Superkondensator basierend auf einem polymeren Binärverbund aus Polythiophen und Single

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11278 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Das Ziel dieser Arbeit ist die Herstellung von Superkondensatorelektroden auf Basis von Poly(3-hexyl-thiophen-2, 5-diyl) (P3HT) und einwandigen Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs)-Nanokompositen mit unterschiedlichen Verhältnissen auf einer Graphitplatte als Substrat ein breites Spannungsfenster im nichtwässrigen Elektrolyten. Strukturelle, morphologische und elektrochemische Eigenschaften der hergestellten Nanokomposite aus P3HT/SWCNTs wurden untersucht und diskutiert. Zu den elektrochemischen Eigenschaften gehörten zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatisches Laden/Entladen (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass das P3HT/SWCNTs-Nanokomposit eine höhere spezifische Kapazität besitzt als die in seiner einzelnen Komponente vorhandene. Die hohe elektrochemische Leistung des Nanokomposits beruht auf der Bildung einer mikroporösen Struktur, die die Ionendiffusion und das Eindringen des Elektrolyten in diese Poren erleichtert. Die morphologischen Mikroaufnahmen der gereinigten SWCNTs hatten eine Buckypaper-Struktur, während die Mikroaufnahmen von P3HT/SWCNTs zeigten, dass SWCNTs hinter und vor den P3HT-Nanosphären erscheinen. Die spezifische Kapazität von 50 % SWCNTs bei 0,5 Ag−1 betrug 245,8 Fg−1, verglichen mit der von reinem P3HT von 160,5 Fg−1.

Seit der Entdeckung leitfähiger Polymere wie Poly(3‐hexylthiophen) (P3HT), Polypyrrol und Polyanilin haben viele Wissenschaftler daran gearbeitet, Anwendungen für diese Polymere als Leuchtdioden1,2, Adsorbentien3,4, elektrochrome Geräte5, Sensoren6 usw. zu finden Superkondensatoren7,8. Elektrochemische Superkondensatoren bieten als vielversprechende Energiespeicher eine niedrige Energiedichte, eine hohe Leistungsdichte, eine schnelle Lade-/Entladerate und eine lange Zyklenlebensdauer9,10. Superkondensatoren (SC) oder Ultrakondensatoren sind Kondensatoren mit großer Elektrodenoberfläche. SCs können in sehr kurzer Zeit Energie gewinnen, um einen Energieschub bereitzustellen, wenn eine schnelle Aufladung erforderlich ist. Basierend auf dem Lade- und Entlademechanismus werden Superkondensatoren in elektrische Doppelschicht-Superkondensatoren (EDLCs), Pseudosuperkondensatoren (PSC) und Hybrid-Superkondensatoren eingeteilt. EDLCs werden auch elektrostatische Kondensatoren genannt und die Ladungsspeicherung in EDLCs erfolgt an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt durch den elektrostatischen Ladungsadsorptionsmechanismus11,12. Die spezifische Kapazität dieses Typs hängt von der spezifischen Oberfläche, der Porengröße, der Porenform, der Morphologie und der elektrischen Leitfähigkeit ab. In PSCs werden Ladungen über schnelle und reversible Redox- oder Faraday-Reaktionen gespeichert, die an Metalloxiden oder leitenden Polymeren ablaufen. Die reversiblen Redoxreaktionen an der Oberfläche der Elektrodenmaterialien erzeugen im Vergleich zu EDLCs10,13,14 eine hohe Energiedichte.

Unter den PSC-Materialien sind leitfähige Polymere und Übergangsmetalloxide vielversprechende Materialien als SC-Elektroden. P3HT, Polypyrrol und Polyanilin sind aufgrund ihrer elektrochemischen Reversibilität, Dotierung/Dedotierung während des Lade-Entlade-Prozesses und ihrer hohen elektrischen Leitfähigkeit für den Bereich der Energiespeicherung von Interesse9,15. P3HT ist als lösliches leitendes Polymer aufgrund seines Pseudosuperkapazitätsverhaltens, seiner einzigartigen elektrischen Leitfähigkeit und seiner hohen Energiedichte für die Herstellung von Superkondensatorelektroden geeignet und geeignet. Darüber hinaus kann P3HT in Kombination mit Kohlenstoffnanostrukturen die Ladung in einer elektrischen Doppelschicht speichern, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt gebildet wird. Allerdings führen Quellung und Schrumpfung des P3HT in den Elektrolyten zu mechanischem Abbau17,18,19.

Einwandige Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs) und mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) wurden aufgrund ihrer einzigartigen Hohlstruktur, elektronischen Leitfähigkeit, thermischen Stabilität und mechanischen Festigkeit als Elektroden für Superkondensatoren verwendet20,21. Es wurden viele Anstrengungen unternommen, um P3HT/SWCNTs-Elektroden herzustellen, da diese über eine hohe spezifische Oberfläche verfügen, die entweder basale Graphitebenen oder Randebenen vollständig dem Elektrolyten aussetzen kann22,23,24,25. Dhibar et al. stellten ternäre Nanokomposit-Superkondensatorelektroden aus Graphen/SWCNTs/Poly(3-methylthiophen) her und erreichten eine spezifische Kapazität von 551 F/g mit einem kleinen Spannungsfenster zwischen 0 und 0,8 V23. Zhou et al. pfropfte und fabrizierte Poly(3-oligo(ethylenoxid))thiophen auf die Superkondensatorelektrode von SWCNT im negativen Fenster von –0,9 bis –0,1 V und erhielt eine spezifische Kapazität von 399 F/g25.

Hier berichten wir über spezifische Kapazitäten von 245 Fg−1 bei 0,5 Ag−1 für die hergestellte Superkondensatorelektrode mit einem breiten Spannungsfenster, basierend auf einer P3HT/SWCNTs-Nanokompositelektrode auf einer Graphitplatte als Substrat in 0,1 M LiClO4. Es wurden P3HT/SWCNTs-Nanokomposite mit unterschiedlichen Verhältnissen durch physikalische Mischung hergestellt. Die elektrochemischen Eigenschaften dieser Elektroden wurden mittels CV-, GCD- und EIS-Messungen untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass P3HT/SWCNTs-Nanokompositelektroden eine höhere spezifische Kapazität besitzen als die ursprüngliche Komponente. Die gute elektrochemische Leistung des Nanokomposits wird auf π-π-Wechselwirkungen zwischen SWCNTs und P3HT und die Bildung einer mikroporösen Struktur zurückgeführt, die eine schnelle Ionendiffusion und Elektrolytpenetration in diesen Poren erleichtert.

Um die Veränderungen in den chemischen Strukturen von P3HT-, SWCNTs- und P3HT/SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen zu untersuchen, werden Infrarot- und Raman-Spektren wie folgt analysiert. Abbildung 1 zeigt die Absorptionspeaks der Infrarotspektren von P3HT- und P3HT/10 % SWCNTs-, P3HT/25 % SWCNTs- und P3HT/50 % SWCNTs-Nanokompositen. Der Absorptionspeak bei 3448 cm−1 gehört zur O-H-Streckschwingung. Der kleine Peak bei ~ 3051 cm−1 wird der aromatischen C-H-Streckschwingung des Thienylrings zugeschrieben. Die Merkmale im Bereich von 2922–2855 cm−1 entsprechen den –CH3- und –CH2–-Streckschwingungen der Hexylseitenketten26,27,28. Die charakteristische Bande bei 1509 cm−1 entspricht der C = C-Schwingung der Chinoideinheit der Polymerkette. Darüber hinaus wird die Bande bei 1452 cm−1 der C-C-Ringstreckung zugeschrieben. Darüber hinaus treten C-H- und C-O-C-Streckschwingungen bei 1310 bzw. 1175 cm−1 auf. Die schwachen Banden bei 878 und 825 cm−1 werden den C-H-Streckschwingungen außerhalb der Ebene bzw. Biegeschwingungen des Thiophenrings zugeordnet. Die kleine Bande bei 670 cm−1 ist auf die C-S-Biegung von P3HT zurückzuführen. FTIR-Spektren von P3HT/SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen Verhältnissen von SWCNTs weisen die gleichen Merkmale von makellosem P3HT ohne Verschiebung auf. Dies weist darauf hin, dass die P3HT/SWCNTs-Nanokomposite aufgrund der einfachen π-π-Stapelwechselwirkungen anstelle anderer stärkerer Wechselwirkungen zwischen P3HT und SWCNTs gebildet werden 29 .

FTIR-Spektren von P3HT- und P3HT/50 % SWCNTs-, P3HT/25 % SWCNTs- und P3HT/10 % SWCNTs-Nanokompositen.

Raman-Spektroskopie wird durchgeführt, um die strukturellen Konfigurationen der kohlenstoffbasierten Materialien zu untersuchen. Abbildung 2 zeigt die Raman-Banden von SWCNTs-, P3HT- und P3HT/SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen. Wie in Abb. 2a dargestellt, zeigen die makellosen SWCNTs, dass das Raman-Spektrum die radialen Atmungsmodi (RBMs) mit zwei Peaks bei 264 und 158,8 cm-1, einer G-Bande scharfer Ordnung bei 1586 cm-1 und einer D-Bande schwacher Störung bei aufweist 1342 cm−1 und eine kleine 2D-Bande bei 2671 cm−125. Raman-Spektren der reinen P3HT- und P3HT/SWCNTs-Nanokomposite mit unterschiedlichen Verhältnissen sind in Abb. 2b dargestellt und mit den unberührten SWCNTs-Banden verglichen. Erstens zeigt das reine P3HT dominante Hauptpeaks bei etwa 1444 und 1375 cm−1, die den charakteristischen C=C- bzw. C–C-Inphasenschwingungen der Thiophenringe entsprechen25. Es werden außerdem zwei kleine Banden bei 2895 und 1091 cm−1 beobachtet, die der C-H-Streckung bzw. -Biegung zugeordnet sind. Darüber hinaus wird ein kleiner Peak bei 1207 cm-1 der C-C-Streckung zugeschrieben, und die Bande bei 725 cm-1 entspricht der C-S-C-Ringverformung30.

Raman-Spektren von (a) unberührten SWCNTs, (b) P3HT/SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen Verhältnissen von SWCNTs, (c) Analyse der D-, G- und 2D-Bande, Einschub von (c) zeigt die ID/IG-Verhältnisse und (d) Analyse des RBMs-Bandes.

Bemerkenswerterweise zeigen die P3HT/SWCNTs-Nanokompositspektren die charakteristischen Peaks des reinen P3HT sowie die G-, D- und 2D-Banden von SWCNTs. Abbildung 2c zeigt die D-, G- und 2D-Banden in den Raman-Spektren der makellosen SWCNTs- und PHT/SWCNTs-Nanokomposite. Das G-Band mit scharfer Ordnung ist mit den sp2-hybridisierten Kohlenstoffatomen in der Wand der Nanoröhren verbunden, und das schwach ungeordnete D-Band reagiert empfindlich auf die durch kovalente Funktionalisierung erzeugten sp3-hybridisierten Kohlenstoffatome in der Seitenwand (d. h. weist auf das Vorhandensein struktureller Defekte auf den Oberflächen von SWCNTs hin). )24. Das resonante 2D-Band wird als Oberton des D-Bandes betrachtet. Die Oberflächenmodifikationen und der Funktionalisierungsgrad an den Nanoröhrenwänden können über das ID/IG-Verhältnis bewertet werden. Die hohen Intensitätswerte dieses Verhältnisses verbessern die Oberflächenfunktionalisierung an den Nanoröhrenwänden31,32. Wie im Einschub von Abb. 2c gezeigt, werden die ID/IG-Verhältnisse sowohl für die unberührten SWCNTs als auch für die P3HT/SWCNTs-Nanokomposite mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen berechnet. Bei P3HT/SWCNTs-Nanokompositen erhöht sich das ID/IG-Verhältnis mit zunehmendem Verhältnis der SWCNTs und P3HT wird auf der Oberfläche der SWCNTs verankert. Es ist anzumerken, dass 50 % SWCNTs-Nanokomposit die höchste homogene Mischung zwischen P3HT und SWCNTs aufweist. Die Position des G-Bandes kann zur Bewertung des Ladungstransfers in SWCNT-Verbundwerkstoffen verwendet werden33,34,35. Die Rotverschiebung ist ein Ergebnis des Ladungstransfers von den Elektronendonoren in P3HT zum π-System der SWCNTs33,34,35. Somit ist die Rotverschiebung der G-Bande in den P3HT/SWCNTs-Nanokompositen auf die π-π-Stapelwechselwirkung zwischen P3HT und SWCNTs zurückzuführen. Daher ist deutlich zu erkennen, dass das Nanokomposit mit 50 % SWCNTs den höchsten Rotverschiebungswert und damit die bessere Ladungsübertragungswechselwirkung aufweist und die Ionendiffusion des Elektrolyten erleichtert.

Die Analyse der RBMs der unberührten SWCNTs- und P3HT/SWCNTs-Nanokomposite mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen ist in Abb. 2d dargestellt. Die RBMs entsprechen der kohärenten Schwingung der Kohlenstoffatome in der radialen Richtung der Nanoröhren (dh als würden die Nanoröhren „atmen“)35. Die RBMs von SWCNTs werden verwendet, um ihre Durchmesser (d) über die Positionen der Raman-Peaks (ωRBM) unter Verwendung von c/ωRBM36 abzuschätzen (wobei die Konstante c 248,3 nm/cm−137 beträgt). Es wird beobachtet, dass es zwei Durchmesser für gibt makellose SWCNTs mit 0,94 und 1,56 nm. Andererseits weisen die P3HT/SWCNTs-Nanokomposite RBMs mit nur einem Peak auf, der zu einer anderen Peakposition verschoben ist. Das Vorhandensein der RBMs in den Nanokompositspektren bestätigt die Einbettung der SWCNTs in die Verbundstoff. Das Auftreten dieses Peaks im Nanokomposit führt zur Übersetzung der SWCNTs in einen dominanten mittleren Durchmesser. 38 Daher betragen die geschätzten mittleren Durchmesser für die Nanokomposite mit 10, 25 und 50 % SWCNTs 1,2, 1,26 bzw. 1,21 nm. Es ist zu bemerken, dass die SWCNTs mit kleinem Durchmesser im Verbund offensichtlich ausgerottet sind, was bei der Probe mit 25 % SWCNTs zu erwarten war, und dass das Vorhandensein des Peaks mit dem blauen Sternchen den nicht umgesetzten SWCNTs im Verbund zugeschrieben wird.

Abbildung 3 zeigt die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen von SWCNTs, reinen P3HT- und P3HT/SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen SWCNTs-Gehalten. Die in Abb. 3a gezeigten REM-Aufnahmen der gereinigten SWCNTs-Probe bei unterschiedlichen Vergrößerungen weisen eine papierähnliche Morphologie oder Buckypaper-Struktur auf. Diese Struktur ist das Produkt des Filtrationsschritts während des Reinigungsprozesses der SWCNT-Synthese. Nach dem Filtrationsschritt liegen die SWCNTs näher beieinander und bilden starre Bündel. Diese Bündel sind im REM bei hoher Vergrößerung schwer zu erkennen. Wie in Abb. 3a gezeigt, sind jedoch einige Bündel an den Grenzen zu beobachten, die als Verbindung zwischen den Blättern des Buckypapers dienen39.

SEM-Bilder von: (a) gereinigten SWCNTs, (b) reinem P3HT, (c) P3HT/10 % SWCNTs, (d) P3HT/25 % SWCNTs und (e) P3HT/50 % SWCNTs. Die eingefügten Bilder sind die Beispiele in hoher Vergrößerung.

Das reine P3HT weist eine zufällige und dispergierte mikrogranulare und kleine Partikelstruktur auf, wie in Abb. 3b dargestellt. Die Größe von Mikrokörnern beträgt etwa 0,5 μm. Die REM-Bilder in Abb. 3c – e veranschaulichen die Mikrofotografien von P3HT/10 % SWCNTs, P3HT/25 % SWCNTs bzw. P3HT/50 % SWCNTs. Das P3HT/10 % SWCNTs-Nanokompositbild zeigt aufgrund der dominanten Komponente von P3HT eine kompakte und homogene Schicht, wie in Abb. 3c dargestellt. Andererseits gibt es bei hohen Anteilen an SWCNTs von 25 und 50 % unterschiedliche Phasen in den gebildeten Nanokompositen. Es gibt eine große Anzahl von Hohlräumen und Polythiophenpartikeln oder -körnchen, die die SWCNTs abschirmen und maskieren, wie in Abb. 3d dargestellt. Im Allgemeinen gibt es röhrenförmige und einige kugelförmige Strukturen für P3HT/SWCNTs-Nanokomposite. Wenn der Anteil an SWCNTs in P3HT/SWCNTs zunimmt, wird die röhrenförmige Struktur beobachtet, was darauf hindeutet, dass SWCNTs als harte Matrizen auf P3TH fungieren, die zur Bildung der röhrenförmigen Morphologie abgelagert werden40.

HR-TEM wird durchgeführt, um die inneren Merkmale von gereinigten SWCNTs, reinem P3HT und Nanokompositen aus P3HT/50 % SWCNTs zu untersuchen, wie in Abb. 4 dargestellt. Abbildung 4a zeigt ein TEM-Bild von SWCNTs mit einer großen Anzahl von Bündeln mit einem Durchmesser von weniger als 25 nm (Einschub in Abb. 4a). Die Bündel dieser Nanoröhren sind relativ sauber, haben eine glatte Oberfläche und eine spiralförmige Struktur. Abbildung 4b zeigt ein TEM-Bild von unberührtem P3HT mit typischer Nanoblätter- oder Kugelstruktur. Diese Schichten werden zusammen mit kleinen Partikeln und Granulat koaguliert und aggregiert. Die P3HT/50 % SWCNTs-Nanokompositbilder weisen eine Phasentrennung ihrer beiden Komponenten (Nanoröhren und Nanoblätter, Nanosphären) auf, und in einigen Regionen erscheinen die Nanoröhren hinter und vor den P3HT-Kugeln, wie in den HR-TEM-Bildern in Abb. 4c – e dargestellt .

TEM-Bilder von: (a) gereinigten SWCNTs, (b) reinem P3HT, das Nebenbild zeigt die Probe bei höherer Vergrößerung. (c–e) P3HT/50 % SWCNTs bei unterschiedlichen Vergrößerungen.

Die elektrochemische Leistung der hergestellten Superkondensatorelektroden der reinen P3HT- und P3HT/SWCNTs-Nanokomposite mit unterschiedlichen Verhältnissen wird durch CV, GCD und EIS unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Konfiguration bewertet. Die CVs (dritter Zyklus) werden im Potentialbereich von −0,2 bis 1 V vs. Ag/AgCl mit unterschiedlichen Scanraten von 5 bis 100 mVs−1 in 0,1 M LiClO4 in Acetonitril durchgeführt, wie in Abb. 5a dargestellt. Die hergestellte Elektrode weist eine stabile Form der CV-Kurven auf. Es gibt einen einzelnen Oxidationspeak bei 1,0 V und einen Reduktionspeak bei etwa 0,6 V bei einer Abtastrate von 5 mV/s. Dies weist auf die faradische pseudokapazitive Natur der Elektrode hin41. Die erhaltenen Voltammogramme zeigen jedoch nicht deutlich die anodischen Peaks und einen kleinen Reduktionspeak, der auf die Reduktion des auf der Elektrode abgeschiedenen Films zurückzuführen ist. Dies kann durch die Beteiligung kapazitiver Ströme erklärt werden. Die Stromstärke des anodischen und kathodischen Peaks steigt mit der Scanrate. Der Unterschied zwischen Oxidationspotential und Reduktion nimmt mit der Scanrate zu. Die Proportionalität der Peakintensität zu den Scanraten legt nahe, dass die Oxidation von elektroaktivem P3HT auf der Elektrodenoberfläche durch einen Diffusionsprozess begrenzt ist42. Bei den in Abb. 5a gezeigten CV-Kurven von reinem P3HT steigt der Strom mit der Scanrate und behält die Form der CV-Kurven bei, was darauf hindeutet, dass eine gute Fähigkeitsrate vorliegt43.

(a) CV-Kurven von P3HT bei unterschiedlichen Scan-Raten, (b) CV-Kurven von P3HT/SWCNTs-Elektroden mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen bei 50 mV s−1 und (c) CV-Kurven von P3HT/50 % SWCNTs bei unterschiedlichen Scan-Raten.

Es ist anzumerken, dass die Flächenwerte der CVs von P3HT/SWCNTs-Nanokompositen größer sind als die von unberührtem P3HT, wie in Abb. 5b gezeigt. Darüber hinaus hat die Zugabe von SWCNTs aufgrund der Art der elektrischen Doppelschicht der Kohlenstoffmaterialien einen leichten Einfluss auf das CV-Verhalten. Es wurde beobachtet, dass die elektrochemischen Superkondensatoren, die eine P3HT-Komponente enthalten, unter einem relativ großen Innenwiderstand leiden44. Abbildung 5c ​​zeigt die CV-Kurven des P3HT/50 % SWCNTs-Nanokomposits bei verschiedenen Scanraten. Bei niedrigen Scanraten können die Ionen aus dem Elektrolyten leicht in die mikroporöse Oberfläche diffundieren und sich an die aktiven Stellen binden. Andererseits werden einige aktive Poren auf der Oberfläche für Elektrolytionen und Ladungsspeicherung undurchdringlich, was eine Abnahme der spezifischen Kapazität bei hohen Scanraten beschreibt. Darüber hinaus kommt es bei dieser Nanokomposit-Elektrode zu einer leichten Verschiebung der Redoxpeaks bei hohen Abtastraten, was auf eine Irreversibilität der Elektrodenmaterialien hinweist14,45.

Die GCD-Kurven von reinen P3HT- und P3HT/SWCNTs-Elektroden bei Stromdichten von 0,2, 0,5, 1,0, 1,5 und 2,0 Ag−1 im Potentialfensterbereich von –0,2 bis 1,0 V vs. Ag/AgCl sind in Abb. 6 dargestellt. Darüber hinaus wird die Auswirkung des SWCNTs-Gehalts in P3HT/SWCNTs-Elektroden bei 0,5 Ag−1 auf GCD dargestellt und untersucht. Die Kurven weisen halbsymmetrische Dreiecksformen auf und die Potential-Zeit-Beziehungen weichen von der Linearität ab, was auf einen pseudokapazitiven Beitrag hinweist, und die Kapazität von P3HT/SWCNTs ergibt sich aus der Pseudokapazität plus der elektrischen Doppelschichtkapazität von SWCNTs46. In den Entladungskurven erscheinen zwei unterschiedliche Bereiche. Zunächst kommt es zu einem schnellen Potentialabfall, dem ein langsamer Potentialabfall folgt. Der schnelle Abfall wird auf den Innenwiderstand der Elektrode zurückgeführt und dieser stellt die kapazitive Eigenschaft der pseudokapazitiven Elektrode dar46. Die nichtlinearen Kurven der P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode bei unterschiedlichen Stromdichten weisen ein Pseudokapazitätsverhalten auf. Im Vergleich zu anderen P3HT/SWCNTs-Elektroden weist die P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode einen geringeren Innenwiderstand und eine höhere Pseudokapazität auf. Daher betragen die Entladezeiten von P3HT/10 % SWCNTs, P3HT/25 % SWCNTs und P3HT/50 % SWCNTs 180,45, 343,45 bzw. 589,82 s. Darüber hinaus werden die GCD-Kurven nicht perfekt symmetrisch auf die elektrochemische Reversibilität des P3HT/SWCNTs-Nanokomposits zurückgeführt, ähnlich wie bei batterieähnlichen Materialien .

(a) GCD-Kurven von P3HT bei unterschiedlichen Stromdichten, (b) GCD-Kurven von P3HT/SWCNTs-Elektroden mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen bei 0,5 Ag−1 und (c) GCD-Kurven von P3HT/50 % SWCNTs bei unterschiedlichen Stromdichten.

Die spezifische Kapazität wird aus den GCD-Kurven berechnet. Die P3HT-Elektroden zeigen, dass die Kapazitätswerte mit zunehmender Stromdichte abnehmen (Abb. 6a). Aus den Lade-Entlade-Kurven geht hervor, dass das SWCNTs-Verhältnis in P3HT/SWCNTs-Nanokompositen einen signifikanten Einfluss auf die Leistung der Superkondensatorelektroden hat, wie in Abb. 6b dargestellt. Die auf 50 % SWCNTs basierende Elektrode hat eine längere Entladezeit als andere Verhältnisse in P3HT/SWCNTs-Nanokompositen. Die spezifische Kapazität der P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode bei 0,5 A g−1 beträgt 245,8 Fg−1, während die spezifische Kapazität der reinen P3HT-Elektrode 160,5 Fg−1 beträgt (Abb. 6c). Diese Ergebnisse könnten auf die schnelle Insertion/Extraktion von Elektrolytionen und die Hohlraum- und Porenmorphologie der 50 % SWCNTs-Elektrodenoberfläche zurückgeführt werden. Dies führt zu einer Vergrößerung der effektiven Oberfläche und der Leitfähigkeit48. Andererseits weist die P3HT/10 % SWCNTs-Elektrode eine minimale spezifische Kapazität von 75,5 Fg−1 auf, wobei diese Elektrode eine kompakte und dichte Oberfläche aufweist, wie in den REM-Bildern dargestellt.

Der Ladungstransport und die Ionendiffusion durch die hergestellten P3HT/SWCNTs-Elektroden können mithilfe von EIS-Messungen untersucht und untersucht werden. Abbildung 7 zeigt die Nyquist- und Bode-Phasendiagramme von P3HT/SWCNTs-Elektroden mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen im Frequenzbereich von 10 kHz bis 0,01 Hz. Nyquist-Diagramme werden auf der Grundlage des mit der Nova-Software erstellten Ersatzschaltbilds analysiert, wie im Einschub von Abb. 7a angegeben. Rs stellt den Gesamtwiderstand von Elektrolyt und Elektrode dar49. Das Konstantphasenelement (CPE) ist eine Pseudokondensatorkomponente, Rct entspricht dem Ladungsübertragungswiderstand und Zw ist die Warburg-Impedanz, die auf die Ionendiffusion und Elektrolytpenetration zurückzuführen ist50,51,52. Nyquist-Diagramme weisen im Hochfrequenzbereich einen Halbkreis und im Niederfrequenzbereich einen geraden Teil auf. Dieser Halbkreis wird auf den Ladungsübertragungswiderstand an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt zurückgeführt, und die gerade Linie stellt den Diffusionsmechanismus des Elektrolyten durch die Elektrodenoberfläche dar. Es wurde festgestellt, dass die Rs-Werte für 0 %, 10 %, 25 % und 50 % SWCNTs in P3HT/SWCNTs-Elektroden 7,9, 27,1, 25,7 und 37,3 Ω betragen. Die Rct-Werte von P3HT und P3HT/50 % SWCNTs werden mit 17 bzw. 8 Ω bewertet. Die P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode weist im Niederfrequenzbereich eine größere Steigung auf als die P3HT-Elektrode. Die mikroporöse Struktur der P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode bietet eine große Oberfläche und kann eine schnelle Ionendiffusion und das Eindringen von Elektrolyt in diese Poren erleichtern, was die spezifische Kapazität verbessert50.

Nyquist- (a) und Bode-Phasenwinkeldiagramme (b) von P3HT/SWCNTs-Elektroden mit unterschiedlichen SWCNTs-Verhältnissen.

Bode-Phasenwinkeldiagramme sind das zweite Hauptformat der EIS-Präsentation. Der ideale Kondensator sollte einen Phasenwinkel von 90° haben. Der Phasenwinkel der Probe mit der höchsten spezifischen Kapazität (50 % SWCNTs) beträgt 55° und ist niedriger als bei den anderen Proben (Abb. 7b), was darauf hindeutet, dass bei niedrigen Frequenzen eine hohe Ionenpermeabilität auftritt. Daher ist die P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode für Ionen durchlässig und führt zu einer Erhöhung des Ionenwiderstands. Die Ansprechfrequenz des Kondensators (f0) wird als die Position von gleichem Widerstand und Kapazität charakterisiert, und die Relaxationszeitkonstante (τ0) wird als die Mindestzeit zum Entladen der Energie aus dem Superkondensator definiert. Der Wert von f0 wird aus den Bode-Phasenwinkeldiagrammen an der Position 45° ermittelt und τ0 wird mit der Formel τ0 = 1/f010,53 berechnet. Die Relaxationszeitkonstante repräsentiert den Übergang vom rein ohmschen zum rein kapazitiven Verhalten des elektrochemischen Kondensators. Für die Nanokompositelektroden mit 0 %, 10 %, 25 % bzw. 50 % SWCNTs werden Relaxationszeiten von 0,3, 0,6, 1 und 0,2 s erhalten. Diese Werte zeigen, dass die SC-Elektroden innerhalb kürzester Zeit mit einem Wirkungsgrad von über 50 % vollständig entladen werden können. Niedrige τ-Werte deuten darauf hin, dass die schnellen Redoxreaktionen zu einem schnellen Ionentransfer zwischen Elektroden und Elektrolyt führen10,54.

Das Ragone-Diagramm der spezifischen Leistungsdichte gegen die spezifische Energiedichte für die P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode ist in Abb. 8 dargestellt. Die erhaltene Kurve zeigt, dass die spezifische Leistungsdichte mit zunehmender spezifischer Energiedichte abnimmt. Die Energiedichte beträgt etwa 50,8 Wh kg−1 bei einer Leistungsdichte von 308,7 W kg−1, was einen bemerkenswert hohen Wert darstellt. Um ein tatsächliches Gerät darzustellen, werden die Energiedichte und die Leistungsdichte für ein Drei-Elektroden-System durch 4 geteilt, um jeweils 12,7 Wh kg−1 und 77,2 W kg−1 zu ergeben.

Ragone-Diagramm der aus P3HT/SWCNTs zusammengesetzten Nanokomposit-Superkondensatorelektrode.

Die Langzeitstabilität der P3HT/50 % SWCNTs-Nanokompositelektrode wird durch GCD-Zyklus bei 1 A g−1 untersucht, wie in Abb. 9 dargestellt. Die P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode behält die Kapazitätserhaltung von 80,5 % nach 1000 Zyklen bei. Dieses Ergebnis zeigt, dass der P3HT/SWCNTs-Nanokompositfilm eine langfristige Zyklenstabilität aufweist und als Elektrodenmaterial für Superkondensatoren verwendet werden könnte. Die Stabilität von reinem P3HT während Lade-Entlade-Zyklen ist schlecht und zeigt einen schnellen Abfall der spezifischen Kapazität aufgrund des Abbaus von P3HT, der hauptsächlich durch Ladungseinfang sowie Volumenexpansion und -kontraktion während der Interkalation und Deinterkalation von Elektrolytionen in die Matrix des entsteht Polymer50. Darüber hinaus wird auch das Einfangen von Ladungen in den Nanokompositen reduziert, da SWCNTs als Stromkollektor fungieren können. Die geringe Stabilität der P3HT/SWCNTs-Nanokompositelektrode ist auf das irreversible Redox und den hohen Rs-Wert zurückzuführen.

Zyklenstabilität der P3HT/50 % SWCNT-Nanokomposit-Superkondensatorelektrode bei 1 A g−1 für 1000 GCD-Zyklen.

Der Vergleich zwischen zuvor beschriebenen Superkondensatorelektroden und der P3HT/50 % SWCNTs-Elektrode ist in Tabelle 1 zusammengefasst. Wir verwendeten ein breiteres Potentialfenster und einen Acetonitril-Elektrolyten als andere PHT/SWCNTs-Elektroden, was zu einer höheren Energiedichte führt, wie in Tabelle 1 gezeigt.

Die hergestellten Superkondensatorelektroden basieren auf P3HT- und SWCNTs-Nanokompositen mit unterschiedlichen Verhältnissen auf einer Graphitplatte als Substrat. Es wurde festgestellt, dass P3HT/SWCNTs-Nanokompositelektroden eine höhere spezifische Kapazität besitzen als die einzelnen Komponenten. Die REM-Aufnahmen der gereinigten SWCNTs weisen eine Buckypaper-Struktur auf, während die Mikroaufnahmen der P3HT/SWCNTs zeigten, dass SWCNTs hinter und vor den P3HT-Nanosphären auftraten. Die spezifische Kapazität von 50 % SWCNTs bei einer Stromdichte von 0,5 Ag−1 betrug 245,8 F g−1, verglichen mit der von reinem P3HT von 160,5 Fg−1.

Es gingen gereinigte SWCNTs ein, die von SES Research, Houston, TX 77092, USA synthetisiert wurden. Poly(3-hexyl-thiophen-2,5-diyl) wurde von American Dye Source, Inc, USA, bezogen. Acetonitril (99,7 %) wurde von Panreac Químican, Spanien, bezogen. Polyvinylidendifluorid (PVDF)-Pulver wurde von Alfa Aesar, Kanada, bezogen. Ethanol (99,8 %), Salzsäure (36 %) und Chloroform (99,4 %) wurden von Sigma-Aldrich Ltd, UK, bezogen. Alle Chemikalien und Lösungsmittel waren von analytischer Qualität und wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Graphitfolie mit einem Kohlenstoffanteil von mehr als 99,5 %, einer Dichte von 1,1 g cm−3 und einer Dicke von 0,3 mm wurde von XRD Carbon, China, gekauft.

Graphitplatten wurden in kleine rechteckige Formen mit einer Fläche von 1 cm2 geschnitten. Dieses Blatt wurde 15 Minuten lang mit 0,1 M HCl in einem Ultraschallbad behandelt und 10 Minuten lang mit Ethanol und Ultraschall gewaschen, um die Säurereste zu entfernen. Anschließend wurden diese Blätter 15 Minuten lang bei 60 °C getrocknet. Die Nanokomposit-Arbeitselektroden wurden hergestellt, indem unterschiedliche Mengen P3HT und SWCNTs als aktive Materialien (90 %) mit 10 % PVDF in 1 ml Chloroform gemischt und dann etwa 1 Stunde lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen wurden. Anschließend wurden 20 µL der resultierenden homogenen Lösung auf die Oberfläche der Graphitplatte gegeben und bei 60 °C getrocknet.

Die Morphologien von P3HT-, SWCNTs- und P3HT/SWCNTs-Kompositen wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (REM, JSM-IT200) bei 20 kV und Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM, JEOL JEM 2100F) bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV charakterisiert. Ein FTIR-Spektrophotometer (PerkinElmer-Spectrum 2B, USA) wurde verwendet, um die Strukturen und Funktionsgruppen von mit KBr gepressten P3HT- und P3HT/SWCNTs-Nanokompositen zu identifizieren. Ein Raman-Spektrometer (Senterra Bruker, Deutschland) wurde bei einer Anregungswellenlänge von 532 nm verwendet.

In einem herkömmlichen Drei-Elektroden-System wurde die elektrochemische Leistung der P3HT/SWCNTs-Elektrode in 0,1 M LiClO4-Elektrolyt (CH3CN als Grundelektrolyt) unter Verwendung der elektrochemischen Workstation OrigaFlex-OGF05 (Origalys, Frankreich) getestet, in der Platin als Gegenelektrode verwendet wurde Als Referenzelektrode wurde Ag/AgCl verwendet. Das potenzielle Fenster für CV-Tests liegt zwischen −0,2 und 1,0 V gegenüber Ag/AgCl bei Scanraten im Bereich von 5 bis 100 mV s−1. Im gleichen Potentialfenster wurde GCD bei einer Stromdichte im Bereich von 0,5 bis 2 Ag−1 durchgeführt. EIS wurde im Frequenzbereich von 10–2 bis 106 Hz mit einer Amplitude von 5 mV bei Leerlaufpotential gemessen. Die zugehörigen Superkondensatorparameter wurden mit den folgenden Gleichungen berechnet61:

Dabei sind C, I und Δt die spezifische Kapazität (F g−1), der Lade-/Entladestrom (A) und die Entladezeit (s). Darüber hinaus ist m die Masse des aktiven Materials für eine einzelne Elektrode (g), ΔV der Potentialfensterwert (V), E die Energiedichte (Wh kg−1) und P die Leistungsdichte (W kg−1). ). Bei einem Drei-Elektroden-System sollten C, E und P um 4 verringert werden, um ein tatsächliches Gerät darzustellen62.

Alle in dieser Studie enthaltenen Daten sind auf begründete Anfrage durch Kontaktaufnahme mit dem entsprechenden Autor (AS) erhältlich.

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Marwa Khalil

Abteilung für elektronische Materialien, Forschungsinstitut für fortgeschrittene Technologie und neue Materialien, Stadt für wissenschaftliche Forschung und technologische Anwendungen (SRTA-Stadt), New Borg El-Arab City, Postfach 21934, Alexandria, Ägypten

jehan elnady

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AS: Konzeptualisierung, Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Methodik, Schreiben – Originalentwurf. MK: Beitrag zu Raman-Zahlen und -Analyse. MK: Konzeptualisierung, Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Methodik. SE: Konzeptualisierung, Überwachung, Datenkuration, formale Analyse, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. JE: Konzeptualisierung, Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Methodik, Schreiben – Originalentwurf.

Korrespondenz mit Azza Shokry.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Shokry, A., Karim, M., Khalil, M. et al. Superkondensator basierend auf einem polymeren binären Verbundwerkstoff aus Polythiophen und einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen. Sci Rep 12, 11278 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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Eingegangen: 19. Februar 2022

Angenommen: 24. Juni 2022

Veröffentlicht: 04. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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