Plasma

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 255 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Diese Arbeit zeigt einen neuen Weg zur direkten Herstellung einer superhydrophoben Oberflächenbeschichtung auf Weichstahl auf der Oberfläche. Die Beschichtung wurde mithilfe eines Plasmas mit dielektrischer Barrierenentladung (DBD) gebildet, um einen flüssigen Vorläufer kleiner Moleküle (1,2,4-Trichlorbenzol) durch plasmaunterstützte Oberflächenpolymerisation in einen festen Film umzuwandeln. Plasmabehandlungen wurden unter einer Stickstoffatmosphäre mit unterschiedlichen Leistungsniveaus und unterschiedlicher Dauer durchgeführt. Die Proben wurden mittels optischer und Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS), Raman-Spektroskopie, optischer Profilometrie, Kontaktwinkelmessung usw. analysiert Potentiodynamische Polarisationstests. Die Benetzbarkeit der Filme variierte mit den Plasmaparametern und durch den Einschluss von Graphen-Nanoplättchen im Vorläufer. Hochdosierte Plasmaexpositionen des nanoplättchenhaltigen Vorläufers erzeugten superhydrophobe Filme mit Wasserkontaktwinkeln über 150°. Potentiodynamische Polarisationstests ergaben, dass die superhydrophobe Beschichtung nur geringen oder keinen Korrosionsschutz bot.

Superhydrophobe Oberflächen sind Materialien mit niedriger Oberflächenenergie, die hierarchische Motive aus Mikro- und Nanostrukturen umfassen1,2,3,4. Aktuelle Herstellungsmethoden für superhydrophobe Oberflächen umfassen Lithographie5,6,7,8, Ätzen9,10,11,12, Selbstorganisation13,14,15, Partikelabscheidung16, Dampfabscheidung16,17, Sol-Gel-Techniken18,19,20 und Gießen21 . Von diesen unterschiedlichen Ansätzen wurden nur Sol-Gel- und Elektroabscheidungsverfahren zur Herstellung superhydrophober Beschichtungen auf Weichstahl verwendet20,22,23, wobei sich viele Methoden auf andere Substrate wie Textilien oder Silizium konzentrieren. Die Herstellung superhydrophober Oberflächenbeschichtungen kann zeitaufwändig und teuer sein, z. B. aufgrund mehrstufiger Prozesse, langer Aushärtezeiten und hoher Temperaturen24,25.

Eine wichtige Anwendung superhydrophober Filme ist der Korrosionsschutz. Die Korrosion von Metallen stellt für viele Branchen eine große finanzielle Belastung dar und ist daher von großem Interesse an deren Eindämmung26. Es wird ein starker Zusammenhang zwischen der Benetzbarkeit der Oberfläche und Korrosion vermutet, wobei superhydrophobe Oberflächen in der Regel über bemerkenswerte Korrosionsschutzeigenschaften verfügen27,28,29,30. Superhydrophobe Oberflächen, die Wasserkontaktwinkel von mehr als 150° aufweisen, begrenzen den Kontakt zwischen Wasser und der Oberfläche31. Eine Durchsicht der Fachliteratur offenbart die verbreitete Annahme, dass mit zunehmender Hydrophobie einer Beschichtung auch die Korrosionsbeständigkeit, die sie bietet, zunimmt22,27,32,33,34,35, wobei angenommen wird, dass superhydrophobe Oberflächen einen robusten Schutz gegen Korrosion bieten26,36 ,37,38,39,40. Ein Modell hierfür basiert auf der hierarchischen Struktur der Oberfläche, die zur Bildung von Lufteinschlüssen zwischen der korrosiven Flüssigkeit und dem Substrat führt und aggressive Ionen daran hindert, das Substrat anzugreifen, indem die physikalische Wechselwirkung begrenzt wird36,37,41,42,43,44,45. Dies ist jedoch nicht immer der Fall, da festgestellt wurde, dass einige superhydrophobe Filme immer noch nur geringen bis keinen Korrosionsschutz bieten46.

In dieser Arbeit wurde ein Plasmapolymerisationsverfahren zur Synthese von Beschichtungen auf Weichstahl verwendet. Der Plasmaansatz wurde aufgrund der Vorteile ausgewählt, die die Technik bietet, wie z. B. Skalierbarkeit, Energieeffizienz und einfache schnelle Verarbeitung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck. Wir haben zuvor gezeigt, dass die Plasmabehandlung eine Reaktion zur Spaltung von C-X-Bindungen (Kohlenstoff-Halogen) in 1,2,4-Trichlorbenzol (TCB) in Gegenwart einer elementaren Metallkatalysatoroberfläche47 fördert, gefolgt von einer Oligomerisierungs- oder Polymerisationsreaktion zur Bildung eines oberflächengebundenen festen Films. Wir haben gezeigt, dass der Prozess auf Au- und Ni-Dünnfilmen47 sowie auf massiven Kupfersubstraten48 funktioniert. In dieser Arbeit zeigen wir, dass das gleiche Verfahren auf Weichstahl angewendet werden kann (siehe Abb. 1). Weichstahl ist ein wichtiger Kandidat für Korrosionsschutzbeschichtungen, da er in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt wird49, obwohl er den Nachteil hat, dass er leicht oxidiert (rostet)50. Wir zeigen, dass die Benetzbarkeit der Filme, die wir auf Weichstahl herstellen, durch die Zugabe von Graphen-Nanoplättchen (GrNP) in Suspension verändert werden kann. GrNP sind wenige Schichten von sp2-Kohlenstoff51 und von Natur aus hydrophob52. Wir untersuchten die Auswirkung verschiedener Plasmaleistungsniveaus und Dosiszeiten für Filme, die mit und ohne GrNP erstellt wurden, und charakterisierten das Produkt durch optische Mikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Die Benetzbarkeit des Films wurde durch Kontaktwinkelmessungen bewertet und der superhydrophobe Film wurde einem Korrosionstest unterzogen. Potentiodynamische Polarisationstests (PDP) ergaben, dass die Beschichtungen trotz ihrer Superhydrophobizität zu einem geringen oder gar keinem Korrosionsschutz führten. Trotz dieses fehlenden Korrosionsschutzes glauben wir jedoch, dass die Superhydrophobie dieser Beschichtungen dennoch für Anwendungen in Bereichen wie dem Vereisungsschutz nützlich sein könnte53.

Konzeptionelle Darstellung der Polymerisation der TCB + GrNp-Suspension durch Plasmaexposition.

Während der Plasmaverarbeitung beobachteten wir einen Flüssig-zu-Fest-Übergang des TCB und der TCB + GrNp-Suspension, was mit der Bildung von Produkten mit höherem Molekulargewicht für alle Proben übereinstimmt. Die resultierenden Filme sind in Abb. 2 und Abb. 1 dargestellt. A.4 und A.5. Bei den TCB-Kontrollproben ähneln die Morphologien denen, die zuvor auf anderen Substraten beobachtet wurden47, treten jedoch bei niedrigeren Gesamtenergiedosen (Leistung × Zeit) auf als bei den zuvor getesteten. Obwohl wir bei anderen Beschichtungen, die durch einen ähnlichen plasmagestützten Prozess gebildet wurden, Dünnschichteffekte beobachtet haben, wurden hier keine derartigen Effekte beobachtet54.

Optische Mikroskopie der Beschichtungen, die durch eine 110-W-Plasmabelichtung auf einem Weichstahlsubstrat mit einer Belichtungsdauer von 30 s mit (a) TCB, (b) TCB + GrNp und einer Belichtungsdauer von 60 s mit (c) TCB erzeugt wurden, (d) TCB + GrNp und eine Belichtungsdauer von 90 s mit (e) TCB und (f) TCB + GrNp.

Wie in Abb. 2 gezeigt, unterscheiden sich die TCB + GrNp-Proben in der Morphologie von den TCB-Beschichtungen und erscheinen im Allgemeinen rauer, wobei die 30-s- und 60-s-Belichtungen orangefarbene Tröpfchen mit einem Durchmesser von ~ 20 µm auf der Oberfläche des Films zeigten. Wir führen diese vorläufig auf die Bildung von Eisenoxid zurück. Diese Tröpfchen sind auch in der Probe zu sehen, die bei 130 W/30 s hergestellt wurde (siehe Abb. A.9 und A.10 für die optische Mikroskopie von Beschichtungen, die aus anderen Parametern hergestellt wurden). Die optische Profilometrie bestätigt, dass die TCB + GrNp-Proben im Vergleich zu den TCB-Proben viel rauere Oberflächen, eine größere maximale Strukturhöhe und eine deutlich größere Oberfläche (erkennbar am Grenzflächenverhältnis, sdr) aufweisen (siehe Tabelle 1).

Die in Abb. 3 dargestellte REM-Bildgebung zeigt ähnliche Merkmale wie die optische Mikroskopie, wobei die TCB- und GrNp-Proben durchweg eine rauere Oberfläche aufweisen. Während die größten Strukturmerkmale in den TCB-Beschichtungen in der Größenordnung von Mikrometern liegen, liegt die Strukturgröße in den TCB + GrNp-Beschichtungen in der Größenordnung von mehreren zehn Mikrometern. Auch bei anderen Plasmaleistungen hergestellte Beschichtungen folgen diesem Trend (siehe Abb. A.11 und A.12).

SEM von Bereichen, die für wiederholbare Beschichtungen repräsentativ sind, die durch eine 110-W-Plasmabelichtung auf einem Weichstahlsubstrat mit einer Belichtungsdauer von 30 s mit (a) TCB, (b) TCB + GrNp und einer Belichtungsdauer von 60 s mit (c) erzeugt wurden. TCB, (d) TCB + GrNp und eine Belichtungsdauer von 90 s mit (e) TCB und (f) TCB + GrNp.

Der Kontaktwinkel zwischen einem Wassertropfen und einem Substrat hängt von der Benetzbarkeit des Feststoffs ab, wobei größere Winkel auf eine geringere Benetzbarkeit hinweisen55. Tabelle 2 und Abb. 4 zeigen die Kontaktwinkeldaten für alle Proben, die bei einer Plasmaleistung von 110 W erstellt wurden. Messungen des Wasserkontaktwinkels wurden zwei Tage nach der Filmerstellung durchgeführt. Der Wasserkontaktwinkel wurde mit einer auf der Young-Laplace-Gleichung basierenden Methode mit der ImageJ-Software56 berechnet. Bei den TCB-Proben bleibt der Kontaktwinkel mit zunehmender Plasmadauer annähernd konstant, wohingegen eine Leistungssteigerung mit einer Vergrößerung des Kontaktwinkels korreliert (siehe Tabelle A.4 und Abb. A.13). Bei den TCB + GrNp-Proben ist der Trend anders, wobei niedrigere Leistungen und Dauern im Allgemeinen günstiger für einen hohen Kontaktwinkel sind.

Bilder vom Kontaktwinkelaufbau von Wassertröpfchen auf den Beschichtungen, die durch eine 110-W-Plasmabelichtung auf einem Weichstahlsubstrat mit einer Belichtungsdauer von 30 s mit (a) TCB, (b) TCB + GrNp und einer Belichtungsdauer von 60 s erstellt wurden s mit (c) TCB, (d) TCB + GrNp und einer Belichtungsdauer von 90 s mit (e) TCB und (f) TCB + GrNp.

Die Probe mit der höchsten Hydrophobie (110 W/60 s) hat einen so minimalen Tröpfchenrollwinkel, dass es schwierig ist, überhaupt einen statischen Wasserkontaktwinkel zu messen, da der Tröpfchen leicht auf den hydrophobsten Bereichen der Filmoberfläche gleitet (siehe ESI). Videos). Diese Beschichtung weist außerdem eine geringe Kontaktwinkelhysterese (CAH) von nur 4,3° auf (siehe Tabelle A.7) und erfüllt damit die Anforderungen, um als superhydrophob zu gelten57. Auch gegenüber sauren und alkalischen Lösungen scheinen die Beschichtungen recht beständig zu sein (siehe Tabelle A.6).

Die REM-Aufnahme zeigt große Poren in der Oberfläche des Films. Basierend auf den Ergebnissen der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) handelt es sich bei den Poren um Bereiche, in denen der Kohlenstofffilm dünner ist oder das Stahlsubstrat freiliegt (siehe Fe-Signal, Abb. 5). Diese Regionen fallen auch mit dem einzigen sichtbaren Cl im Film zusammen.

EDS des TCB + GrNp-Films, der 60 s lang durch das 110-W-Plasma erzeugt wurde, zeigt Chlor und Eisen in den Poren des Films.

ToF-SIMS zeigt Fragmente des vollständig dehalogenierten und vernetzten Vorläufers (siehe Abb. A.7 und A.8). In den Daten finden sich keine Hinweise auf kohlenstoffgebundenes Chlor. Das kohlenstoffhaltige Produkt sollte daher mit dem C-Signal im EDS in Abb. 5 übereinstimmen. Das einzige im Film vorhandene Cl ist an Fe gebunden, was darauf hindeutet, dass es sich bei den in Abb. 5 gezeigten übereinstimmenden Fe- und Cl-Werten wahrscheinlich um einen Film aus FeCl3 und handelt FeCl4, wie beide Fragmente in ToF-SIMS beobachtet wurden, bildete sich unter oder in den Poren der superhydrophoben Kohlenstoffoberflächenschicht.

Die Analyse der Filme mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) (siehe Tabelle A.2) zeigt den Einbau von Stickstoff aus der Plasmaatmosphäre und ein im Allgemeinen niedrigeres Cl:C-Verhältnis als das intakte Molekül. Dies deutet darauf hin, dass Chlor vom TCB abgespalten wurde. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR)-Analyse (siehe Abb. A.14) zeigt CO- und C=O-Bindungen, was darauf hindeutet, dass Luftsauerstoff in den Film eingebaut wurde.

Die Probe, die den höchsten Wasserkontaktwinkel (110 W/60 s) erzeugte, wurde für die Korrosionsprüfung ausgewählt, unter der Annahme, dass sie den höchsten Grad an Korrosionsschutz aufweisen sollte22,32,33,34,35. Es wurde auch eine saubere TCB-Beschichtung (ohne GrNp) getestet, die mit demselben 110 W/60 s-Plasma hergestellt wurde. Schließlich diente ein blankes Stahlsubstrat, das denselben Plasmaparametern wie die beiden beschichteten Proben ausgesetzt war, als Kontrollprobe.

Das Korrosionsverhalten in NaCl-Lösung (3,5 % in Wasser) wurde mit potentiodynamischer Polarisation (PDP) untersucht. Polarisationskurven sind in Abb. 6 dargestellt und in Tabelle 3 zusammengefasst. Die Stromdichten von TCB und TCB + GrNp während der anodischen Polarisation waren viel steiler, als man es von einer Eisenoxidation unter Aktivierungskontrolle erwarten würde, was auf einen erheblichen Einfluss einer Passivierungsschicht hinweist46. Unter diesen Bedingungen sind die anodischen Stromdichten die Summe der Korrosionsreaktion und der Passivierungsmechanismen, die nicht entschlüsselt werden können. Kathodische Stromdichten entsprechen der Reduktion von Sauerstoff und Wasserstoff im Rahmen der Korrosionsreaktion58. Eine kathodische Polarisationskurve wurde an den linearen Bereich angepasst und der Korrosionsstrom (Icorr) wurde aus dem Schnittpunkt mit dem Korrosionspotential Ecorr erhalten. Der Ort von (Icorr, Ecorr) ist in Abb. 6 als Kreuz dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass die TCB- und TCB + GrNp-Filme trotz ihrer Superhydrophobie nur geringen oder keinen Korrosionsschutz boten. Ähnliche in der Literatur beschriebene hydrophobe Beschichtungen, einschließlich ihres Wasserkontaktwinkels und ihrer Korrosionsschutzleistung, wurden im ESI tabellarisch aufgeführt (siehe Tabelle A.5).

Tafeldiagramme von PDP mit dem Ort von (Icorr, Ecorr) als Kreuze dargestellt.

Die Morphologie der abgeschiedenen Filme variiert je nach Plasmaexposition und dem Vorhandensein/Fehlen von GrNp erheblich. Die GrNp-haltigen Proben haben eine etwa zehnmal so raue und fünfmal so dicke Oberfläche wie die Proben ohne GrNp. Die Oberfläche der Filme, die GrNp enthalten, ist mit fast 30-mal größer deutlich größer als die der Filme ohne GrNp. Die superhydrophobe Probe erscheint auch in der SEM-Aufnahme am rauesten (siehe Abb. 3) und weist die deutlichste Raman-Signatur für Graphen auf (siehe Abb. A.6).

Bei den TCB-Proben scheint die Benetzbarkeit der Filme mit zunehmender Plasmadauer oder -leistung abzunehmen. Dies ähnelt dem, was wir zuvor beobachtet haben47, wahrscheinlich aufgrund der zunehmenden Rauheit der Oberfläche mit zunehmender Plasmadosis. Bei den TCB + GrNp-Proben ist der Trend jedoch ganz anders. Eine Dosis (110 W/60 s) in der Mitte des von uns untersuchten Probenraums scheint optimal zu sein, um eine superhydrophobe Oberfläche zu erzeugen. Wir zeigen hier, dass es möglich war, mit nur einer Minute Plasmabelichtung einen Film mit einem sehr hohen Kontaktwinkel zu erzeugen. Derselbe Film hat auch einen sehr geringen Gleitwinkel (nahe Null) (siehe ESI-Video) und eine Kontaktwinkelhysterese von 4,3°.

Die Beschichtung des Stahls mit TCB + GrNp- und TCB-Filmen führt zu einem verringerten Korrosionsstrom im Vergleich zur Kontrollprobe. Wir gehen davon aus, dass der Korrosionsstrom von Bereichen des Stahls kommt, die durch die porösen Filme freiliegen, was aufgrund der vorhandenen Beschichtung eine im Vergleich zur Kontrollprobe verringerte Oberfläche darstellt. Wie in Abb. 5 gezeigt, zeigt die EDS-Bildgebung, dass sich Poren über die gesamte Dicke des TCB + GrNp-Films erstrecken und einen FeClx-Film erkennen lassen, der das Stahlsubstrat bedeckt. Wir führen die Entstehung der Poren im Film auf den Flüssig-Fest-Übergang zurück, den der Vorläufer während der Plasmabelichtung durchläuft. Während der Plasmaexposition kommen Moleküle des Vorläufers mit dem Substrat in Kontakt und es kommt zu einer oberflächenkatalysierten Dehalogenierungsreaktion, bei der Halogene und Bindungsprodukte durch CC-Kopplung abgespalten werden. Wir gehen davon aus, dass diese gebundenen Fragmente dann durch Konvektion durch das Vorläufertröpfchen navigieren und sich über „vulkanartige“ Systeme oben auf der Beschichtung ablagern. Während sich alle Vorläufer verfestigen, bleiben diese „vulkanartigen“ Systeme hohl und bilden Poren.

Ein Tröpfchen auf einer rauen Oberfläche kann sich in einem von zwei Benetzungszuständen befinden, dem Cassie-Baxter-Zustand oder dem Wenzel-Zustand13. Im Wenzel-Zustand berührt das Tröpfchen das Substrat vollständig. Der Cassie-Baxter-Zustand tritt auf, wenn der Kontakt eines Tröpfchens mit einer Oberfläche durch eingeschlossene Lufteinschlüsse begrenzt wird. Diese Luftblasen, die sich unter den Wassertropfen auf einer Oberfläche bilden, sind ein bekanntes Phänomen bei superhydrophoben Beschichtungen, die als Plastrons bezeichnet werden59. Wenn diese Oberflächen untergetaucht sind (z. B. bei Korrosionstests), kommt es bekanntermaßen unter bestimmten Bedingungen im Zusammenhang mit dem Wasserdruck und den Strukturen an der Oberfläche der Beschichtung zum Verlust von Plastrons60. Da die Oberflächenmerkmale unserer Beschichtungen jedoch nicht identisch sind, können diese Bedingungen über die Oberfläche hinweg variieren. Dies bedeutet, dass der Plastronabbau lokal und nicht flächendeckend erfolgen könnte, was zu einem lokalen Wasser-Substrat-Kontakt führen könnte. Das durch EDS und ToF-SIMS in den Poren des Films beobachtete FeCl3 ist hydrophil. Der Wasserkontakt an der Oberfläche könnte daher auch in einem Hybridzustand vorliegen, dem Wenzel-Cassie-Zustand, bei dem das Wasser teilweise mit der Oberfläche in Kontakt kommt und teilweise durch Lufteinschlüsse unterstützt wird. Daher könnte der Wenzel- oder Wenzel-Cassie-Zustand zu einer Korrosion des Substrats direkt durch Poren in der Beschichtung führen, was einen plausiblen Mechanismus für den schlechten Korrosionsschutz dieser Beschichtungen darstellt.

Trotz der dürftigen Korrosionsschutzergebnisse bieten diese Filme immer noch eine Möglichkeit für den Einsatz in anderen Anwendungen. Diese Beschichtungen könnten beispielsweise in Anti-Icing-Anwendungen eingesetzt werden. Die Beschichtungen erwiesen sich auch als beständig gegenüber Säure- und Laugenlösungen, was auf mögliche Einsatzmöglichkeiten in rauen Umgebungen schließen lässt. Wir stellen fest, dass dieser Prozess Potenzial für eine Hochskalierung hat, beispielsweise in einem großen Rolle-zu-Rolle-System61. Der Herstellungsprozess umfasst nur einen einzigen Schritt und findet bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck statt, was ihn zu einem hervorragenden Kandidaten für die Skalierung macht. Der Prozess ist außerdem energieeffizient und erzeugt in nur 60 s bei 110 W eine superhydrophobe Beschichtung auf dem 10 × 10 mm2 großen Substrat. Weitere Kostenanalysen für die Skalierung finden Sie im ESI.

Wir haben die Verwendung von Plasma bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck demonstriert, um einen superhydrophoben Film auf der Oberfläche von Weichstahl zu erzeugen. Wir untersuchten speziell den Einbau von GrNp in einen Flüssigphasenvorläufer, 1,2,4-Trichlorbenzol, wodurch ein festes Dünnfilmprodukt entstand.

Unterschiedliche Plasmaparameter und der Einbau von GrNp führten zu unterschiedlichen Filmmorphologien. Die Benetzbarkeit der Filme hängt von den Plasmaparametern und dem Einbau von GrNp ab, wobei die Hydrophobie ein beobachtetes Maximum für die GrNP-haltige Probe erreicht, die mit einer Plasmadosis von 110 W für 60 s hergestellt wurde. Potentiodynamische Polarisationstests ergaben, dass weder die TCB- noch die superhydrophoben TCB + GrNp-Filme einen nennenswerten Korrosionsschutz boten. Die Folien eignen sich möglicherweise besser für Anwendungen in Bereichen wie dem Vereisungsschutz.

Wie in unserer vorherigen Forschung4,47,48,54 wurden Plasmabehandlungen mit einem Gerät zur dielektrischen Barrierenentladung (DBD) bei Raumtemperatur durchgeführt (siehe Abb. A.1). Die Proben wurden in eine Quarzkammer gegeben, die mit einem Hochspannungs-Wechselstromgenerator (CTP-2000K, Corona Laboratory) ausgestattet war. Stickstoff wurde als Arbeitsgas mit einer Durchflussrate von 200 ml/min (gemessen mit einem Restek ProFLOW 6000) durch die Kammer geleitet, um die Oxidation der Oberfläche zu minimieren. Die DBD-Kammer hat ein Innenvolumen von 20 ml, was einer Gesamtatmosphärenaustauschzeit von sechs Sekunden entspricht. In der Kammer herrscht Atmosphärendruck, da der Auslass der DBD-Kammer zur Atmosphäre hin offen ist. Der Abstand zwischen der Oberseite der DBD-Kammer und dem Stahlsubstrat betrug ~ 6 mm.

Für Syntheseexperimente wurden Weichstahlsubstrate mit Schleifpapier der Körnung 500 poliert, bis die gesamte Oberflächenoxidation entfernt war, gefolgt von einer Minute lang mit Schleifpapier der Körnung 1200 in einer Achterbewegung, unmittelbar vor dem Auftragen der Beschichtung. 1,2,4-Trichlorbenzol (TCB, 99 % Sigma Aldrich) kann nach Plasmaexposition an einer reaktiven Metalloberfläche dehalogeniert werden, um einen hydrophoben festen Film zu bilden47. In der vorliegenden Arbeit untersuchen wir die Wirkung der Zugabe von Graphen-Nanoplättchen (GrNp, 99 Gew.-%, <4 Schichten, 1–2 μm laterale Abmessungen, Cheap Tubes, USA) zum TCB. 8 μl TCB oder 8 μl der TCB + GrNp-Suspension wurden dann auf jedem stationären 10 mm × 10 mm großen Weichstahlsubstrat abgeschieden (siehe Tabelle A.3 für Röntgenfluoreszenzdaten (RFA) des Weichstahls, die die Atomkonzentrationen zeigen). ) mit einer Autopipette. Der Vorläufer benetzte jedes Substrat vollständig und erzeugte einen konvexen Tropfen (siehe Abb. A.3).

In Anlehnung an den Prozess aus unserer vorherigen Forschung4,47,48,54 wurde jede Probe unmittelbar nach der Vorläuferabscheidung mit Plasma behandelt. Für jede Probe verwendeten wir die gleiche Spitze-Spitze-Generator-Ausgangsspannung von ~ 30 kV, gemessen mit einem digitalen Oszilloskop Rigol DS6104 (eine typische Wellenform finden Sie in Abb. A.2). Die Ausgangsleistung und der Strom des Plasmas sollten mit zunehmender Eingangsleistung linear ansteigen, da die Ausgangsspannung und -frequenz konstant bei ∼30 kV und ∼40 kHz gehalten wurden. Die Betriebsfrequenz wurde für die optimale DBD-Erzeugung der dielektrischen Barriere angepasst, die durch die Dielektrizitätskonstante und Dicke gekennzeichnet ist. Die Hochspannung wurde mithilfe eines 0–250-V-Eingangsspannungsreglers erreicht, der den CTP-2000K speist. Die Plasmaeigenschaften, einschließlich Wellenform und Leistungsabgabe, stimmen mit denen überein, die von anderen Benutzern derselben Ausrüstung gemeldet wurden62. Alle in dieser Arbeit untersuchten Plasmabedingungen sind in Tabelle A.1 im ESI aufgeführt. Wir haben sowohl unterschiedliche Plasmaexpositionszeiten als auch unterschiedliche Eingangsleistungen getestet. Nach dem Testen verschiedener Konzentrationen zwischen 1 und 10 Gew.-% und Plasmaleistungsniveaus zwischen 90 und 130 W wurde für eine detaillierte Untersuchung eine Konzentration von 1 Gew.-% bei 110 W ausgewählt, da diese den höchsten Wasserkontaktwinkel und die größte Homogenität lieferte Filme.

Die Morphologie des Oberflächenprodukts wurde mittels optischer Mikroskopie (Leica DM6000M) und Rasterelektronenmikroskopie (REM, TESCAN MIRA3) untersucht. Der Kontaktwinkel eines Wassertropfens mit der Oberfläche der Filme wurde mit einem Tropfenformanalysator (FTÅ200) mit einer Rate von 2 μL s−1 gemessen. Die Profilometrie wurde mit einem optischen Profilmessgerät Zeta 300 sowohl über einen Bereich von 3140 µm × 2471 µm als auch über einen Bereich von 157 µm × 124 µm durchgeführt. Zur Untersuchung der Filmchemie wurde die Bildgebung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS, TESCAN MIRA3) bei einer Beschleunigungsspannung von 10 kV und einer Scanzeit von 500 s durchgeführt. Nach dem gleichen Verfahren wie bei unserer vorherigen Analyse ähnlicher Filme4,48,54 wurde die Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) zur Untersuchung der Filmchemie eingesetzt. ToF-SIMS-Daten wurden mit einem IONTOF M6-Instrument (ToF-SIMS, IONTOF GmbH) erfasst, das mit einem Reflektron-Flugzeitanalysator und einer Bi/Mn-Primärionenquelle ausgestattet war. Für die Analyse wurden Bi3+-Clusterionen aus dem gepulsten Primärionenstrahl ausgewählt und gebündelt, um die Pulslänge zu minimieren und dadurch die Massenauflösung zu maximieren (Δm/m = 7000 für C2H3+ und C2-). Die Primärionendosis wurde auf 1011/cm2 begrenzt, was unter dem statischen Grenzwert liegt. Daten wurden aus 500 µm × 500 µm großen Bereichen der Probe erfasst, während diese mit niederenergetischen Elektronen (21 eV) geflutet wurden, um die Oberflächenladung zu kompensieren. Eine Zykluszeit von 140 µs ermöglichte einen zugänglichen Massenbereich von m/z 0–1000 für die Sekundärionen. Die Daten wurden sowohl in positiver als auch in negativer Polarität erfasst und die Massenskalen anhand von Peaks kalibriert, die Kohlenwasserstoffionen (C+, CH+, CH2+, C2H3+, C3H5+, C(4–7)H7+; C−, CH−, CH2−, C) zugeordnet sind (2–4, 6, 7)−). Der Druck in der Analysekammer lag während der Datenerfassung bei oder unter 3 × 10–9 mbar.

Das Korrosionsverhalten der TCB- und TCB + GrNp-Beschichtungen, die bei 110 W/60 s hergestellt wurden, wurde in einer NaCl-Lösung (3,5 Gew.-%, in Wasser) mit einem Drei-Elektroden-System, abgeschirmt durch einen Faradayschen Käfig, unter Verwendung eines BioLogic SP200-Potentiostaten untersucht. Als Gegen- und Referenzelektroden wurden Platinnetz und gesättigtes Ag/AgCl verwendet. Die Arbeitselektrode hatte eine Fläche von 0,13 cm2 Probenoberfläche, die der Testlösung ausgesetzt war und durch einen O-Ring abgedichtet war. Kontrollproben aus Weichstahl wurden unmittelbar vor dem Test mit Schleifpapier der Körnung 1200 poliert. Nach zwei Stunden Eintauchen wurden elektrochemische Methoden durchgeführt, damit sich das Leerlaufpotential (OCP) vor dem Test stabilisieren konnte. Alle Tests wurden doppelt durchgeführt (n = 2), wobei jeder Wiederholungstest an einem anderen Tag stattfand.

Ergänzende Informationen liegen diesem Dokument unter http://www.nature.com/scientificreports bei.

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Diese Arbeit wurde durch die Nutzung der Central Analytical Research Facility (CARF) am QUT ermöglicht. Insbesondere danken wir Dr. Rob Jones für seine Unterstützung bei ToF-SIMS und Herrn Ashley Locke für seine Unterstützung bei RFA und Raman. Die Autoren danken der QUT und dem Australian Research Council für die Finanzierung durch DE170101170 (JM). Wir bedanken uns auch für die ARC-Finanzierung durch DP180101254 (KO) und DP210100472 (KO, JM).

Fakultät für Chemie und Physik, Zentrum für Materialwissenschaften, Queensland University of Technology (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australien

Hugo Hartl, Kostya Ostrikov und Jennifer MacLeod

School of Mechanical, Medical and Process Engineering, Queensland University of Technology (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australien

Joseph Davies und Geoffrey Will

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JM und KO konzipierten das/die Experiment(e), HH und JD führten das/die Experiment(e) durch, JM, HH, KO, JD und GW analysierten die Ergebnisse. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Jennifer MacLeod.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hartl, H., Davies, J., Will, G. et al. Plasmabasierte superhydrophobe Beschichtungen auf Weichstahl. Sci Rep 13, 255 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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Eingegangen: 16. November 2022

Angenommen: 19. Dezember 2022

Veröffentlicht: 05. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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