Neues Licht auf die photokatalytische Leistung von NH4V4O10 und seinem Verbund mit rGO

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 3946 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die solarbetriebene Photokatalyse hat großes Potenzial als nachhaltige Abwasserbehandlungstechnologie gezeigt, die saubere Sonnenenergie zum Schadstoffabbau nutzt. Daher wird der Entwicklung neuer, effizienter und kostengünstiger Photokatalysatormaterialien große Aufmerksamkeit gewidmet. In dieser Studie berichten wir über die photokatalytische Aktivität von NH4V4O10 (NVO) und seinem Verbundwerkstoff mit rGO (NVO/rGO). Die Proben wurden über eine einfache Eintopf-Hydrothermalmethode synthetisiert und mithilfe von XRD, FTIR, Raman, XPS, XAS, TG-MS, SEM, TEM, N2-Adsorption, PL und UV-Vis-DRS erfolgreich charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die erhaltenen NVO- und NVO/rGO-Photokatalysatoren eine effiziente Absorption im sichtbaren Wellenlängenbereich, einen hohen Gehalt an V4+-Oberflächenspezies und eine gut entwickelte Oberfläche aufwiesen. Diese Merkmale führten zu einer hervorragenden Leistung beim Photoabbau von Methylenblau unter simulierter Sonnenlichtbeleuchtung. Darüber hinaus beschleunigt der Verbund aus NH4V4O10 und rGO die Photooxidation des Farbstoffs und ist vorteilhaft für die Wiederverwendbarkeit des Photokatalysators. Darüber hinaus konnte gezeigt werden, dass der NVO/rGO-Verbund nicht nur für die Photooxidation organischer Schadstoffe, sondern auch für die Photoreduktion anorganischer Schadstoffe wie Cr(VI) erfolgreich eingesetzt werden kann. Abschließend wurde ein Experiment zum Einfangen aktiver Spezies durchgeführt und der Photoabbaumechanismus diskutiert.

Bevölkerungswachstum und schnelle Urbanisierung wirken sich negativ auf die wässrige Umwelt aus. Tagtäglich erzeugen Industrie, Landwirtschaft und Haushalte große Mengen Abwasser, die Flüsse, Seen und Meere verschmutzen können. Eines der größten Probleme sind organische Verunreinigungen wie Farbstoffe oder Antibiotika, die in der Regel giftig und nicht biologisch abbaubar sind1. Selbst geringe Farbstoffkonzentrationen in Wassersystemen können für Wasserlebewesen sehr gefährlich sein, da sie das für die Photosynthese erforderliche Sonnenlicht blockieren2,3. Eine weitere gefährliche Gruppe von Schadstoffen sind Schwermetallionen, die in Gewässern gut löslich und nicht biologisch abbaubar sind und sich daher entweder direkt oder über die Nahrungskette in lebenden Organismen anreichern4. Die toxische Wirkung vieler Schwermetalle ist unbestreitbar und in vielen Fällen kann die Exposition gegenüber Spuren dieser Metalle schwere Schäden für die menschliche Gesundheit und das Ökosystem verursachen5. Cr(VI) ist beispielsweise stark krebserregend. Die US-Umweltschutzbehörde hat es in die Top 20 der Prioritätenliste für gefährliche Stoffe6 aufgenommen, während der von der WHO empfohlene sichere Grenzwert für Cr(VI) im Trinkwasser 0,1 ppm7 beträgt. Leider können Industrieabwässer aus der Herstellung von Farben, Papieren, Konservierungsmitteln oder der Metalloberflächenbehandlung (Galvanik) immer noch als Hauptquelle für Cr(VI) aufgeführt werden. Daher ist es sehr wichtig, die oben genannten Schadstoffe aus dem Abwasser zu entfernen und die Umwelt zu schützen. Es wurden viele Methoden zur Abwasserbehandlung vorgeschlagen, beispielsweise Adsorption, Filtration, Koagulation oder photokatalytischer Abbau8. Insbesondere Letzteres ist vielversprechend, da es Verunreinigungen nicht nur entfernt, sondern auch zu deren Zersetzung führt. Im Vergleich zu anderen gängigen Methoden, bei denen Schadstoffe von einer Phase in eine andere überführt werden, gewinnt die Photokatalyse aufgrund des Fehlens sekundärer Verschmutzungen. Darüber hinaus ist der Prozess in der Regel schnell, nutzt oft eine natürliche Lichtquelle und kann unter Umgebungsbedingungen durchgeführt werden. Aufgrund der oben genannten Vorteile ist die Suche und Entwicklung neuer photokatalytischer Materialien ein wichtiges aktuelles Forschungsthema9,10. Unter den verschiedenen Materialien wurden Metalloxide umfassend auf den Photoabbau von Wasserschadstoffen untersucht11,12. Vanadiumbasierte Oxide sind aufgrund ihrer effizienten Fähigkeit zum Sammeln von sichtbarem Licht (aufgrund ihrer schmalen Bandlücke, z. B. ̴2eV), ihrer hohen chemischen Stabilität und ihrer erheblichen katalytischen Aktivität besonders vielversprechend13,14. Viele Metallvanadate wurden als vielversprechende solarbetriebene Photokatalysatoren vorgeschlagen. Beispiele hierfür sind Cu3V2O815, Ag3VO4/AgVO316, InVO417 oder BiVO418, die in diesem Bereich die bekanntesten Katalysatoren sind. Kürzlich haben wir die Verwendung eines einfachen Kaliumsalzes (Kaliumformiat) als vielversprechende Alternative für die Synthese von durch sichtbares Licht angetriebenen Photokatalysatoren vorgeschlagen. Die erhaltenen Kaliumvanadate (KV3O8, K2V6O16·nH2O) zeigten eine hervorragende photokatalytische Aktivität, die zu einem mehr als 90 %igen Abbau von Methylenblau (MB) innerhalb der ersten 30 Minuten führte19.

In dieser Studie stellen wir einen effizienten NH4V4O10-Photokatalysator vor, der aus NH4+ anstelle von Metallkationen besteht und über eine einfache hydrothermale Methode aus einem leicht zugänglichen NH4VO3-Vorläufer synthetisiert werden kann. Darüber hinaus schlagen wir vor, es mit rGO zu kombinieren und erstmals die Verwendung eines solchen Verbundstoffs für den Photoabbau von Wasserschadstoffen zu untersuchen. Die Idee der Kombination von Vanadaten mit rGO zur Verbesserung der photokatalytischen Eigenschaften ist aus der Literatur bekannt. Es wurde bereits gezeigt, dass in solchen Verbundwerkstoffen die Übertragung angeregter Elektronen von Vanadat auf rGO möglich ist20. Dieses Phänomen kann die e-/h+-Trennung positiv beeinflussen und den nachteiligen Rekombinationsprozess hemmen. Normalerweise erfordert die Herstellung von Vanadat/rGO-Kompositen zwei Schritte: die separate Synthese von Vanadaten und deren weitere Reaktion mit kohlenstoffhaltigen Materialien. Ein großer Vorteil des vorgeschlagenen NH4V4O10/rGO-Komposits ist seine Eintopfsynthese, die eine gleichzeitige hydrothermale Reduktion von NH4VO3 und GO beinhaltet. Bemerkenswert ist, dass der NH4V4O10/rGO-Verbund bereits als effizientes Elektrodenmaterial für die kapazitive Entionisierung21 und wässrige Zinkionenbatterien22,23 vorgeschlagen und vorgeschlagen wurde. Es wurde jedoch nie in photokatalytischen Anwendungen getestet.

Die photokatalytische Aktivität von synthetisiertem NH4V4O10 und NH4V4O10/rGO wurde hinsichtlich der Oxidation von Methylenblau und der Reduktion von Cr(VI) unter simulierter Sonnenlichtbeleuchtung bewertet. Die hervorragende Leistung beim MB-Photoabbau wird auf den hohen Gehalt an V4+-Oberflächenspezies (der die Ladungsträgertrennung fördert) sowie auf die entwickelte Oberfläche (die mehr aktive Stellen für den Adsorptions- und Photokatalyseprozess gewährleistet) zurückgeführt. Darüber hinaus zeigen wir, dass die Kombination von NH4V4O10 mit rGO seine Anwendung erweitert und der vorgeschlagene Verbundstoff nicht nur für die Photooxidation organischer Schadstoffe, sondern auch für die Photoreduktion anorganischer Schadstoffe am Beispiel von Cr(VI) verwendet werden kann. Der Zusatz von rGO erhöht zudem die Lichtabsorption im sichtbaren Bereich, beschleunigt die Photooxidationsreaktion und sorgt für Zyklenstabilität.

Die XRD-Muster von NVO und NVO/rGO sind in Abb. 1a dargestellt. Alle Beugungsreflexe stimmen gut mit der Ammoniumvanadatphase NH4V4O10 überein, PDF-Nr. 230493 (ICSD), was einer monoklinen Struktur mit Gitterparameterwerten von a = 11,57 Å, b = 3,65 Å und c = 9,81 Å entspricht)24,25, die durch eine Schichtstruktur aus eckengemeinsamen VO6-Schichten gekennzeichnet ist und NH4+-Kationen dazwischen. Die stärkste Linie entspricht der 001-Ebene, was ein bevorzugtes Wachstum entlang der c-Achse anzeigt. Das Fehlen jeglicher anderer Reflexe weist darauf hin, dass für beide Proben eine reine Phase erhalten wurde. Darüber hinaus wurden für das NVO/rGO-Komposit aufgrund der intrinsischen schwachen Beugungsintensitäten der Graphenphase keine charakteristischen Beugungsreflexe von rGO beobachtet. Darüber hinaus wurde auch berichtet, dass keine rGO-Reflexe beobachtet werden, wenn Kohlenstoffmaterial homogen im Verbundwerkstoff verteilt ist21,26. Breite Reflexe für beide Proben deuten auf eine geringe Größe der Ammoniumvanadat-Kristalle hin, was mit weiteren SEM-Beobachtungen übereinstimmt. Eine Raman-Spektroskopie-Analyse wurde durchgeführt, um die charakteristischen Bindungen von NH4V4O10 zu identifizieren und das Vorhandensein von rGO im Verbundwerkstoff zu bestätigen (Abb. 1b). Die im Bereich niedriger Wellenzahlen (< 1000 cm-1) beobachteten Banden stehen im Zusammenhang mit V-O-Bindungen und ähneln denen, die für NH4V4O1027 berichtet wurden. Die Bande bei 147 cm-1 ist auf die Schichtstruktur von NH4V4O10 und die Biegeschwingung der (V2O2)n-Ketten28 zurückzuführen. Die Bande bei 285 cm-1 stammt aus der Biegeschwingung von OV = O28. Der symmetrische und der antisymmetrische Streckmodus von V–OV erscheinen bei 540 cm–1 bzw. 720 cm–1, während der Biegemodus bei 450 cm–129 auftritt. Im NVO/rGO-Spektrum gibt es zwei neue unterschiedliche Moden bei 1351 cm-1 und 1616 cm-1, die D- und G-Banden, die für Materialien auf Graphenbasis charakteristisch sind und das Vorhandensein von rGO beweisen. Das G-Band entsteht durch die in-planare Streckung symmetrischer sp2-CC-Bindungen in von Graphit abgeleiteten Kohlenstoffmaterialien. Das D-Band wird auf das Vorhandensein von Unterbrechungen zurückgeführt, die im symmetrischen hexagonalen Graphitgitter aufgetreten sind, wie z. B. Sieben- und Fünfeckringe, Kantendefekte und funktionelle Gruppen. Solche Störungen sind typisch für rGO und von Vorteil für die Verbundherstellung, da die Faltung der defekten Graphenschichten die homogene Verteilung des Materials in der endgültigen Struktur erleichtert. Die charakteristischen Bindungen von NH4V4O10 und rGO wurden durch FTIR-Analyse weiter bestätigt (Abb. S1). Das Spektrum von unberührtem NVO enthält einige ausgeprägte Banden, die mit den Schwingungen von V-O-Bindungen verbunden sind: symmetrische und asymmetrische Streckung von V-OV (535 cm-1 und 740 cm-1) und symmetrische Streckung von V = O (980 cm-1). 1)30. Die beobachtete Aufspaltung der V = O-Bande weist auf die Existenz von V5+ und V4+ in der Struktur hin und ist typisch für NH4V4O10, das zu den gemischtvalenten Vanadiumverbindungen28 gehört. Absorptionsbanden bei 1405 cm-1 und 3180 cm-1 entsprechen den Biege- bzw. Streckungsmoden von N–H in NH4+31. Banden bei 1630 cm-1 und 3450 cm-1 können den O-H-Biege- und Streckschwingungen von adsorbiertem Wasser zugeordnet werden. Im NVO/rGO-Spektrum ist deutlich eine neue Bande bei 1560 cm-1 zu erkennen, die der C=C-Gerüstschwingung der Graphenschicht 32 entspricht. Darüber hinaus können auch schwache Banden im Zusammenhang mit Kohlenstoff-Sauerstoff-Bindungen auftreten beobachtet für NVO/rGO. Dies impliziert, dass nach der hydrothermischen Reaktion noch einige Sauerstofffunktionalitäten auf der Oberfläche der Graphenschichten vorhanden sind. Solche Restgruppen sind ein typisches Merkmal von rGO und wirken sich positiv auf die Anziehung von Farbstoffmolekülen33 und Metallionen aus.

Strukturanalyse von NVO und NVO/rGO: (a) XRD, (b) Raman, (c) TG (Luft, 10 °C/min), (d,e) V 2p XPS-Spektren und (f) V K-Kante XANES-Spektren (der Einschub zeigt die Beziehung zwischen der Vanadium-Oxidationsstufe und der Kantenposition).

Der Gehalt verschiedener Komponenten in den Vanadat/rGO-Kompositen kann durch TGA unter Luftatmosphäre geschätzt werden. Die Berechnungen basieren auf dem Unterschied im Massenverlust zwischen reinem Ammoniumvanadat und seinen Verbundwerkstoffen mit rGO22,34. Wie in Abb. 1c dargestellt, beträgt der Gesamtmassenverlust für reines NVO bis 600 °C 5,5 %, und es können zwei Hauptbereiche unterschieden werden, die der Entfernung von adsorbiertem Wasser (vor 110 °C) und Ammoniumgruppen (110) entsprechen –370 °C) durch Freisetzung von Ammoniak und Wasser. Der Verlust von 4,9 % im zweiten Bereich weist auf das Fehlen von Kristallwasser hin und sein Wert stimmt gut mit der Molmasse der Ammoniumgruppe in der nichthydratisierten NH4V4O10-Phase überein. Im Vergleich zu NVO zeigt NVO/rGO einen zusätzlich starken Massenverlust (12,9 %) mit maximal ca. 410 °C, was auf die Verbrennung von rGO-Blättern im Verbundwerkstoff 22 zurückzuführen ist. Darüber hinaus verdoppelt sich der Massenverlust im Bereich von 110–370 °C. Dies wird durch die Zersetzung restlicher sauerstoffhaltiger Gruppen von rGO verursacht. Unter Berücksichtigung der Unterschiede im Gesamtmassenverlust zwischen beiden Proben wurde der rGO-Gehalt im NVO/rGO-Komposit auf 18,9 % berechnet. Um den Oberflächenoxidationszustand von V in den untersuchten Proben zu untersuchen, wurde eine XPS-Analyse durchgeführt. Die hochauflösenden XPS-Spektren der V 2p-Region (Abb. 1d, e) zeigen zwei Peaks bei 524,5 eV und 517,3 eV, die den V 2p1/2- und V 2p3/2-Dubletts zugeordnet sind. Die beobachtete Asymmetrie der Peaks weist auf die Koexistenz von V5+ und V4+ hin und bestätigt die gemischtvalente Natur der erhaltenen Proben. Für die weitere Analyse wurde V 2p3/2 daher für zwei Peaks bei 517,6 eV und 516,2 eV entfaltet, die V5+ bzw. V4+ entsprechen. Den angepassten Peakflächen zufolge ist das Verhältnis von V5+/V4+ in beiden Proben ähnlich und beträgt 1,6, was fast zwei Mal niedriger ist als der theoretische Wert für NH4V4O10. Unter Berücksichtigung der Stöchiometrie von NH4V4O10 beträgt der theoretische Gehalt an V5+ 75 %, der an V4+ 25 %. Gleichzeitig ist zu bedenken, dass es sich bei XPS um eine oberflächenempfindliche Methode handelt und die erhaltenen Ergebnisse auf einen hohen V4+-Gehalt (39 %) auf der Oberfläche hinweisen, der in der Masse unterschiedlich sein kann. Darüber hinaus betrug der durch die XAS-Analyse ermittelte Wertigkeitszustand von Vanadium in der Masse 4,75. Wie in Abb. 1f dargestellt, liegt die Kantenposition für NVO/rGO zwischen den Energien der V2O5- und V2O-Referenzen. Es ist zu beachten, dass sich die XAS-Analyse im Transmissionsmodus auf den Oxidationszustand der Masse bezieht, während XPS eine oberflächenempfindliche Methode ist. Aus der Literatur ist bekannt, dass während der Synthese von Vanadaten V4+-Spezies auf der Oberfläche erzeugt werden können35,36. Es wurde auch nachgewiesen, dass das Vorhandensein von V4+-Spezies auf der Oberfläche auch für den photokatalytischen Prozess von Vorteil ist, worauf später noch eingegangen wird.

Die Morphologie der vorbereiteten Proben wurde mittels REM untersucht. Wie in Abb. 2a, c dargestellt, weist NVO eine blütenartige Mikrostruktur mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 10 µm auf. Die beobachteten Strukturen bestehen aus Nanogürteln mit einer Länge von 2–7 µm und einer Breite von 500 nm. Die Dicke des Nanogürtels beträgt etwa 40 nm. Im Vergleich dazu weist die NVO/rGO-Probe eine ganz andere Morphologie auf. Wie in Abb. 2b, d) zu sehen ist, zeichnet sich der Verbund durch eine poröse Struktur aus verbundenen Nanogürteln aus, die mit rGO-Folien umwickelt sind. Die Breite der Nanogürtel ist kleiner als die für NVO und beträgt 200 nm, was auf die durch rGO begrenzte langsamere Wachstumsrate zurückzuführen ist. Eine solche einzigartige Struktur sollte die Migration wässriger Lösungen erleichtern und einen besseren Kontakt von Schadstoffen mit aktiven Stellen gewährleisten, wenn sie als Photokatalysatormaterial für die Wasseraufbereitung verwendet wird. Es wird auch erwartet, dass die hierarchisch organisierte Struktur des NVO/rGO-Verbundwerkstoffs seine Stabilität gewährleistet, was die Wiederverwendbarkeit von Photokatalysatoren verbessern wird. Abbildung S2 zeigt die N2-Adsorptions-Desorptions-Isothermen von NVO und NVO/rGO. Beide Proben weisen eine Typ-IV-Isotherme mit einer für mesoporöse Materialien typischen Hystereseschleife auf. Es ist bekannt, dass das Vorhandensein von Mesoporen im Photokatalysator die Zugänglichkeit von Schadstoffmolekülen erleichtert und so seine Wirksamkeit erhöht37. Die mit dem BJH-Modell berechnete Porengrößenverteilung zeigt, dass der Porenradius bei beiden Proben im Bereich von 2–40 nm liegt. NVO besitzt meist kleine Poren mit einem mittleren Radius von 2 nm, während NVO/rGO durch eine bimodale Größenverteilung mit Porenradien in der Mitte von 2 nm und 8 nm gekennzeichnet ist. Das kumulative Porenvolumen von NVO/rGO (0,19 cm3/g) war mehr als doppelt so groß wie das von NVO (0,08 cm3/g). Darüber hinaus wurde die spezifische Oberfläche mit 28 m2/g und 33 m2/g für NVO bzw. NVO/rGO ermittelt. Wie erwartet weist der Verbundwerkstoff aufgrund der großen intrinsischen Oberfläche von rGO und der selbstorganisierten porösen Struktur von NVO/rGO eine größere Oberfläche auf. Die hochauflösenden TEM-Bilder von NVO (Abb. 2e) und NVO/rGO (Abb. 2f) zeigen, dass die Gitterebene 0,96 nm beträgt und der charakteristischen (001)-Ebene von NH4V4O10 entspricht, wie aus dem XRD-Muster hervorgeht (siehe Abbildung). in Abb. 1a).

SEM-Bilder von NVO (a,c) und NVO/rGO (b,d) und (e,f) hochauflösende TEM-Bilder von NVO bzw. NVO/rGO.

Zur Untersuchung der optischen Eigenschaften beider Materialien wurde diffuse Reflexions-UV-Vis-Spektroskopie eingesetzt. Die Bandlückenenergien wurden mit der Kubelka-Munk-Methode basierend auf den in Abb. 3a dargestellten diffusen Reflexionsspektren berechnet. Das Kubelka-Munk-Modell ist die Grundlage zur Bestimmung der Bandlücke dicker, optisch rauer Pulverproben. Nachfolgend38 wurde (f(KM)∙hν)1/n (für n = 1/2 unter der Annahme einer direkten Bandlücke) als Funktion der einfallenden Photonenenergie (hν) aufgetragen und die Ergebnisse sind in Abb. 3b, c dargestellt für NVO bzw. NVO/rGO. Die Bandlücke beider Materialien wurde durch Extrapolation des linearen Bereichs von (f(KM)∙hv)2 vs. hv auf y = 0 bestimmt. Der Schnittpunkt der extrapolierten Linie mit der Abszisse ergibt den Wert von Eg. Wie in Abb. 3b gezeigt, beträgt die erhaltene Energiebandlücke für NVO 2,28 eV, was gut mit dem zuvor veröffentlichten Wert übereinstimmt39,40. Die optische Bandlücke von NVO/rGO wurde mit 1,5 eV bestimmt. Die gemeldeten Werte für rGO decken einen weiten Bereich zwischen 0,02 und ca. ab. 2 eV41,42,43, aber der Eg von rGO ist im Allgemeinen niedriger als der von NVO; Daher ist die Verengung der Bandlücke in einem synthetisierten Verbundwerkstoff nicht überraschend. Die Verringerung der Bandlücke bei Zugabe von rGO zu bekannten Photokatalysatoren wie ZnO oder TiO2 wurde auch in der Literatur berichtet44,45. Der positive Einfluss von rGO auf die photokatalytische Aktivität wurde kürzlich von Mondal et al.46 überprüft. Die von uns erzielten Ergebnisse stehen im Einklang mit den in diesem Bericht zusammengefassten weltweiten Trends.

Optische Eigenschaften von NVO und NVO/rGO: Reflexionsspektren (a) und die (f(KM)·hν)2 vs. hν-Diagramme, die sich aus den UV-Vis-Reflexionsspektren mit entsprechenden Energiebandlücken für NVO (b) und NVO/rGO ergeben (C).

Die Photoemissionsspektren der Proben wurden mit UV-Strahlung als Anregungsquelle gemessen. Die Ergebnisse sind in Abbildung S3 dargestellt. Die Emissionsintensität ist sowohl für NVO als auch für NVO/rGO sehr gering. Dennoch wurde eine Bande bei etwa 460 nm registriert. Ein ähnliches Verhalten wurde bereits für K-haltiges Vanadat – K2V6O16·0,65H2O19 – beobachtet. Wenn man berücksichtigt, dass die aus dem UV-Vis-Spektrum geschätzte Energiebandlücke etwa 2,28 eV (~ 543 nm) beträgt, steht die beobachtete Emissionsbande nicht im Zusammenhang mit dem Übergang vom Leitungs- zum Valenzband. Die Emissionsbande mit einem Maximum bei 460 nm wurde für V2O5-Nanostrukturen berichtet und war mit der Rekombination von Elektronen verbunden, die durch Lichtanregung auf höhere als die Leitungsbandkantenniveaus angeregt wurden47. Hier ist trotz der sehr geringen Emissionsintensität zu erkennen, dass die Anwesenheit von rGO im Verbundwerkstoff die Photolumineszenz deutlich löscht. Dies ist oft ein Hinweis darauf, dass die Rekombination durch die Übertragung photoangeregter Elektronen auf rGO behindert wird und die Trennung von Ladungsträgern, die an photokatalytischen Prozessen teilnehmen können, verbessert wird. Der Vergleich der im Ruhepotential aufgezeichneten EIS-Spektren ist in Abb. 4a dargestellt. Wie erwartet beeinflusst das Vorhandensein von hochleitfähigem rGO die elektrischen Eigenschaften des Materials. Der Widerstand gegen den Ladungstransfer, der in den Spektren als Durchmesser des Halbkreises erkennbar ist, ist offensichtlich verringert, was darauf hindeutet, dass die Leitfähigkeit der Probe aufgrund der Anwesenheit von rGO erhöht ist. Zum Vergleich der elektrochemischen Aktivität beider Materialien mithilfe der Cyclovoltammetrie-Technik siehe Abbildung S4. Im Fall von reinem NVO wurde eine reversible Redoxaktivität registriert, die wahrscheinlich mit der elektrochemischen Aktivität von Oberflächen-V-haltigen Gruppen zusammenhängt. Darüber hinaus ist der Kathodenstrom bei einem Potential von weniger als etwa 0 V gegenüber Ag/AgCl (3 M KCl) zu sehen, was mit dem Leitungsbandniveau in Zusammenhang stehen kann. Eine solche Form ist charakteristisch für Halbleiter vom n-Typ, da Halbleiter vom n-Typ sowohl bei beleuchteten als auch bei dunklen Bedingungen als Kathoden wirken können48. Die CV-Kurve von NVO/rGO ist viel komplexer und enthält 4 elektrochemische Aktivitäten im gemessenen Potentialbereich. Darüber hinaus ist der gemessene Strom viel höher als der für NVO. Obwohl sich beide Materialien durch das Vorhandensein von rGO unterscheiden, sind die zusätzlichen Elektroaktivitäten nicht auf das rGO zurückzuführen49. Ihr Vorhandensein hängt mit den besseren elektrischen Eigenschaften des untersuchten Elektrodenmaterials und der erleichterten elektrochemischen Aktivität von NVO zusammen. Eine Mott-Schottky-Analyse wurde durchgeführt, um das Flachbandpotenzial von NVO abzuschätzen (siehe Abb. 4b). Die Steigung von 1/Csc2 ist positiv, was bestätigt, dass NVO ein Halbleiter vom n-Typ ist. Es wurde eine gewisse Frequenzstreuung beobachtet; Es kann jedoch gefolgert werden, dass das Flachbandpotential etwa -0,1 V gegenüber Ag/AgCl (3 M KCl) (0,52 V gegenüber NHE) beträgt. Bemerkenswert ist, dass der geschätzte Wert nahe am Maximum des kathodischen Peaks liegt, der auf der CV-Kurve zu sehen ist, was konsistent und charakteristisch für die n-Leitfähigkeit ist (die Leitungsbandkante und das Flachbandpotential liegen nahe beieinander).

(a) Typische Nyquist-Diagramme, aufgezeichnet für NVO/RGO und NVO bei einem Ruhepotential von etwa 0,3 V und (b) die zyklische Voltammetriekurve von NVO, aufgezeichnet in 0,2 M K2SO4, Scanrate: 50 mV/s und Mott-Schottky-Diagramm der NVO-Elektrode bei verschiedenen Frequenzen.

Die photokatalytische Aktivität der vorbereiteten Proben wurde zunächst durch den Abbau des organischen Farbstoffs Methylenblau (MB) unter simuliertem Sonnenlicht bewertet. Vor den Photokatalyseexperimenten wurde die Adsorption von MB auf der Oberfläche der getesteten Pulver unter dunklen Bedingungen bewertet (Abbildung S5a). Das Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht wurde nach ca. erreicht. Bei beiden Proben dauerte es 30 Minuten, und ungefähr 20 % des Farbstoffs wurden adsorbiert. Die beobachtete gute Adsorptionsfähigkeit beruht auf der hohen spezifischen Oberfläche der getesteten Materialien (bestätigt durch BET) und ist für den Photokatalyseprozess von wesentlicher Bedeutung, da sie einen verbesserten Kontakt zwischen den Schadstoffmolekülen und den reaktionsaktiven Zentren gewährleistet50,51. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse der photokatalytischen Leistung von NVO und NVO/rGO beim MB-Abbau. Zum Vergleich wurde auch eine beleuchtete MB-Lösung ohne Zusatz von Photokatalysatoren (Blindwert) zugesetzt und zeigte einen vernachlässigbaren Photolyseeffekt. In ähnlicher Weise wurde die photokatalytische Leistung von reinem rGO als Kontrollexperiment gemessen und ist in Abbildung S5b dargestellt. Nach 60-minütiger Beleuchtung baute NVO 82 % der MB ab. Nach unserem besten Wissen wurden nur drei Veröffentlichungen veröffentlicht, die sich mit der Verwendung von NH4V4O10 in photokatalytischen Anwendungen befassen. Die Experimente von Aboood et al. zeigen, dass die kreuzförmigen NH4V4O10-Nanogürtel-Arrays nach 210 Minuten unter sichtbarem Licht keine katalytische Wirkung für den Abbau von Rhodamin B zeigen52. Wissenschaftler haben jedoch gezeigt, dass Photoaktivität durch Kalzinierung (über 400 °C) der so erhaltenen Strukturen und deren Umwandlung in V2O5 induziert werden kann. Zwei weitere Arbeiten widmen sich dem Heteroübergang von NH4V4O10 mit Quantenpunkten (CdS- und C-Punkten). Y. Zhang et al. entwarfen einen effizienten ternären C-Punkte/SrTiO3/NH4V4O10-Katalysator zur Entfernung von Sulfamethoxazol-, Aureomycinhydrochlorid- und Ciprofloxacin-Rückständen in wässrigen Proben26. Die berichtete photokatalytische Abbaueffizienz der Antibiotika für reines NH4V4O10 lag unter 20 %, was vier- bis fünfmal niedriger war als die für den Heteroübergang. S. Le stellte ein interkaliertes CdS/NH4V4O10-Komposit her, das unter simuliertem Sonnenlicht innerhalb von 120 Minuten 90 % des Amoxicillins abbaute, während reines NH4V4O10 50 % abbauen kann. Unter Berücksichtigung der obigen Beispiele ist die in dieser Arbeit erzielte photokatalytische Effizienz für reines NH4V4O10 unerwartet hoch. Es wird vermutet, dass die hervorragende Photoaktivität von NVO auf den hohen Gehalt an V4+ auf der Oberfläche und die gut entwickelte Oberfläche zurückzuführen ist. Es wurde gezeigt, dass V4+ photogenerierte Elektronen einfangen und eine effiziente Ladungstrennung fördern kann, wodurch die photokatalytische Leistung bei der Wasserspaltung und dem Abbau von Schadstoffen verbessert wird35,53,54. Es wurde auch berichtet, dass die Existenz von V4+ zur Bildung intermediärer Defektenergiezustände und zur Erweiterung des optischen Absorptionsbereichs führen kann55. V4+-Spezies können auf verschiedene Weise in die Struktur verschiedener Vanadate eingeführt werden, beispielsweise durch Dotierung mit anderen Elementen54, Nachbehandlung (z. B. Kalzinierung56, Plasmamodifikation53) oder hydrothermale Reduktion mit reduzierenden Additiven35. Der letzte Ansatz wurde auch in dieser Studie verwendet und Oxalsäure wurde während der Synthese hinzugefügt. Wie die physikalisch-chemische Charakterisierung bestätigt, dient Oxalsäure als Reduktionsmittel und induziert während des hydrothermischen Prozesses die Bildung von V4+ auf der Oberfläche von NH4V4O10. Es ist auch zu beachten, dass Oxalsäure als Bildner bei der hydrothermalen Synthese von Ammoniumvanadaten fungieren kann22. Es wird daher vermutet, dass seine Zugabe zur Bildung dreidimensionaler, blütenartiger Mikrostrukturen führte, wie sie hier für nacktes NH4V4O10 beobachtet wurden.

Photokatalytischer Abbau von MB unter simuliertem Sonnenlicht: (a) C/C0 vs. t-Diagramm und (b,c) Experimente zum Einfangen aktiver Spezies mit der Zugabe von BQ, AO und TBA als Fänger für O2-Radikale, Löcher h + und Hydroxylradikale ·OH.

Darüber hinaus schlagen wir hier vor, NH4V4O10 mit rGO zu kombinieren. Dies kann im Rahmen einer hydrothermischen Reaktion erfolgen, die im Gegensatz zur Synthese der zuvor erwähnten Heteroübergänge ein einstufiger Prozess ist. Ein weiterer Vorteil einer solchen Synthese ist eine hierarchische poröse Struktur, die während der hydrothermischen Reaktion entsteht. Im Gegensatz zur NVO-Probe wird die Morphologie des NVO/rGO-Komposits wahrscheinlich sowohl durch Oxalsäure als auch durch Graphenoxid beeinflusst. Wie in Abb. 5 gezeigt, führte die Kopplung von NH4V4O10 mit rGO zu einer verbesserten photokatalytischen Leistung, die innerhalb von 60 Minuten 92 % erreichte.

Die Kinetik des MB-Photoabbaus wurde weiter untersucht, indem -ln(C/C0) als Funktion der Bestrahlungszeit aufgetragen wurde (Abbildung S6). Im Fall von NVO handelt es sich nach dem Langmuir-Hinshelwood-Modell höchstwahrscheinlich um eine Kinetik pseudo-erster Ordnung, und die berechnete Geschwindigkeitskonstante k betrug 0,0251 min-1. Für NVO/rGO kann der Mechanismus des MB-Photoabbaus komplexer sein (wie durch den niedrigen linearen Regressionskoeffizienten angezeigt); Es ist jedoch deutlich zu erkennen, dass der Prozess zu Beginn der Beleuchtung deutlich schneller abläuft. Um die wichtigsten am Photoabbauprozess beteiligten reaktiven Spezies zu identifizieren, wurden weitere Tests in Gegenwart verschiedener Scavenger durchgeführt. Benzochinon (BQ), Ammoniumoxalat (AO) und tert-Butylalkohol (TBA) wurden als Fänger für ·O2--Radikale, Löcher h + bzw. Hydroxylradikale ·OH verwendet. Wie in Abb. 5b-c dargestellt, verringerte sich die Entfernungsrate von MB durch NVO im Vergleich zum photokatalytischen Prozess ohne Scavenger in Gegenwart von TBA und AO um 47 % bzw. 29 %, während bei Zugabe von BQ keine Änderung beobachtet wurde . Dies weist darauf hin, dass ·OH und h + eine entscheidende Rolle beim Photoabbau von MB spielen. Im Gegensatz dazu wird der Abbau von MB mit dem Verbundwerkstoff durch BQ stark unterdrückt, was auf die Hauptrolle von ·O2--Radikalen in diesem Prozess hinweist. Auch die Zugabe von AO und TBA zeigt eine signifikante Hemmwirkung, was darauf hindeutet, dass h + und ·OH ebenfalls zum Abbau von MB beitragen. Die Wiederverwendbarkeit von NVO und NVO/rGO wurde weiter untersucht, indem 4 aufeinanderfolgende Photoabbauzyklen für MB durchgeführt wurden (Abb. 6). Die Ergebnisse zeigten, dass die Aktivität von NVO allmählich abnimmt und im 4. Zyklus die Effizienz auf 56 % sinkt. Beim Verbund wurde eine bessere Stabilität beobachtet. Die für NVO/rGO erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass die Abbaueffizienz während jedes Reaktionszyklus während der Bestrahlung auf einem guten Niveau gehalten wurde und der Photokatalysator folglich wiederverwendet werden konnte.

Wiederverwendbarkeit der NVO- (a) und NVO/rGO-Photokatalysatoren (b) für den Abbau von MB.

Die erhaltenen Photokatalysatoren wurden auch im Cr(VI)-Photoreduktionsprozess bei pH 3 verwendet. Es ist bekannt, dass Cr(VI) unter sauren Bedingungen hauptsächlich in Form von HCrO4− oder Cr2O72− vorliegt, was letztendlich die Reduktion von fördert Cr(VI) bis Cr(III)57. Wie beim Photoabbau von MB zeichnete sich der Verbund durch eine bessere Reduktionseffizienz der Chromverbindung aus. Das Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht wurde im Dunkeln 30 Minuten lang erreicht. Die Ergebnisse sind in Abb. 7a dargestellt.

Die photokatalytische Reduktion von Cr(VI) zu Cr(III) unter simuliertem Sonnenlicht: (a) C/C0 vs. t-Diagramm und (b) Wiederverwendbarkeit von NVO/rGO.

Der Rückgang der Cr(VI)-Konzentration aufgrund der Dunkeladsorption sowie während der Beleuchtung war beim Verbundwerkstoff höher. Der stärkste Rückgang der Cr(VI)-Konzentration im Fall von NVO/rGO wurde in den ersten 15 Minuten der Beleuchtung beobachtet, danach hörte die Leistung des Katalysators langsam auf. Dadurch betrug die Photoreduktion nach einer Stunde Belichtung etwa 70 % (im Fall von NVO nur 20 %). Das modifizierte Material, nämlich NVO/rGO, zeigte eine größere Fähigkeit, die gefährliche Chromform abzubauen, was auf das Vorhandensein von rGO zurückzuführen war, das für eine effizientere Trennung und längere Rekombinationszeit von Elektron-Loch-Paaren verantwortlich war. Darüber hinaus weist der NVO/rGO-Verbundwerkstoff, wie in Abb. 7b dargestellt, eine gute Wiederverwendbarkeit auf und nach vier aufeinanderfolgenden Zyklen sinkt die Abbaueffizienz von Cr(VI) leicht auf 65 %. Die oben genannten experimentellen Ergebnisse zeigen das große Potenzial der erhaltenen NVO und NVO/rGO beim Photoabbau von Wasserschadstoffen. Im Gegensatz zur vorherigen Studie52 konnte gezeigt werden, dass reines NH4V4O10 effizient für den Abbau organischer Farbstoffe genutzt werden kann. Darüber hinaus erhöht die vorgeschlagene Kombination von NH4V4O10 mit rGO nicht nur die Reaktionsgeschwindigkeit des photokatalytischen Abbaus und verbessert die zyklische Stabilität des Photokatalysators, sondern erweitert auch seine Anwendung und ermöglicht die effiziente Photoreduktion von toxischem Cr(VI). Im Vergleich zu anderen in der Literatur beschriebenen Vanadium-basierten Photokatalysatoren19,58,59,60,61,62,63,64,65 (Tabellen S1 und S2) weisen NVO und NVO/rGO eine bessere oder ähnliche Effizienz beim Photoabbau von MB auf und Cr(VI). Wichtig ist, dass die vorgeschlagenen Photokatalysatoren unter Sonnenlicht aktiviert werden können und innerhalb der ersten 60 Minuten der Beleuchtung einen signifikanten photokatalytischen Abbau von Schadstoffen bewirken. Ein solch effizienter und schneller Prozess, zusammen mit einer einfachen Synthese (einstufige Reaktion, kostengünstige Vorläufer) und einer guten zyklischen Stabilität von NVO und NVO/rGO machen sie zu vielversprechenden Materialien für die solarbetriebene Wasserreinigung.

Daher wurden Ecb und Evb mit 0,75 eV bzw. 3,03 eV berechnet. Auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wurde ein möglicher Mechanismus für die photokatalytische Leistung von NVO und NVO/rGO vorgeschlagen und in Abb. 8 schematisch dargestellt.

Schematische Darstellung der Bandenergieniveaus von NVO/rGO mit dem möglichen photokatalytischen Mechanismus.

Wenn NVO oder NVO/rGO der Sonneneinstrahlung ausgesetzt wird, wird NH4V4O10 angeregt und es entstehen Elektron-Loch-Paare. Die photogenerierten Löcher im VB von NH4V4O10 können MB direkt oxidieren oder mit Wasser reagieren, um (·OH) zu erzeugen, die auch indirekt organische Spezies oxidieren können. Gleichzeitig ist der Ecb von NH4V4O10 niedriger als das Reduktionspotential von O2 zu ·O2- (-0,33 eV)66. Im Fall des NVO/rGO-Komposits können die photogenerierten Elektronen jedoch von NH4V4O10 zu rGO 67,68 wandern. Es ist bekannt, dass die Elektronen an der reduzierten Graphenoxidoberfläche leicht mit Sauerstoffmolekülen reagieren und Superoxidradikalanionen (·O2-) 67 erzeugen, die anschließend die MB-Farbstoffmoleküle abbauen. Den Ergebnissen des Experiments zum Einfangen aktiver Arten zufolge war dieser Prozess bei NVO/rGO am dominantesten. Andererseits ist das Potential des Leitungsbandes negativer als das Redoxpotential des Cr2O72−/Cr3+-Paares (1,33 eV vs. NHE), was darauf hindeutet, dass NH4V4O10 Cr(VI)-Ionen mithilfe seiner photoangeregten Elektronen reduzieren kann. Die Effizienz der Cr(VI)-Photoreduktion für NVO beträgt nach 60-minütiger Beleuchtung nur 20 %, während sie für NVO/rGO 70 % erreicht. Die verbesserte photokatalytische Leistung ist auf die einzigartige Struktur des NVO/rGO-Komposits zurückzuführen, insbesondere auf das Vorhandensein von rGO, das als Elektronenakzeptor fungiert und die Rekombination von Elektronen und Löchern hemmt. Darüber hinaus zeichnet sich der NVO/rGO-Verbundstoff durch eine engere Bandlücke und eine höhere Adsorptionskapazität von Cr(VI) als NVO aus.

Eine hydrothermale Eintopfmethode wurde erfolgreich eingesetzt, um NH4V4O10 (NVO) und seinen Verbundstoff mit rGO (NVO/rGO) zu erhalten. Die photokatalytische Aktivität von synthetisiertem NVO und NVO/rGO wurde im Hinblick auf den Abbau von Methylenblau (MB) und die Reduktion von Cr(VI) zu Cr(III) unter simulierter Sonnenlichtbeleuchtung bewertet. Für beide untersuchten Materialien wurde eine hervorragende Leistung beim MB-Photoabbau erzielt, was auf den hohen Gehalt an V4+-Oberflächenspezies zurückzuführen ist, der in XPS-Studien festgestellt wurde, sowie auf die entwickelte Oberfläche der Photokatalysatoren. Besonders ausgeprägt war der positive Einfluss von rGO hinsichtlich der Aktivität und Stabilität des Photokatalysators. Reaktionen, die in Gegenwart spezifischer Fänger durchgeführt wurden, zeigten Unterschiede im Mechanismus der photokatalytischen Wirkung. Im Fall von NVO spielen ·OH und h + eine entscheidende Rolle beim MB-Photoabbau, während bei NVO/rGO ·O2--Radikale die dominierenden aktiven Spezies sind, die für den Farbstoffabbau verantwortlich sind. Darüber hinaus zeigte der vorgeschlagene Verbundstoff Aktivität bei der Photoreduktion hochtoxischer Cr(VI)-Ionen in einer sauren Umgebung und ist daher ein vielversprechender Photokatalysator für die Abwasserbehandlung, die sowohl organische als auch anorganische Verunreinigungen enthält. Die hydrothermischen Syntheseparameter von NVO/rGO können unterschiedliche Morphologien, Partikelgrößen und Kristallisationen verursachen, was zu unterschiedlichen photokatalytischen Aktivitäten führt; Daher ist die Durchführung solcher Studien in unserem Labor geplant.

Ammoniummetavanadat (NH4VO3, 99,0 %), Oxalsäuredihydrat (C2H2O4 × 2H2O, 97,0 %) und Methylenblau (MB > 98 %) wurden von Sigma-Aldrich bezogen und ohne weitere Reinigung verwendet. In allen Experimenten wurde entionisiertes Wasser verwendet (Leitfähigkeit < 0,06 μS/cm). Das in der Verbundsynthese verwendete Graphenoxid (GO) wurde mit der modifizierten Hummers-Methode 69 hergestellt. Kaliumdichromat (K2Cr2O7, ≥ 99,0 %) und Ammoniumoxalat (AO, ≥ 99 %) wurden von Merck bezogen. Benzochinon (BQ, > 98 %) und tert-Butylalkohol (TBA, > 99,5 %) wurden von CheMondis erhalten.

Der Photokatalysator NH4V4O10/rGO (NVO/rGO) wurde über eine einfache hydrothermale Eintopfmethode hergestellt. Als Vorläufer wurden NH4VO3 und GO verwendet und im Gewichtsverhältnis 10:1 gemischt. Kurz gesagt wurden 0,6 g NH4VO3 und 0,6 g Oxalsäure in 90 ml entionisiertem Wasser gelöst. In der Zwischenzeit wurden 60 mg GO in 30 ml entionisiertem Wasser unter Ultraschall (20 W, 30 min) dispergiert. Anschließend wurden die vorbereiteten Reagenzien miteinander vermischt und 15 Minuten lang beschallt. Anschließend wurde die so erhaltene Reaktionsmischung für 8 Stunden und 180 °C in einen mit Teflon ausgekleideten Edelstahlautoklaven (Volumen 1,8 l) überführt. Abschließend wurde das erhaltene Produkt mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei 40 °C unter reduziertem Druck (0,01 bar) getrocknet. Zum Vergleich wurde reines NH4V4O10 (NVO) ohne GO in einem analogen Verfahren synthetisiert.

Die Kristallstruktur und Phasenzusammensetzung der Proben wurden mittels Pulverröntgenbeugung (XRD, BrukerD2 Phaser Diffraktometer) mit Cu Kα-Strahlung (λ = 1,5404 Å) untersucht. Raman-Spektren wurden mit einem konfokalen Mikro-Raman-System (Horiba Jobin Yvon) mit einer Laseranregungswellenlänge von 632,8 nm aufgenommen. Die Fourier-Transformations-Infrarotanalyse (FTIR) wurde auf einem Perkin Elmer Frontier-Spektrophotometer im Bereich von 500–4000 cm−1 durchgeführt. Die Messungen wurden im Transmissionsmodus durchgeführt und es wurde die Kaliumbromid-Pellet-Methode verwendet. Der Valenzzustand von Vanadium wurde mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und Röntgenabsorptionsspektroskopie (XPS) analysiert. Die hochauflösenden V 2p XPS-Spektren wurden auf einem Escalab 250Xi-Gerät (Thermo Fisher Scientific) gesammelt, das mit einer monochromatischen AlKα-Quelle ausgestattet war. Die Messungen wurden bei einer Durchgangsenergie von 25 eV mit einem Energieschritt von 0,1 eV durchgeführt. Die Größe des Röntgenflecks betrug 250 µm. Die Kalibrierung des XPS-Spektrums erfolgte anhand des charakteristischen C1s-Peaks bei 284,6 eV. Die XAS-Analyse wurde an der ASTRA-Beamline im SOLARIS National Synchrotron Radiation Centre in Krakau, Polen, durchgeführt. Die V K-Kanten-XANES von Pulverproben wurden im Transmissionsmodus im Bereich von 5265 bis 5550 eV erhalten. V2O3, VO2 und V2O5 wurden als Referenzmaterialien für die Oxidationsstufen V(III), V(IV) und V(V) verwendet. Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wurde unter Luft mit einem Netzsch STA 449 F1 bei 10 °C/min von 40 °C bis 600 °C durchgeführt. Die Morphologie der Proben wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM, ESEM Quanta Feg 250) und Übergangselektronenmikroskopie (TEM, FEI TECNAI G2 F20) untersucht. N2-Adsorptions-Desorptions-Isothermen wurden mit einem NOVAtouch™ 2-Oberflächenanalysator gemessen und die Brunauer-Emmett-Teller-Methode (BET) wurde zur Berechnung der spezifischen Oberfläche verwendet (relativer Druckbereich p/p0: 0,1 bis 0,3). Der Korrelationskoeffizient der linearen Regression betrug nicht weniger als 0,999. Die Porengrößenverteilung und das kumulative Porenvolumen wurden mit der BJH-Methode (Barrett, Joyner und Halenda) aus dem Desorptionszweig bewertet. Die UV/Vis-Reflexionsspektren der ausgewählten Materialien wurden mit einem UV/Vis-Spektrophotometer (Lambda 35, Perkin-Elmer) gemessen, das mit einem Zubehör für diffuses Reflexionsvermögen ausgestattet war. Die Spektren wurden im Bereich von 300–900 nm mit einer Scangeschwindigkeit von 120 nm/min aufgenommen. Die Energiewerte der Bandlücke wurden als Achsenabschnitt der x-Achse des Transformationsdiagramms der Kubelka-Munk-Funktion bestimmt. Um die Energiebandlücke (Ebg) der ausgewählten Pulver zu bestimmen, wurde die Kubelka-Munk-Funktion angewendet:

wobei R – Reflexionsgrad. Die Bandlücke wurde durch Extrapolation des linearen Bereichs von (f(KM) hν)n vs. hν auf y = 0 geschätzt. Die Potenz von n ist gleich 2, unter der Annahme einer direkten Bandlücke.

Die PL-Spektren wurden mit dem Fluoreszenzspektrometer SCINCO FluoroMate FS-2 (Anregungswellenlänge: 375 nm) gemessen. Elektrochemische Messungen wurden mit einem Potentiostat/Galvanostat von Ivium Vertex und einer Drei-Elektroden-Zelle mit Pt-Netz als Gegenelektrode und Ag/AgCl (3 M KCl) als Referenzelektrode durchgeführt. Um diese Messungen durchzuführen, wurden wässrige Suspensionen von NVO und NVO/rGO auf Glaskohlenstoff-Scheibenelektroden getropft. Nach dem Trocknen mit einem heißen Luftstrom wurden die Elektroden in wässriger 0,2 M Na2SO4-Lösung getestet. Die EIS-Reaktion wurde für drei Frequenzen (500, 750 und 1000 Hz) gemessen. Die Kapazität wurde aus den einzelnen Punkten mithilfe der Formel Csc = -1/ωZ″ (ω – Kreisfrequenz, Z'' – gedachter Teil der Impedanz) geschätzt.

Das photokatalytische Verhalten wurde durch Oxidation von Methylenblau und Reduktion von Cr(VI) untersucht. Die photokatalytische Leistung wurde unter simuliertem Sonnenlicht mit einer 300-W-Xe-Lampe (einer Hochdruck-150-W-Xenonlampe, LOT – QuantumDesign GmbH, ausgestattet mit dem AM1.5G-Filter) bewertet. Die Intensität des einfallenden Lichts, das die Oberfläche der untersuchten Lösung erreicht, betrug 100 mWcm−2 (gemessen mit einem Coherentâ FieldMate Laser Power Meter). In einem typischen Test wurden 20 mg Katalysator in eine 50 ml wässrige Schadstofflösung gegeben. Die Konzentration von MB und Cr(VI) betrug 1·10–5 M. Vor der Bestrahlung wurde die Suspension 30 Minuten lang im Dunkeln kräftig gerührt, um ein Desorptions-Adsorptions-Gleichgewicht zu erreichen. Die Änderung der MB- und Cr(VI)-Konzentration wurde anhand ihrer Absorption bei 665 nm bzw. 351 nm anhand der UV-Vis-Spektren (Spektrofotometr UV5100) der Lösung überwacht, wobei destilliertes Wasser als Referenz verwendet wurde. Insgesamt wurden 0,75 ml Suspension gesammelt und vor der UV-Vis-Messung zentrifugiert. Im Fall der Cr(VI)-Photoreduktion wurde der Prozess in angesäuerten Lösungen (pH = 3) durchgeführt.

Um die Wiederverwendbarkeit der vorbereiteten Photokatalysatoren zu untersuchen, wurde das Zyklusexperiment für den Photoabbau von Methylenblau viermal wiederholt. Nach jedem Photoabbautest wurde der Katalysator durch Zentrifugation gesammelt, unter natürlichen Bedingungen getrocknet und für das nächste Abbauexperiment verwendet. Um außerdem die Rolle von Hydroxylradikalen (·OH), (h +)-Löchern und Superoxidradikalen (·O2-) im Prozess des MB-Abbaus aufzuzeigen, wurden Experimente in Gegenwart geeigneter Fänger durchgeführt: t-Butanol (TBA). , Ammoniumoxalat (AO) und Benzochinon (BQ). Die Konzentration jedes Fängers betrug 1 mM.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

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Diese Arbeit wird vom Nationalen Wissenschaftszentrum Polens unterstützt (Grant No. 2020/37/N/ST5/03697). Die Autoren würdigen außerdem die finanzielle Unterstützung der Technischen Universität Danzig durch das Stipendium DEC-39/2021/IDUB/I.3.3 im Rahmen des Argentum-Programms „Exzellenzinitiative – Forschungsuniversität“. Die Autoren danken Michał Maciejewski von der Technischen Universität Danzig, Fakultät für Angewandte Physik und Mathematik, für die Ermöglichung der PL-Messungen.

Institut für Nanotechnologie und Werkstofftechnik und Zentrum für fortgeschrittene Materialien, Technische Universität Danzig, Narutowicza 11/12, 80-233, Danzig, Polen

M. Nadolska, J. Ryl und M. Przesniak-Welenc

Fakultät für Chemie, Technische Universität Danzig, Narutowicza-Str. 11/12, 80-233, Danzig, Polen

M. Shame & K. Trzcinski

Institut für Experimentalphysik, Fakultät für Mathematik, Physik und Informatik, Universität Danzig, Wita Stwosza 57, 80-308, Danzig, Polen

A. Lewkowicz

Nalecz-Institut für Biokybernetik und biomedizinische Technik, Polnische Akademie der Wissenschaften, Ks Trojdena 4, 02-109, Warschau, Polen

K. Sadowska

Institut für Hochdruckphysik, Polnische Akademie der Wissenschaften, Sokołowska 29/37, 01-142, Warschau, Polen

J. Smalc-Koziorowska

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Konzeptualisierung: MN, Untersuchung: MN, MS, KT, JR, AL, MPW, Formale Analyse: MN, MS, JR, AL, Schreiben – Originalentwurf: MN, MS, K. ​​T, KS, Überprüfung und Bearbeitung: MN, JR, KS, MPW Visualisierung: MN, Betreuung: MPW, Projektverwaltung: MN, Fördermittelakquise: MN und MPW

Korrespondenz mit M. Prześniak-Welenc.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Nadolska, M., Szkoda, M., Trzciński, K. et al. Neues Licht auf die photokatalytische Leistung von NH4V4O10 und seinem Verbund mit rGO. Sci Rep 13, 3946 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31130-9

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Eingegangen: 21. Dezember 2022

Angenommen: 07. März 2023

Veröffentlicht: 09. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31130-9

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