einer linearen Beziehung zum kinetischen Schwellenwert der in Abb. 10B gezeigten Reaktion. Die Quadratwurzel des Potentials bestimmt, wie hoch der Peak ist. Elektrochemische Prozesse, die thermodynamisch reversibel sind, finden statt, wenn die anodischen Peakpositionen beim SR55,56 konstant bleiben. Wie in Abb. 10 dargestellt, ist die elektrochemische Reaktion nicht vollständig reversibel, da sich das Potenzial der kathodischen Spitze zu einem weniger positiven Potenzial verschiebt, während das Potenzial der anodischen Spitze mit zunehmendem SR positiver wird. Folglich wird im Gegensatz zum reversiblen Zustand die anodisch-kathodische Peak-Trennung größer. Bei einem Potential von 0,8 V weisen die Katalysatoren C1, C2 und C3 nun Stromdichten von (84,84 mA/cm2), (124,51 mA/cm2) bzw. (135,16 mA/cm2) auf. Der größte Stromdichtewert gehört zu Probe C3 (höchster Cr-Anteil, 6 %) bei einem Potential von 0,8 mV im Vergleich zu C1 und C2. Dies spiegelt den synergistischen Effekt von Cr auf die katalytische Aktivität von C3 wider57.

(A) Stromdichte gegen Scanrate1/2 und (B) der Logarithmus des anodischen Spitzenpotentials gegen Scanrate1 in der Lösung von 1,0 M KOH mit 2,0 M Methanol auf den Katalysatoren C1, C2 und C3.

Abbildung 11 zeigt die LSV-Profile für die untersuchten NFs (C1, C2 und C3). Eine Drei-Elektroden-Zelle wurde verwendet, um die LSV-Kurven in Methanol (2,0 M)/KOH (1,0 M) mit einer Abtastrate von 10 mV/s in einem Potentialfenster von 0,2 bis 0,8 V durchzuführen. Bei 0,8 V für Methanol beträgt der Strom Die Dichte steigt von 90 auf 187,0 mA/cm2. Beim Vergleich der Ergebnisse der verschiedenen Proben weist C3 im Vergleich zu C1 und C2 den höchsten Stromdichtewert bei 800 mV Potenzial auf.

LSV-Diagramme der produzierten NFs (C1, C2 und C3) in der Lösung von 1,0 M KOH mit 2,0 M Methanol bei RT mit SR 10 mV/s.

Wie in Abbildung S4 dargestellt, wurde die Kinetik der elektrochemischen Reaktion mithilfe von Tefal-Kurven untersucht. Der Überpotentialverlust bei einer Erhöhung der Betriebsstromdichte um das Zehnfache ist die physikalische Bedeutung der Tafel-Steigung. Dementsprechend betragen die Tefal-Steigungen der produzierten NFs C1, C2 und C3 für Methanol 53,3, 39,7 bzw. 66,2 mV/Dez. Es ist offensichtlich, dass die Tafel-Steigung von C3 etwas höher ist als die von C1 und C2, wobei C3 den maximalen Cr-Anteil aufweist. Die Tafel-Steigung hängt von der an der Elektrodenreaktion beteiligten Elektronenzahl und dem Ladungsübertragungskoeffizienten ab. Ein Schritt mit einem Elektronentransfer ist alles, was eine Reaktion ausmacht. Kurz gesagt, jede Variation in der Tafel-Steigung deutet auf eine Änderung im Mechanismus der Elektrodenreaktion hin. Änderungen der Tafel-Steigung aufgrund von Änderungen des Ladungsübertragungskoeffizienten haben Auswirkungen auf die iE- und logarithmischen Diagramme, wenn die Austauschstromdichte als Konstante von i0 = 5 × 10–7 A/cm258 angenommen wird.

Die chronoamperometrische Technik wird als erfolgreiche Strategie charakterisiert, um die Stabilität des vorbereiteten Katalysators anhand des abgestuften Potentials der Arbeitselektrode zu untersuchen. Anschließend wird der Strom (i) in Abhängigkeit von der Zeit (t) gemessen. Abbildung 12 zeigt die Langzeitstabilitäten der untersuchten Katalysatoren mit verschiedenen Ni/Pt/Cr %-Verhältnissen, ermittelt durch chronoamperometrische Messung über einen längeren Zeitraum (10.800 S) in KOH-Lösung (1 M Konzentration), die 2 M Methanol enthält bei 0,8 V Potential.

Messungen der Chronoamperometrie zur zeitlichen Variation der Stromdichte der Probe für C1, C2 und C3 in Methanol.

Der C3-Katalysator weist die höchste Anfangsstromdichte auf (47 mA cm−2). Der anfängliche Anstieg kann auf die zu Beginn höhere Methanolkonzentration auf der Katalysatoroberfläche zurückgeführt werden, und der Strom stabilisiert sich nach einiger Zeit, wenn das System das Gleichgewicht erreicht. Es wurde festgestellt, dass alle Strom-Zeit-Kurven zwei Stufen enthalten. In der ersten Phase von etwa 50 s verlief der Strom schnell, was hauptsächlich auf die Ansammlung von CO-ähnlichen Zwischenprodukten auf der Probenoberfläche zurückzuführen war. Diese adsorbierten Spezies können viele der freien aktiven Zentren der hergestellten Katalysatoren bewohnen und verhindern, dass Methanolmoleküle weiter adsorbiert und oxidiert werden. Nach diesem Stadium nimmt der Strom langsam ab und die elektrochemische Reaktion erreicht einen stationären Zustand. Dies liegt an der Adsorption sauerstoffhaltiger giftiger Spezies und deren Redoxreaktionen, die ein relatives Gleichgewicht aufrechterhalten59,60. Die Reaktion des Katalysators C3 war gegenüber der Elektrooxidation von Methanol umso stabiler, je länger es dauerte, bis eine stabile Ausgangsrate erreicht wurde (von 50 auf 10.800 s). Ursächlich hierfür kann ein regulierter Korrosionsprozess zwischen der Elektrode und dem Redox-Elektrolyten sein. Dies kann durch einen kontrollierten Korrosionsprozess zwischen der Elektrode und dem Redoxelektrolyten erklärt werden. Diese Ergebnisse zeigen, dass die C3-Elektrode eine hohe chemische Stabilität und eine lange Lebensdauer als funktionierende Elektrooxidationselektrode aufweist, was die Verwendung von Cr als Cokatalysator zur Erhöhung des EC von Ni-Pt-Katalysatoren unterstützt.

Die Ladungsträgerdynamik hat einen erheblichen Einfluss auf die katalytische Effizienz der Elektrooxidation der Arbeitselektroden. Für EIS-Experimente am RT wurde eine elektrochemische Workstation verwendet, um die Ladungsträgerdynamik der Proben zu untersuchen (CH Instruments CHI660E). EIS ist ein wertvoller Ansatz zur Beurteilung der Grenzflächeneigenschaften des Elektrokatalysators61. Mit der in Methanolelektrolyten eingetauchten C1–C3-Elektrode wurden EIS-Messungen bei 0 V (gegen Ag/AgCl) im Frequenzbereich von 0,01–100 kHz durchgeführt. Abbildung 13A–C zeigt die Nyquist-Diagramme der untersuchten Nanokatalysatoren in der Lösung von 1 M KOH mit 2 M Methanol. Die ZsimDemo-Software wurde verwendet, um die gemessene Impedanz der Elektroden C1, C2 und C3 anzupassen, und [R CPE] war das Ersatzschaltbild gemäß der berechneten Impedanz, wie in Abb. 13 dargestellt. Abbildung 13A zeigt, dass das erhaltene Ersatzschaltbild der untersuchten Elektroden bestehen aus einem Konstantphasenelement (CPE-1), das parallel zu einem ohmschen Widerstand (R) geschaltet ist; Dies steht in guter Übereinstimmung mit den in der Referenz veröffentlichten Ergebnissen62. R ist der Ladungsübertragungswiderstand der Elektroden und CPE-1 (auch mit Y0-CPE bezeichnet) stellt das konstante Phasenelement der Probe zwischen der Elektrode und dem Elektrolyten dar. CPE oder Q kann als unvollkommener Kondensator definiert werden; Mit anderen Worten handelt es sich um einen Wanky-Kondensator, der das Verhalten einer Doppelschicht als unvollkommenen Kondensator (in unserem Fall Elektrolyt-Elektrode oder Elektroden-Substrat) beschreibt.

Cole-Cole-Diagramm der untersuchten Proben (A) C1, (B) C2 und (C) C3 und (D) Ersatzschaltbild, das mit der EIS-Software erstellt wurde.

Mathematisch gesehen entspricht die Definition von CPE der eines Kondensators wie folgt:

wobei n die Frequenzleistung ist, die den CPE-Werten entspricht, ihre Werte reichen von 0 bis 1. Wenn n = 1, dann beschreibt es einen idealen Kondensator, während n = 0 einen reinen Widerstand beschreibt. Der beobachtete Halbkreis für jede Probe ist ein klarer Hinweis auf den Ladungsübertragungswiderstand an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt, wie in Abb. 13D dargestellt. Da es schwierig ist, die genauen Elemente zu identifizieren, die zur Impedanz beitragen, werden Impedanzwerte durch die Modellierung verwandter Schaltkreise und die Anpassung der Reaktionen an den Schnittstellen berechnet, von denen angenommen wird, dass sie in einem tatsächlichen Reaktionssystem auftreten. Die Primärreaktionen jeder Probe gemäß ihrem Ersatzschaltbild können durch Messung des Impedanzwerts mit dem geringsten geschätzten Fehler mithilfe des Anpassungsansatzes bestimmt werden. Die Gesamtimpedanzwerte, die durch Anpassung der Analogschaltung ermittelt wurden, sind in Tabelle 4 aufgeführt.

Wie in der Tabelle gezeigt, weisen die Elektroden C1 (580 KΩ) und C2 (877 KΩ) höhere Ladungsübertragungswiderstandswerte auf, während die C3-Elektrode den niedrigsten Ladungsübertragungswiderstand (169 KΩ) aufweist, was den katalytischen Prozess der Elektrooxidation verbessert. CPE ist wichtig Element im äquivalenten Halbkreis, das einen Teil der Impedanz darstellt und helfen kann, die Reaktionen eines realen Systems zu erklären. Bei CPE kann das Impedanzelement aus dem Wert der Frequenzleistung (n) abgeleitet werden; je näher bei 1 und 0,5 und 0 der n-Wert ist, desto wahrscheinlicher ist es, dass er die Eigenschaften der Impedanz der Kapazität, der Warburg-Impedanz bzw. des Widerstands zeigt.63,64. Wie oben erwähnt, stellt CPE das konstante Phasenelement der Probe zwischen der Elektrode und dem dar Elektrolyt. Für die Elektroden C1 und C2 liegt n1 näher am Wert 1, was bedeutet, dass die Impedanz durch einen Kondensator gekennzeichnet ist, während für Elektrode C3 n1 nahe bei 0,5 liegt, was die Eigenschaften der Warburg-Impedanz offenbart. Dies deutet auf eine Verringerung der Kapazität hin, was wiederum den Prozess der Ladungsübertragung verbessert. Die Kapazität eines elektrischen Systems, die zur Speicherung elektrischer Ladung benötigt wird, wird durch die Kapazität angegeben. Der Aufbau elektrischer Ladung erfolgt schneller und die Übertragung elektrischer Ladung wird mit zunehmender Kapazität schwieriger65,66,67,68.

Bode-Diagramme für alle Elektroden mit Methanol bei 0 V (gegen Ag/AgCl bei RT) sind in Abb. 14A–C dargestellt. Abbildung 14 zeigt die Beziehung zwischen den Phasen- und Frequenzlogarithmen sowie die Beziehung zwischen dem Logarithmus der Gesamtimpedanz Z und dem Logarithmus der Frequenz. Der Ladungsübertragungswiderstand verursacht bei niedrigen Frequenzen einen Widerstandsbereich, während die Doppelschichtkapazität der Elektrode bei hohen Frequenzen einen sehr geringen kapazitiven Beitrag verursacht, wie aus der Auftragung von Log (Z) gegen Log (f)69 hervorgeht. Mit zunehmendem Cr-Verhältnis an den Elektrolyt-/Elektrodenkontakten wurde die Ladungsrekombination deutlich reduziert. Dazu gehören auch ein kinetisch unkomplizierter Elektrooxidationsprozess, eine Erhöhung der Ionenleitfähigkeit und die Elektrolytdiffusion durch Probe C3. Infolgedessen übertraf diese Elektrode die anderen Elektroden hinsichtlich der katalytischen Leistung der Elektrooxidation. Alle Proben werden beim unteren Phasenwinkel der mit NiPtCrO/CNFs beschichteten GC-Elektrode (40° bei 0,1 Hz) gesammelt. Da ideale kapazitive Systeme Phasenwinkel von –90° haben sollten, könnte dies darauf hindeuten, dass der NiPtCrO/CNFs-Nanokatalysator ein weniger kapazitives Verhalten aufweist70.

(A–C). Bode-Diagramme für die Elektroden C1, C2 und C3 in Methanol bei optimierten Konzentrationen und 0 V (gegen Ag/AgCl).

Elektrospinnen ist eine schnelle, kostengünstige und effiziente Methode zur Herstellung von Kohlenstoffnanofasern, die mit Cr-Atomen dotiert sind und NiPt-Nanopartikel enthalten. Bemerkenswerterweise führte die 7-stündige Kalzinierung der hergestellten elektrogesponnenen Nanofasermatten bei 900 °C in einer Argonumgebung zur Entstehung gut geformter Kohlenstoffnanofasern, die auch NiPtCrO-Nanopartikel aufwiesen. Die chemische Zusammensetzung, Architektur, Morphologie und elektrochemischen Eigenschaften wurden mithilfe verschiedener Analysetechniken untersucht. Die Kalzinierungsmethode der elektrogesponnenen Nanofasern verringert die Faserbreite von 250–520 auf 216–380 nm für Katalysatoren mit unterschiedlichen Cr-Konzentrationen (0–6 %). Die Kartierungsanalysen zeigten, dass Ni, Pt und Cr gleichmäßig über die Oberfläche der Nanofasern verteilt waren. Den Röntgenergebnissen zufolge kristallisieren die NiCr-Pt/CNFs in einer kubisch-flächenzentrierten (FCC) Struktur mit einer Kristallitgröße im Bereich von 15,46 bis 20,48 nm und verschiedenen Cr-Konzentrationen. Voltammetrische Analyse, Elektrodenstabilität, Elektrolytgehalt, (SR)-Stoß, Tafel-Steigung und EIS-Spektroskopie wurden verwendet, um die elektrokatalytischen Aktivitäten der hergestellten Katalysatoren für die Methanoloxidation in KOH zu untersuchen. Die Elektrooxidation und Elektrodenstabilität konnten durch Zugabe von Cr als Cokatalysator mit Ni-Pt erfolgreich erhöht werden. Darüber hinaus betrug die Stromdichte der Probe C3 bei einer Elektrolytkonzentration von 2 M 139,67 mA/cm2. Diese Stichprobe hat eine vernachlässigbare Tendenz, negativ zu beginnen; Dies zeigt, dass C3 sehr aktiv ist und ein geringeres Überpotential aufweist. Unter den anderen Elektroden weist sie außerdem den niedrigsten Elektrolytwiderstand und Ladungsübertragungswiderstand auf. Der größte Stromdichtewert gehört zu Probe C3 (höchster Cr-Anteil, 6 %) bei einem Potential von 0,8 mV im Vergleich zu C1 und C2. Dies spiegelt den synergistischen Effekt von Cr auf die katalytische Aktivität von C3 wider.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Fachbereich Physik, Fakultät für Naturwissenschaften, Minia-Universität, Postfach 61519, Minia, Ägypten

EE Abdel-Hady, MO Abdel-Hamed, Mahmoud A. Mohammed und Wael M. Mohammed

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Fachbereich Physik, Fakultät für Naturwissenschaften, Islamische Universität Madinah, PO Box 170, Madinah, 42351, Saudi-Arabien

Mohamed Shaban

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Abdel-Hady, EE, Gamal, A., Hamdy, H. et al. Elektrooxidation von Methanol auf einem Ni-Pt-CrO/CNF-Komposit: Morphologie, Struktur und elektrochemische Charakterisierung. Sci Rep 13, 4870 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31940-x

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Eingegangen: 17. Januar 2023

Angenommen: 20. März 2023

Veröffentlicht: 24. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31940-x

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