Photogenerierte kathodische Schutzeigenschaften von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 4814 (2022) Diesen Artikel zitieren

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TiO2 ist ein Halbleitermaterial, das bei der photoelektrischen Umwandlung verwendet wird. Um die Lichtausnutzungsrate zu verbessern, wurden Nickelsulfid- und Silbernanopartikel durch einfache Imprägnierungs- und Photoreduktionsverfahren auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten synthetisiert. Es wurde eine Reihe von Studien zur kathodischen Schutzwirkung von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen auf Edelstahl 304 durchgeführt, mit zusätzlichen Analysen zur Morphologie, Zusammensetzung und Lichtabsorptionseigenschaften des Materials. Die Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 bieten können, wenn die Anzahl der Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen mit Nickelsulfid 6 beträgt und die Silbernitrat-Photoreduktionskonzentration 0,1 M beträgt.

Die Anwendung von n-Typ-Halbleitern zum photokathodischen Schutz mithilfe von Sonnenlicht war in den letzten Jahren ein heißes Thema. Durch die Anregung von Sonnenlicht werden die Elektronen im Valenzband (VB) des Halbleitermaterials in das Leitungsband (CB) angeregt, wodurch fotogenerierte Elektronen entstehen. Wenn das Leitungsbandpotential des Halbleiters oder Nanokomposits negativer ist als das Selbstätzpotential des gekoppelten Metalls, werden diese fotogenerierten Elektronen auf die Oberfläche des gekoppelten Metalls übertragen. Die Ansammlung von Elektronen führt zu einer Kathodenpolarisierung des Metalls und es wird ein kathodischer Schutz des gekoppelten Metalls bereitgestellt1,2,3,4,5,6,7. Halbleitermaterialien gelten theoretisch als nicht opfernde Photoanoden, da die anodische Reaktion die Halbleitermaterialien selbst nicht zersetzt, während sie durch Wasseroxidation durch photogenerierte Löcher oder adsorbierte organische Schadstoffe1 erfolgt oder das Vorhandensein von Einfangmitteln photogenerierte Löcher einfängt. Am wichtigsten ist, dass das Halbleitermaterial ein CB-Potential aufweist, das negativer ist als das Korrosionspotential des geschützten Metalls. Nur so können fotogenerierte Elektronen vom Leitungsband des Halbleiters auf das geschützte Metall übertragen werden. Studien zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierten sich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit breiten Bandlücken (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolettes Licht (< 400 nm) reagieren. Verringerung der Lichtverfügbarkeit.

Im Bereich des marinen Korrosionsschutzes spielt die photoelektrochemische kathodische Schutztechnologie eine zentrale Rolle. TiO2 ist eine Art Halbleitermaterial mit hervorragenden UV-Lichtabsorptionseigenschaften und Photokatalyseleistung. Aufgrund der geringen Lichtausnutzungsrate bilden sich jedoch photogenerierte Elektronenlöcher leicht zusammen und können unter Dunkelzustandsbedingungen nicht geschützt werden. Weitere Studien sind erforderlich, um vernünftige und praktische Lösungen vorzuschlagen. Es wurde berichtet, dass viele Oberflächenmodifizierungsbehandlungen angewendet werden können, um die Lichtempfindlichkeit von TiO2 zu verbessern, wie zum Beispiel die Dotierung mit Fe, N und die Zusammensetzung mit Ni3S2, Bi2Se3, CdTe usw. Daher wird die Kombination von TiO2 mit Materialien mit hoher photoelektrischer Umwandlungseffizienz im Bereich des photogenerierten kathodischen Schutzes häufig eingesetzt.

Nickelsulfid ist ein Halbleitermaterial mit einer schmalen Bandlückenbreite von nur 1,24 eV8,9. Je schmaler die Bandlückenbreite ist, desto stärker ist der Lichtausnutzungsgrad. Wenn Nickelsulfid auf der Oberfläche von Titandioxid eingemischt wird, kann der Lichtnutzungsgrad erweitert werden. In Kombination mit Titandioxid kann die Trenneffizienz fotogenerierter Elektronen und Löcher effektiv verbessert werden. Nickelsulfid wird häufig in der elektrokatalytischen Wasserstoffproduktion, in Batterien und beim Schadstoffabbau eingesetzt8,9,10. Über seine Anwendung im photokathodischen Schutz wurde jedoch nicht berichtet. In dieser Studie wurde ein Halbleitermaterial mit einer schmalen Bandlückenbreite ausgewählt, um die geringe Lichtausnutzungseffizienz von TiO2 zu lösen. Nickelsulfid- und Silbernanopartikel wurden auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten durch Imprägnierungs- und Photoreduktionsverfahren kombiniert. Das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit verbessert die Effizienz der Lichtnutzung, wodurch sich der Absorptionsbereich des Lichts vom ultravioletten Bereich in den sichtbaren Bereich erweitert. Die Abscheidung von Silbernanopartikeln verleiht den Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen eine hervorragende optische Stabilität und einen nachhaltigen kathodischen Schutz.

Für das Experiment wurde zunächst eine 0,1 mm dicke Titanfolie mit einer Reinheit von 99,9 % auf eine Größe von 30 mm × 10 mm zugeschnitten. Anschließend wurde die Titanfolie mit 2500-Mesh-Schleifpapier 100 Mal auf jeder Oberfläche poliert und anschließend abwechselnd mit Aceton, wasserfreiem Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen. Die Titanplatten wurden 90 Minuten lang in eine Mischung bei 85 °C (Natriumhydroxid:Natriumcarbonat:Wasser = 5:2:100) gegeben, herausgenommen und mit destilliertem Wasser gereinigt. Die Oberfläche wurde 1 Minute lang mit einer HF-Lösung (HF:H2O = 1:5) geätzt und dann abwechselnd mit Aceton, Ethanol und destilliertem Wasser gereinigt und schließlich zur späteren Verwendung geföhnt. Titandioxid-Nanodrähte wurden durch einstufige anodische Oxidation schnell auf der Oberfläche von Titanfolie hergestellt11. Für die anodische Oxidation wurde ein herkömmliches Zwei-Elektroden-System verwendet, die Arbeitselektrode war ein Titanblech und die Gegenelektrode war eine Platinelektrode. Die Titanplatten wurden mit einer Elektrodenklemme in 400 ml einer 2 M Natriumhydroxidlösung gegeben. Der Strom der Gleichstromversorgung lag stabil bei etwa 1,3 A. Die Lösungstemperatur wurde während der Reaktion des Systems 180 Minuten lang bei 80 °C gehalten. Das Titanblech wurde entfernt, mit Aceton und Ethanol gereinigt, mit destilliertem Wasser gereinigt und auf natürliche Weise getrocknet. Anschließend wurde die Probe in einen Muffelofen bei 450 °C (Heizrate 5 °C/min) gegeben, 120 min lang auf einer konstanten Temperatur gehalten und in eine trockene Schale gegeben.

Der Verbundwerkstoff aus Nickelsulfid und Titandioxid wurde durch ein einfaches und unkompliziertes Imprägnierungs-Abscheidungsverfahren erhalten8. Zunächst wurde Nickelnitrat (0,03 M) unter magnetischem Rühren 20 Minuten lang in Ethanol gelöst, um eine Ethanollösung von Nickelnitrat herzustellen. Als nächstes wurde Natriumsulfid (0,03 M) mit einer gemischten Methanollösung (Methanol:Wasser = 1:1) hergestellt. Dann wurden Titandioxidtabletten in die oben hergestellte Lösung gegeben, nach 4 Minuten entnommen und schnell mit der gemischten Lösung aus Methanol und Wasser (Methanol:Wasser = 1:1) 1 Minute lang gespült. Nachdem die Oberfläche getrocknet war, wurde die Tablette 20 Minuten lang unter Vakuum bei 380 °C in den Muffelofen gegeben, auf Raumtemperatur abgekühlt und getrocknet. Die Anzahl der Zyklen betrug 2, 4, 6 und 8.

Silbernanopartikel modifizierten Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit durch Photoreduktion12,13. Das erhaltene Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wurde in die für das Experiment benötigte Silbernitratlösung gegeben. Anschließend wurde die Probe 30 Minuten lang ultraviolettem Licht ausgesetzt, ihre Oberfläche mit entionisiertem Wasser abgewaschen und durch natürliches Trocknen das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit erhalten. Der obige experimentelle Prozess ist in Abb. 1 dargestellt.

Schematische Darstellung der Verfahren zur Herstellung des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits.

Das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wurde hauptsächlich durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), energiedispersive Spektroskopie (EDS), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und UV-sichtbare diffuse Reflexion (UV-Vis) charakterisiert. FESEM wurde mit einem Nova NanoSEM 450-Mikroskop (FEI Company, USA) durchgeführt. Seine Beschleunigungsspannung beträgt 1 kV und die Punktgröße beträgt 2,0. Das Gerät verwendet eine CBS-Sonde, um Sekundärelektronen und Rückstreuelektronen zu empfangen und die Morphologie zu analysieren. EDS wurde mit einem Oxford X-Max N50 EDS-System (Oxford Instruments Technology Co., Ltd.) mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einer Spotgröße von 3,0 durchgeführt. Qualitative und quantitative Analysen wurden mit charakteristischem Röntgen durchgeführt. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie wurde mit einem Escalab 250Xi-Spektrometer (Thermo Fisher Scientific Corporation, USA) durchgeführt, das im Festenergiemodus mit einer Anregungsleistung von 150 W betrieben wurde. Als Anregungsquelle wurde monochromatische Al-Kα-Strahlung (1486,6 eV) verwendet. Der volle Scanbereich von 0–1600 eV, eine allgemeine Energie von 50 eV, eine Schrittweite von 1,0 eV und kontaminierter Kohlenstoff (~ 284,8 eV) wurden als Referenz für die Ladungskorrektur der Bindungsenergie verwendet. Die Durchgangsenergie des schmalen Scans betrug 20 eV und die Schrittweite betrug 0,05 eV. Die UV-sichtbare diffuse Reflexionsspektroskopie wurde mit einem Cary 5000-Spektrometer (Varian, USA) mit einer Bariumsulfat-Referenzplatte und einem Scanbereich von 10°–80° durchgeführt.

In dieser Arbeit betrug die Zusammensetzung (Gew.-%) des Edelstahls 304 0,08 C, 1,86 Mn, 0,72 Si, 0,035 P, 0,029 s, 18,25 Cr, 8,5 Ni, wobei Fe den Rest bildete. Der Edelstahl 304 mit den Abmessungen 10 mm × 10 mm × 10 mm wurde mit Epoxidharz versiegelt, sodass eine freiliegende Oberfläche von 1 cm2 verblieb. Seine Oberfläche wurde mit 2400 Mesh Siliziumkarbid-Schleifpapier poliert und mit Ethanol gewaschen. Anschließend wurde der Edelstahl 5 Minuten lang in entionisiertem Wasser mit Ultraschall behandelt und dann in einer Trockenschale gelagert.

Während des OCP-Experiments wurden die Photoanode aus Edelstahl 304 und die Ag/NiS/TiO2-Photoanode im Korrosionsbecken bzw. in der Photoanodenzelle platziert (Abb. 2). Die Korrosionszelle war mit 3,5 %iger NaCl-Lösung gefüllt, während 0,25 M Na2SO3 als Lochfangmittel in die Photoanodenzelle eingefüllt wurde. Eine Naphtholmembran wurde verwendet, um die beiden Elektrolyte von der Vermischung zu trennen. OCP wurde mit einer elektrochemischen Workstation (P4000+, USA) gemessen. Die Referenzelektrode war eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE). Die Lichtquelle (Xenonlampe, PLS-SXE300C, Poisson Technologies Co., Ltd.) und 420 Trennplatten wurden am Ausgang der Lichtquelle platziert, sodass sichtbares Licht durch Quarzglas zur optischen Anode gelangte. Die Elektrode aus Edelstahl 304 war über einen Kupferdraht mit der Photoanode verbunden. Vor dem Experiment wurde die Elektrode aus Edelstahl 304 2 Stunden lang in eine 3,5 %ige NaCl-Lösung getaucht, um sicherzustellen, dass der stationäre Zustand erreicht wurde. Zu Beginn des Experiments erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch Öffnen und Schließen des Lichts durch den Draht die Oberfläche von Edelstahl 304. Nach dem Einschalten des Lichts wurde der OCP von Edelstahl 304 aufgezeichnet.

Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Messung des photoinduzierten Potentials.

Während des photoinduzierten Stromdichteexperimentes wurden 304SS- und Ag/NiS/TiO2-Photoanoden in der Korrosionszelle bzw. Photoanodenzelle platziert (Abb. 3). Die Photostromdichte wurde mit dem gleichen Gerät wie OCP gemessen. Um die tatsächliche Photostromdichte zwischen Edelstahl 304 und der Photoanode zu ermitteln, wurde der Potentiostat als widerstandsloses Amperemeter eingesetzt, das unter Nichtpolarisierungsbedingungen eine Verbindung zwischen Edelstahl 304 und der Photoanode herstellte. Um dieses Ziel zu erreichen, werden im Versuchsgerät die Referenzelektrode und die Gegenelektrode kurzgeschlossen, so dass der elektrochemische Arbeitsplatz wie ein widerstandsloses Amperemeter ist und die tatsächliche Stromdichte gemessen werden kann. Die Elektrode aus Edelstahl 304 ist mit der Erdungsposition der elektrochemischen Arbeitsstation verbunden und die Photoanode ist mit dem Arbeitselektrodenclip verbunden. Zu Beginn des Experiments erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch Öffnen und Schließen des Lichts durch den Draht die Oberfläche von Edelstahl 304. Zu diesem Zeitpunkt kann die Änderung der Photostromdichte auf der Oberfläche von Edelstahl 304 beobachtet werden.

Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Messung der photoinduzierten Stromdichte.

Um die kathodische Schutzleistung von Nanokomposit auf Edelstahl 304 zu untersuchen, wurden die Änderung des Photoionisationspotentials von Edelstahl 304 in Verbindung mit Nanokomposit und die Änderung der Photoionisationsstromdichte zwischen Nanokomposit und Edelstahl 304 getestet.

Abbildung 4 zeigt die Variation des Leerlaufpotentials von Edelstahl 304 in Verbindung mit Nanokompositen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht und dunklen Zustandsbedingungen. Abbildung 4a zeigt den Einfluss der Nickelsulfid-Imprägnierungs- und Abscheidungszeiten auf das Leerlaufpotential, während Abb. 4b den Einfluss der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential während der Photoreduktion zeigt. Abbildung 4a zeigt, dass das Leerlaufpotential des NiS/TiO2-Nanokomposits in Verbindung mit Edelstahl 304 im Vergleich zum Nickelsulfid-Verbundwerkstoff in dem Moment, in dem die Lampe geöffnet wird, deutlich reduziert ist. Darüber hinaus ist das Leerlaufpotential negativer als das von reinem Titandioxid-Nanodraht, was darauf hindeutet, dass der Nickelsulfid-Verbund mehr Elektronen erzeugt und die photokathodische Schutzwirkung von Titandioxid verbessert. Wenn jedoch die Lichteinwirkung endet, steigt das Leerlaufpotential schnell auf das Leerlaufpotential von Edelstahl an, was darauf hindeutet, dass Nickelsulfid keinen Energiespeichereffekt hat. Der Einfluss der Anzahl der Imprägnierungs-Abscheidungszyklen auf das Leerlaufpotential ist in Abb. 4a zu beobachten. Wenn die Abscheidungszeit 6 beträgt, erreicht das extreme elektrische Potential des Nanokomposits –550 mV relativ zur gesättigten Kalomelelektrode, und das Potential des 6-mal abgeschiedenen Nanokomposits ist deutlich negativer als das des Nanokomposits unter anderen Bedingungen. Somit bietet das nach 6 Abscheidungszyklen erhaltene NiS/TiO2-Nanokomposit den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304.

OCP-Varianten der 304 SS-Elektrode gekoppelt mit dem NiS/TiO2-Nanokomposit (a) und dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit (b) mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).

Wie in Abb. 4b gezeigt, wurde bei Einwirkung von Licht das Leerlaufpotential von Edelstahl 304 in Verbindung mit Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit deutlich reduziert. Nach der Oberflächenabscheidung von Silbernanopartikeln war das Leerlaufpotential im Vergleich zu reinen TiO2-Nanodrähten deutlich reduziert. Das NiS/TiO2-Nanokompositpotential war negativer, was zeigt, dass sich die kathodische Schutzwirkung von Titandioxid nach der Abscheidung von Silbernanopartikeln deutlich verbessert. Das Leerlaufpotential steigt schnell an, wenn die Belichtung endet. Im Vergleich zur gesättigten Kalomelelektrode kann das Leerlaufpotential − 580 mV erreichen, was niedriger ist als das Potential von Edelstahl 304 (− 180 mV). Dieses Ergebnis zeigt, dass die Nanokomposite nach der Ablagerung von Silberpartikeln auf ihren Oberflächen einen spürbaren Energiespeichereffekt haben. Abbildung 4b zeigt auch den Einfluss der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential. Bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erreicht das elektrische Extrempotential relativ zur gesättigten Kalomelelektrode −925 mV. Nach 4 Anwendungszyklen blieb das Potenzial auf dem Niveau der ersten Anwendung, was auf eine hervorragende Stabilität des Nanokomposits hinweist. Wenn die Silbernitratkonzentration 0,1 M betrug, bot das erhaltene Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304.

Mit der Verlängerung der Abscheidungszeiten von Nickelsulfid verbesserte sich die Abscheidung von Nickelsulfid auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten allmählich. Wenn sichtbares Licht die Oberfläche der Nanodrähte bestrahlte, wurden mehr aktive Nickelsulfidzentren zur Erzeugung von Elektronen angeregt und das Photoionisierungspotential nahm stärker ab. Wenn sich jedoch zu viele Nickelsulfid-Nanopartikel auf der Oberfläche ablagern, nimmt stattdessen das angeregte Nickelsulfid ab, was der Lichtabsorption nicht förderlich ist3. Nachdem sich die Silberpartikel auf der Oberfläche abgeschieden haben, werden die erzeugten Elektronen aufgrund des Oberflächenplasmonresonanzeffekts der Silberpartikel schnell auf die Oberfläche von Edelstahl 304 übertragen, was zu einer hervorragenden kathodischen Schutzwirkung führt. Wenn sich zu viele Silberpartikel auf der Oberfläche ablagern, bilden die Silberpartikel einen Verbundpunkt aus Photoelektronen und Löchern, was der Produktion von Photoelektronen entgegensteht14. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 nach 6 Nickelsulfidabscheidungen bei 0,1 M Silbernitrat bieten kann.

Die Größe der Photostromdichte stellt die Trennfähigkeit von photogenerierten Elektronen und Löchern dar, und eine signifikantere Photostromdichte stellt eine stärkere Trennfähigkeit von photogenerierten Elektronen und Löchern dar. Es gibt viele Studien, die zeigen, dass NiS in großem Umfang in synthetischen photokatalytischen Materialien verwendet wird, um die Fähigkeit der Materialoptoelektronik und Lochtrennung zu verbessern15,16,17,18,19,20. Der edelmetallfreie Graphen- und NiS-comodifizierte g-C3N4-Verbundstoff wurde von Chen et al.15 untersucht. Die maximale Photostromintensität des modifizierten g-C3N4/0,25 %RGO/3 %NiS betrug 0,018 µA/cm2. Die Photostromdichte von CdSe-NiS mit einem Wert von etwa 10 µA/cm2 wurde von Chen et al.16 untersucht. Die CdS@NiS-Komposite mit einer Photostromdichte von 15 µA/cm2 wurden von Liu et al.18 synthetisiert. Über die Anwendung von NiS im photokathodischen Schutz wurde jedoch nicht berichtet. In unserer Studie wurde die Photostromdichte von TiO2 durch die NiS-Modifikation deutlich verbessert. Abbildung 5 zeigt die Variation der Photostromdichten von Edelstahl 304 und Nanokomposit unter sichtbaren und ohne Beleuchtungsbedingungen. Wie in Abb. 5a gezeigt, steigt die Photostromdichte des NiS/TiO2-Nanokomposits in dem Moment, in dem das Licht eingeschaltet wird, schnell an und die Photostromdichte ist positiv, was darauf hinweist, dass Elektronen vom Nanokomposit durch die elektrochemische Arbeitsstation zur Oberfläche fließen Edelstahl 304. Nach der Herstellung des Nickelsulfid-Komposits ist die Photostromdichte höher als bei reinen Titandioxid-Nanodrähten. Die Photostromdichte von Nickelsulfid erreichte 220 μA/cm2 und war damit 6,8-mal höher als die von Titandioxid-Nanodrähten (32 μA/cm2), wenn die Anzahl der Eintauchungen und Ablagerungen von Nickelsulfid 6 betrug. Wie in Abb. 5b gezeigt, wird beim Einschalten des Mit einer Xenonlampe war die Photostromdichte zwischen dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit und Edelstahl 304 deutlich höher als die zwischen reinem Titandioxid und dem NiS/TiO2-Nanokomposit. Abbildung 5b zeigt auch den Einfluss der Silbernitratkonzentration auf die Photostromdichte während des Photoreduktionsprozesses. Wenn die Konzentration von Silbernitrat 0,1 M beträgt, erreicht seine Photostromdichte 410 μA/cm2, was dem 12,8-fachen der von Titandioxid-Nanodrähten erzeugten Photostromdichte (32 μA/cm2) und dem 1,8-fachen des NiS/TiO2-Nanokomposits entspricht. An der Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit-Grenzfläche bildet sich ein heterogenes elektrisches Übergangsfeld, das die Trennung fotogenerierter Elektronen von Löchern erleichtert.

Variationen der Photostromdichte der 304 SS-Elektrode gekoppelt mit dem NiS/TiO2-Nanokomposit (a) und dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit (b) mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).

Zusammenfassend erreichte die Photostromdichte zwischen dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit und Edelstahl 304 über 6 Nickelsulfid-Mazerations-Abscheidungs-Zyklen unter 0,1 M konzentriertem Silbernitrat 410 μA/cm2 und das extreme elektrische Potenzial relativ zur gesättigten Kalomelelektrode erreicht − 925 mV. Unter solchen Bedingungen könnte Edelstahl 304 in Verbindung mit Ag/NiS/TiO2 den besten kathodischen Schutz bieten.

Abbildung 6 zeigt die Oberflächenelektronenmikroskopbilder von reinem Titandioxid-Nanodraht, Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikeln und Silber-Nanopartikeln unter optimalen Bedingungen. Abbildung 6a und d zeigen den reinen Titandioxid-Nanodraht, der durch einstufige anodische Oxidation hergestellt wurde. Die Oberflächenverteilung von Titandioxid-Nanodrähten ist gleichmäßig, die Nanodrahtstrukturen liegen nahe beieinander und die Porengrößenverteilung ist gleichmäßig. Abbildung 6b, e sind Titanoxid-Elektronenmikroskopaufnahmen von Nickelsulfid-Verbundwerkstoffen, die sechsmal imprägniert und abgeschieden wurden. Aus Abb. 6e der elektronenmikroskopischen Bilder, die mit 200.000-facher Vergrößerung aufgenommen wurden, können wir erkennen, dass die Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikel relativ gleichmäßig sind und ihre Partikelgröße relativ groß ist, ihr Durchmesser beträgt etwa 100–120 nm. Einige Nanopartikel können in der Nanodraht-Raumposition beobachtet werden, und Titandioxid-Nanodrähte sind deutlich sichtbar. Abbildung 6c, f zeigen die elektronenmikroskopischen Bilder des NiS/TiO2-Nanokomposits, wenn die Konzentration von Silbernitrat 0,1 M betrug. Im Vergleich zu Abb. 6b und Abb. 6e zeigen Abb. 6c und Abb. 6f, dass sich Silbernanopartikel auf dem NiS/TiO2-Nanokomposit ablagern Auf der Oberfläche des Verbundwerkstoffs ist die Verteilung der Silbernanopartikel gleichmäßig und ihr Durchmesser beträgt etwa 10 nm. Abbildung 7 zeigt den Querschnitt von Ag/NiS/TiO2-Nanofilmen mit 6 NiS-Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen, die bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M durchgeführt wurden. Aus dem stärker vergrößerten Bild wird die Filmdicke mit 240–270 nm gemessen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass sich Nickelsulfid- und Silber-Nanopartikel auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten zusammensetzen.

REM-Bilder von reinem TiO2 (a,d), NiS/TiO2-Nanokomposit mit 6 NiS-Imprägnierungs-Abscheidungs-Zyklen (b,e) und Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit mit 6 NiS-Imprägnierungs-Abscheidungs-Zyklen, durchgeführt bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M ( c,f).

Querschnitt von Ag/NiS/TiO2-Nanofilmen mit 6 NiS-Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen, durchgeführt bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M.

Abbildung 8 zeigt die elementare Oberflächenverteilung des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits, das durch die Durchführung von 6 Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen mit Nickelsulfid bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erhalten wurde. Die elementare Oberflächenverteilung zeigt, dass das Energiespektrum Ti, O, Ni, S und Ag. Hinsichtlich des Gehalts sind Ti und O die am häufigsten vorkommenden Elemente in der Verteilung, während die Ni- und S-Gehalte ungefähr gleich sind, ihre Gehalte jedoch deutlich geringer sind als der Ag-Gehalt. Es kann auch nachgewiesen werden, dass die Anzahl der zusammengesetzten Silbernanopartikel auf der Oberfläche größer ist als die von Nickelsulfid. Die gleichmäßige Verteilung jedes Elements auf der Oberfläche weist darauf hin, dass Nickelsulfid und Silber gleichmäßig auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten kombiniert sind. Um die spezifische Zusammensetzung und den Kombinationszustand der Substanz zu analysieren, führten wir außerdem Röntgenphotoelektronenspektroskopie durch.

Elementarverteilungen (Ti, O, Ni, S und Ag) des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits mit 6 NiS-Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen wurden bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M durchgeführt.

Abbildung 9 zeigt die XPS-Spektren des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits, das durch die Durchführung von 6 Nickelsulfid-Imprägnierungs-Abscheidungs-Zyklen bei 0,1 M Silbernitrat hergestellt wurde, wobei Abb. 9a das vollständige Spektrum ist und die anderen Spektren die Hoch- Auflösungsspektren der Elemente. Wie aus dem vollständigen Spektrum von Abb. 9a hervorgeht, wurden Absorptionspeaks von Ti, O, Ni, S und Ag im Nanokompositmaterial nachgewiesen und die Existenz dieser fünf Elemente nachgewiesen. Die Nachweisergebnisse stimmten mit denen von EDS überein. Die redundanten Peaks in Abb. 9a sind die Kohlenstoffpeaks, die zur Korrektur der Bindungsenergie der Probe verwendet werden. Abbildung 9b zeigt das hochauflösende Ti-Energiespektrum. Die Absorptionspeaks des 2p-Orbitals liegen bei 459,32 und 465 eV, und die Absorptionspeaks an diesen beiden Orten entsprechen der Absorption der Ti 2p3/2- und Ti 2p1/2-Orbitale1. Die beiden Absorptionspeaks beweisen, dass die Wertigkeit von Titan Ti4+ ist, was Ti in TiO2 entspricht.

XPS-Vermessungsspektren von Ag/NiS/TiO2 (a) und hochauflösende XPS-Spektren von Ti2p(b), O1s(c), Ni2p(d), S2p(e) und Ag 3d(f).

Abbildung 9d zeigt das hochauflösende Ni-Energiespektrum und es gibt vier Absorptionspeaks für das Ni 2p-Orbital. Die Absorptionspeaks bei 856 und 873,5 eV entsprechen Ni 2p3/2- und Ni 2p1/2-Orbitalen8,10, wobei die Absorptionspeaks von NiS abgeleitet sind. Die Absorptionspeaks bei 881 und 863 eV stammten von Nickelnitrat und wurden durch das Nickelnitrat-Reagenz während der Probenvorbereitung verursacht. Abbildung 9e zeigt die hochauflösenden S-Energiespektren. Die Absorptionspeaks des S 2p-Orbitals liegen bei 161,5 und 168,1 eV und entsprechen den S 2p3/2- und S 2p1/2-Orbitalen21,22,23,24. Diese beiden Peaks werden Nickelsulfidverbindungen zugeschrieben. Die Absorptionspeaks bei 169,2 und 163,4 eV wurden vom Natriumsulfid-Reagenz abgeleitet. Abbildung 9f zeigt das hochauflösende Ag-Energiespektrum, in dem die 3d-Orbitalabsorptionspeaks von Silber bei 368,2 und 374,5 eV liegen und die Absorptionspeaks an den beiden Stellen der Absorption von Ag 3d5/2 und Ag 3d3/2 entsprechen Orbitale12,13. Die Peaks an diesen beiden Stellen beweisen, dass Silbernanopartikel im elementaren Silberzustand vorliegen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Nanokomposite hauptsächlich aus Ag, NiS und TiO2 bestehen, wie durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie bestimmt wurde, was beweist, dass Nickelsulfid- und Silber-Nanopartikel erfolgreich auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten zusammengesetzt werden.

Abbildung 10 zeigt die diffusen UV-Vis-Reflexionsspektren der so hergestellten Titandioxid-Nanodrähte, NiS/TiO2-Nanokomposite und Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite. Wie aus der Abbildung hervorgeht, liegt die Absorptionsschwelle von Titandioxid-Nanodrähten bei etwa 390 nm und das absorbierte Licht konzentriert sich hauptsächlich auf den ultravioletten Bereich. Die Abbildung zeigt, dass sich das adsorbierte Licht bis in den sichtbaren Bereich erstreckt, nachdem sich Nickelsulfid- und Silber-Nanopartikel auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten21,22 zusammengesetzt haben. Gleichzeitig wird die Absorption von ultraviolettem Licht durch Nanokomposite verstärkt, was auf die schmale Bandlücke von Nickelsulfid zurückzuführen ist. Je schmaler die Bandlücke ist, desto niedriger ist die Energiebarriere des Elektronenübergangs und desto höher ist die Lichtausnutzung. Nachdem Silbernanopartikel auf der NiS/TiO2-Oberfläche zusammengesetzt wurden, stiegen die Absorptionsintensität und Wellenlänge des Lichts nicht wesentlich an, hauptsächlich aufgrund des Plasmaresonanzeffekts auf der Oberfläche der Silbernanopartikel. Die Absorptionswellenlänge von Titandioxid-Nanodrähten konnte im Vergleich zu Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikeln mit schmalen Bandlückenbreiten nicht wesentlich verbessert werden. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass nach dem Zusammensetzen von Nickelsulfid- und Silbernanopartikeln auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten deren optische Absorptionseigenschaften erheblich verbessert wurden und der Absorptionsbereich des Lichts vom ultravioletten Bereich auf den sichtbaren Bereich ausgedehnt wurde, was die Nutzungsrate von erhöhte Licht und verbesserte die Photoelektronenerzeugungsfähigkeit des Materials.

UV/Vis-Diffusreflexionsspektren der vorbereiteten TiO2-NWs, des NiS/TiO2-Nanokomposits und des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits.

Abbildung 11 zeigt den photochemischen Korrosionsbeständigkeitsmechanismus des Ag/NiS/TiO2-Nanokomposits unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht. Basierend auf der Potentialverteilung10,21,24 der Silber-, Nickelsulfid-Nanopartikel und des Titandioxid-Leitungsbandes wird ein praktikables Diagramm des Korrosionsbeständigkeitsmechanismus vorgeschlagen. Da das Leitungsbandpotential von Silbernanopartikeln im Vergleich zu dem von Nickelsulfid negativ ist und das Leitungsbandpotential von Nickelsulfid im Vergleich zu dem von Titandioxid negativ ist, ist die Elektronenflussrichtung ungefähr Ag → NiS → TiO2 → Edelstahl 304. Wenn Licht auf die Oberfläche der Nanokompositmaterialien gestrahlt wird, können Silbernanopartikel aufgrund des oberflächenplasmonischen Resonanzeffekts von Silbernanopartikeln schnell fotogenerierte Löcher und Elektronen erzeugen, und fotogenerierte Elektronen wechseln aufgrund der Anregung schnell vom Valenzband in die Leitungsbandposition aus Titandioxid und Nickelsulfid. Da die Leitfähigkeit von Silbernanopartikeln negativer ist als die von Nickelsulfid, gehen die Elektronen im CB von Silbernanopartikeln schnell in den CB von Nickelsulfid über. Das Leitfähigkeitspotential von Nickelsulfid ist negativer als das von Titandioxid, sodass sich die Elektronen der Nickelsulfid- und Silberleitfähigkeit schnell im CB von Titandioxid ansammeln. Die erzeugten fotogenerierten Elektronen erreichen die Oberfläche des Edelstahls 304 durch die Titanmatrix, und die angereicherten Elektronen nehmen am Kathodensauerstoffreduktionsprozess des Edelstahls 304 teil. Dieser Prozess reduziert die Kathodenreaktion und hemmt gleichzeitig die anodische Auflösungsreaktion von Edelstahl 304, wodurch ein kathodischer Schutz für Edelstahl 304 erreicht wird. Aufgrund der Bildung eines heterogenen elektrischen Übergangsfelds im Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wurde das Leitfähigkeitspotential des Nanokomposits in eine negativere Position gezogen, was die kathodische Schutzwirkung von Edelstahl 304 effektiver verbesserte.

Schematische Darstellung des photoelektrochemischen Korrosionsschutzprozesses in den Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen unter sichtbarem Licht.

In dieser Arbeit wurden Nickelsulfid- und Silbernanopartikel auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten durch einfache Imprägnierungs- und Photoreduktionsverfahren synthetisiert. Es wurde eine Reihe von Studien zur kathodischen Schutzwirkung von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen auf Edelstahl 304 durchgeführt. Durch die Charakterisierung der Morphologie, die Analyse der Zusammensetzung und die Analyse der Lichtabsorptionseigenschaften ergeben sich folgende Hauptschlussfolgerungen:

Wenn die Anzahl der Nickelsulfid-Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen 6 betrug und die Silbernitrat-Photoreduktionskonzentration 0,1 M betrug, boten die hergestellten Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304. Im Vergleich zur gesättigten Kalomelelektrode erreicht das Schutzpotential −925 mV und der Schutzstrom 410 µA/cm2.

An der Grenzfläche der Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite wird ein elektrisches Heteroübergangsfeld gebildet, das die Trennfähigkeit von photogenerierten Elektronen und Löchern verbessert. Gleichzeitig wird die Effizienz der Lichtnutzung verbessert, wodurch sich der Absorptionsbereich des Lichts vom ultravioletten Bereich in den sichtbaren Bereich erweitert. Die Nanokomposite behalten auch nach 4 Zyklen ihren Ausgangszustand bei und weisen eine gute Stabilität auf.

Das im Experiment hergestellte Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit weist eine gleichmäßig dichte Oberfläche auf. Nickelsulfid- und Silbernanopartikel wurden gleichmäßig auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten zusammengesetzt. Die zusammengesetzten Nanopartikel aus Kobaltferrit und Silber weisen eine relativ hohe Reinheit auf.

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CAS Key Laboratory of Marine Environmental Corrosion and Bio-Fouling, Institut für Ozeanologie, Chinesische Akademie der Wissenschaften, No.7 Nanhai Road, Qingdao, 266071, Volksrepublik China

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Wang, N., Wang, J., Ning, Y. et al. Photogenerierte kathodische Schutzeigenschaften von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen. Sci Rep 12, 4814 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-08929-z

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Eingegangen: 21. Dezember 2021

Angenommen: 14. März 2022

Veröffentlicht: 21. März 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-08929-z

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