Kontrollierbare Kugelsynthese

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14413 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Herstellung von Energiespeicher-Elektrodenmaterialien mit hoher spezifischer Kapazität und schneller Lade-/Entladefähigkeit ist in den letzten Jahren zu einem wichtigen und wichtigen Thema geworden. In der vorliegenden Arbeit wurde kugelförmiges, miteinander verbundenes, bindemittelfreies Nickelsulfid (NiS), das auf der Oberfläche eines dreidimensionalen Nickelschaums (3DNF) gewachsen ist, durch ein einstufiges Solvothermalverfahren unter optimierten Synthesebedingungen, einschließlich verschiedener Lösungsmittel, hergestellt. Schwefelmengen und experimentelle Reaktionszeiten. Die hergestellten bindemittelfreien SS-NiS@3DNF-E-Elektroden wurden durch eine Reihe spektroskopischer und mikroskopischer Techniken charakterisiert und weiter auf ihre vergleichende elektrochemische superkapazitive Leistung in Halbzellen-Montagezellen hin untersucht. Die optimierte kugelförmige, miteinander verbundene, bindemittelfreie SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode zeigte eine hervorragende spezifische Kapazität von 694,0 F/g im Vergleich zu SS-NiS@3DNF-E-1 (188,0 F/g), SS- NiS@3DNF-E-2 (470,0 F/g) und SS-NiS@3DNF-E-4 (230,0 F/g) sowie hervorragende Zyklenstabilität von bis zu 88 % nach 6700 kontinuierlichen Lade-Entlade-Zyklen, mit einem Energiedichte von 24,9 Wh/kg bei einer Leistungsdichte von 250,93 W/kg. Die erzielten Ergebnisse zeigen, dass die miteinander verbundene, bindemittelfreie NiS@Nickel-Elektrode ein potenzieller Kandidat für Energiespeicheranwendungen ist.

In den letzten Jahren sind Umweltprobleme wie Umweltverschmutzung und Klimawandel aufgrund der Erschöpfung fossiler Brennstoffe, des steigenden Energiebedarfs für Fahrzeugantriebsanwendungen und des wachsenden Marktes für kleine elektronische Geräte stärker in den Vordergrund gerückt1,2. Daher wendet sich die Gesellschaft nachhaltigen und erneuerbaren Energiequellen zu, darunter Solarenergie, Windkraft und Geothermie1,2,3,4. Diese Quellen sind jedoch auf bestimmte Zeiten, Bedingungen wie Sonne oder Regen und Orte beschränkt. Infolgedessen haben saubere Technologien zur Energieumwandlung und -speicherung, darunter Batterien, elektrochemische Superkondensatoren (ESs) und Brennstoffzellen, große Aufmerksamkeit erhalten. Diese Technologien werden in Tablets, Smartphones, Kameras und Hybridfahrzeugen eingesetzt und spielen eine wichtige Rolle als Energiequellen im täglichen Leben1,2,3,4,5,6.

Superkondensatoren (SCs) haben aufgrund ihrer hohen Leistungsdichte, hervorragenden Zyklenstabilität, schnellen Lade-/Entladevorgänge und niedrigen Kosten in letzter Zeit große Aufmerksamkeit im Energiebereich auf sich gezogen. Darüber hinaus führt die Anordnung eines SC zwischen einer Batterie mit hoher Energiespeicherkapazität und einem herkömmlichen Kondensator mit hoher Energiedichte zu einer besseren elektrochemischen Leistung in einer Vielzahl von Anwendungen5,6. ES werden in Geräten eingesetzt, die in kurzer Zeit eine erhebliche Energiemenge speichern können, beispielsweise Hybridplattformen für Lastkraftwagen und Busse, Windkraftanlagen und Solaranlagen für erneuerbare Energien, gepulste Lasertechnologie und Mobiltelefone1,2,6. Die ersten ESs wurden in einem 1957 von Beaker eingereichten Patent beschrieben, das einen Kondensator auf Basis von Kohlenstoff mit großer Oberfläche spezifizierte7. SCs werden basierend auf dem Energiespeichermechanismus in drei Typen eingeteilt: elektrische Doppelschichtkondensatoren (EDLCs), Pseudokondensatoren und Hybrid-SCs, die beide Kondensatortypen kombinieren. In EDLCs wird Energie durch einen Adsorptions-/Desorptionsprozess gespeichert, bei dem die Ionen der Elektrode elektrostatisch mit dem Elektrolyten interagieren6,8. In Pseudokondensatoren wird die Ladung durch eine Redoxreaktion gespeichert, die während des Lade-/Entladevorgangs stattfindet9,10,11,12. Darüber hinaus werden SCs basierend auf der Elektrodenkonfiguration als symmetrisch oder asymmetrisch kategorisiert, wenn identische oder unterschiedliche Elektrodenmaterialien verwendet werden8,9,13. Die Leistung von SCs wird stark von den in den Elektroden verwendeten Materialien beeinflusst. Kohlenstoffbasierte Materialien wie Aktivkohle (AC), Graphen und Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) werden in EDLCs verwendet, da sie eine lange Lebensdauer und eine starke elektrische Leitfähigkeit aufweisen, obwohl ihre Kapazität normalerweise niedrig ist1,5. Im Gegensatz dazu verwenden Pseudokondensatoren meist Metalloxide (MOs) und leitende Polymere1,5. Rutheniumoxid (RuO2) ist aufgrund seiner hohen spezifischen Kapazität, langen Zyklenlebensdauer und hohen Ionenleitfähigkeit das am meisten untersuchte Elektrodenmaterial. Seine Verwendung in SCs ist jedoch aufgrund seiner hohen Kosten und Toxizität eingeschränkt14. Daher werden Übergangs-MOs und ihre Hydroxide als alternative Materialien verwendet, wie Manganoxid (MnO2), Nickeloxid (NiO), Ni(OH)2, Kobaltoxid (Co3O4), Co(OH)2 und Vanadiumoxid (V2O5). )1,2,3,4,14. Aufgrund ihrer geringen Kosten, Umweltfreundlichkeit, guten theoretischen spezifischen Kapazität und ihres geringen Widerstands eignen sich diese Materialien für den Bau von Geräten mit hoher Energiedichte. Übergangsmetallhydroxide/-oxide leiden jedoch unter einer schlechten Zyklenstabilität und einer geringen Leitfähigkeit, was zu einem verringerten Elektronentransport und einer relativ geringen theoretischen Kapazität führt2,3. In jüngster Zeit hat die Forschung zu Übergangsmetallsulfiden (TMS) wie CoS2, FeS2, MnS, CuS und NiS als vielversprechende Materialien für SC-Elektroden8,11,15,16 aufgrund ihrer Vorteile gegenüber ihren Oxiden deutlich zugenommen B. Kosteneffizienz, geringe Umweltbelastung, ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit, verschiedene Valenzzustände, die Orte für elektrochemische Aktivität bieten, und höhere Kapazität16. Darüber hinaus können Form, Größe und Morphologie metallsulfidbasierter Elektrodenmaterialien deren elektrochemische Leistung beeinflussen. Die auf Metallsulfiden und -hydroxiden basierenden Elektroden basieren auf dem faradischen Reaktionsmechanismus und speichern Energie über die Elektrodenoberfläche durch reversible Redoxreaktionen. Dies ist der Hauptgrund dafür, dass sie eine bessere elektrochemische Leistung bieten als die doppelschichtbasierten Kondensatoren16. Beispielsweise wurde ein MnS-Verbundwerkstoff mit reduziertem Graphenoxid (rGO) für die Verwendung in SCs evaluiert, und diese Elektrode sorgt für lange Zyklenstabilität und eine hohe spezifische Kapazität17. α-MnS/N-rGO wurde von Quan et al.18 als Kathodenelektrodenmaterial in asymmetrischen SC-Anwendungen entwickelt und lieferte eine Energiedichte von 27,7 Wh kg-1 bei einer Leistungsdichte von 800 W kg. Kupfersulfid (CuS) wurde als Elektrodenmaterial verwendet, seine Anwendungsmöglichkeiten sind jedoch durch seine niedrige Energiedichte und schlechte Zyklenstabilität begrenzt, die verbessert werden müssen19. Um diese Probleme zu lösen, kann die Einführung eines Kohlenstoffmaterials mit hoher Leistungsdichte und guter Zyklenstabilität in die CuS-Präparation die Leistung von SCs20 verbessern. BoopathiRaja et al.21 gaben an, dass eine CuS/rGO-Verbundelektrode zu einer hervorragenden langfristigen Zyklenstabilität (97 % Beibehaltung) führt und eine Kapazität von 1604 Fg-1 bei einer Stromdichte von 2 Ag-1 aufweist. Unter allen oben genannten Sulfiden auf Metallbasis hat insbesondere NiS aufgrund seiner hervorragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften und seiner verschiedenen Phasen, wie Ni7S6, Ni9S8, α-NiS, große Aufmerksamkeit in den Bereichen Energiespeicherung, einschließlich Batterien und SCs, auf sich gezogen. β-NiS, Ni3S4 und NiS2, von denen die meisten bei Raumtemperatur vorliegen22,23,24. Unter diesen Phasen ist NiS (α-NiS, β-NiS) die stabilste und schwefelreichste Kombination unter den Formen von Nickelsulfiden22,23. Die Phasen werden durch die Temperatur beeinflusst, und bei niedrigen Temperaturen erscheint α-NiS mit einer rhomboedrischen Kristallstruktur22, während bei hohen Temperaturen β-NiS in hexagonaler Form auftritt23,24. Daher wird NiS für Elektrodenzwecke aufgrund seines Phasendiagramms ausgewählt, das eine reichhaltige Schwefelstruktur und Phasenstabilität bei Normaltemperatur aufweist. Dies sind die wichtigsten Punkte, die bei der Verwendung von NiS als Elektrodenmaterial auf Energiespeicherbasis der nächsten Generation zu berücksichtigen sind. Aus diesen Gründen wurde NiS aufgrund seiner starken Eigenschaften, einschließlich hoher Leitfähigkeit, thermischer Stabilität und langsamerer Volumenausdehnung während des Lade-Entlade-Prozesses, als wirksames Elektrodenmaterial verwendet22,24. Es wurden nur wenige Arbeiten zu NiS mit unterschiedlichen Morphologien veröffentlicht, beispielsweise die von Bhagwan et al.25, die mithilfe einer hydrothermischen Methode β-NiS (3D)-Mikroblumenelektroden mit hierarchischen Geometrien synthetisierten, die eine hohe Zyklenstabilität und eine spezifische Kapazität von 1529 aufwiesen F/g. In ähnlicher Weise stellten Naresh et al.22 NiS auf Nickelschaum durch hydrothermale Behandlung her und untersuchten NiS mit unterschiedlichen Morphologien, indem sie die Reaktionszeit variierten und seine Rolle bei der kapazitiven Leistung untersuchten. Parveen et al.6 berichteten, dass hydrothermal synthetisiertes, formkontrolliertes, hierarchisches, blütenartiges Nickelsulfid eine ausgezeichnete spezifische Kapazität von 603,9 F/g mit einer hohen Zyklenretention von 89 % in wässrigen Elektrolyten aufwies. Guan et al.16 und Balakrishnan et al.26 synthetisierten mikroblumenähnliches NiS über eine Solvothermalmethode unter Verwendung von Ni(OH)2 als Vorläufer. Die hergestellte Elektrode lieferte eine spezifische Kapazität von 1122,7 Fg-1 bei einer Stromdichte von 1 Ag-1 und eine ausgezeichnete Zyklenstabilität nach 100 Zyklen. Aufgrund der instabilen Struktur und des effektiven Schwefelgehalts im NiS-System sind die elektrochemischen Eigenschaften (Kapazität, Zyklenstabilität) von NiS in SCs eingeschränkt. Um diese Probleme anzugehen, versuchten die Forscher anschließend, NiS mit unterschiedlichen Schwefelkonzentrationen unter verschiedenen Bedingungen zu synthetisieren und die Auswirkungen auf die Morphologie zu untersuchen, um eine hervorragende Leistung zu erzielen.

In der vorliegenden Arbeit wird eine detaillierte Untersuchung der morphologischen Veränderungen von bindemittelfreiem NiS@Nickel-Schaum und seiner Auswirkungen auf die ES-Leistung vorgestellt. NiS wird mit einer einfachen und kostengünstigen Solvothermalmethode auf einem dreidimensionalen leitenden Substrat gezüchtet und kann als bindemittelfreies Hochleistungselektrodenmaterial für SC-Anwendungen dienen. Durch unterschiedliche Lösungsmittel und durch Variation der Schwefelmenge während des Syntheseverfahrens können unterschiedliche Morphologien erhalten werden. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 0,15 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-1-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 0,80 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-2-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 1,50 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 2,50 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-4-Elektrode abgekürzt. Die elektrochemischen Eigenschaften der synthetisierten Elektroden wurden mithilfe eines Drei-Elektroden-Systems durch zyklische Voltammetrie (CV) und die galvanostatische Lade-Entlade-Methode (GCD) in einer 2 M KOH-Elektrolytlösung bewertet. Die optimierte SS-NiS@Nickel-Elektrode zeigte eine hervorragende spezifische Kapazität von etwa 694,0 F/g mit einer hervorragenden Zyklenstabilität (88 %) nach 6700 kontinuierlichen Lade-Entlade-Zyklen.

Um den Lösungsmitteleffekt auf die Morphologie von SS-NiS@3DNF-Elektrodennanostrukturen zu verstehen, untersuchten wir diesen Effekt, indem wir das Lösungsmittel während der Synthese bei fester Ethylenglykolmenge, Reaktionstemperatur und Reaktionszeit änderten. Wenn die Synthese in Gegenwart von Methanol abläuft, wird eine mehrschichtige blattartige Morphologie des NiS beobachtet, das auf einem leitfähigen 3DNF-Substrat (Ergänzungsabbildung S1 online) (SS-NiS@3DNF-M, Abbildung 1a) gewachsen ist. Bei starker Vergrößerung zeigt das in Abb. 1b dargestellte REM-Bild, dass das SS-NiS@3DNF-M (durch die gelbe gestrichelte Linie markierter Bereich) aus wenigen Schichten Nanoblättern mit einem Durchmesser von 2–3 µm besteht und Makro- und mikrogroße Poren im Inneren der Struktur. Im Gegensatz dazu zeigt das REM-Bild der SS-NiS@3DNF-E-Elektrode eine unregelmäßige sphärische Morphologie (Abb. 1c) mit einer Größe von 10 µm bis 15 µm ( Abb. 1d). Bei höherer Vergrößerung zeigt das REM-Bild (Abb. 1d) von SS-NiS@3DNF-E jedoch, dass jede Kugel miteinander verbunden und miteinander verbunden ist, was für den Kontakt des Elektrolyten und der Oberfläche des aktiven Elektrodenmaterials während der Elektrochemie von Vorteil ist Verfahren. Darüber hinaus weist die SS-NiS@3DNF-P-Elektrode eine aggregierte kugelförmige Morphologie auf (Abb. 1e und f).

REM-Bilder der (a–c) SS-NiS@3DNF-M-Elektrode, (d–f) SS-NiS@3DNF-E-Elektrode und (g–i) SS-NiS@3DNF-P-Elektrode.

REM-Bilder der anderen Elektrode, d. h. SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4, erstellt Die Ergebnisse der SEM-Analyse zeigen, dass Thioharnstoff eine wichtige Rolle bei der Kontrolle der Morphologie und Größe des dort gewachsenen Nickelsulfids spielte Oberfläche von 3DNF; Thioharnstoff ist ein sehr kostengünstiger Schwefelvorläufer und im Vergleich zu anderen schwefelbasierten Verbindungen27 leicht verfügbar.

SEM-Bilder mit hoher und niedriger Vergrößerung von (a) SS-NiS@3DNF-E-1, (b) SS-NiS@3DNF-E-2, (c) SS-NiS@3DNF-E-3 und ( 10 ). (d) SS-NiS@3DNF-E-4.

Abbildung 2a zeigt ein SEM-Bild der SS-NiS@3DNF-E-1-Elektrode, das eine aggregierte, miteinander verbundene blattartige Struktur zeigt, die auf 3DNF abgeschieden ist, während im Fall der SS-NiS@ eine unregelmäßige kugelförmige Morphologie beobachtet wurde. 3DNF-E-2-Elektrode (Abb. 2b). Bei einer weiteren Erhöhung der Thioharnstoffkonzentration von 0,15 auf 1,5 mM bleibt die Morphologie der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode dieselbe wie die der SS-NiS@3DNF-E-2-Elektrode, aber die Größe von Die kugelförmigen Partikel gehen vollständig in eine kugelförmige Morphologie mit einer einheitlichen Struktur zwischen 2 und 4 µm Größe über (Abb. 2c und ergänzende Abb. S2 online). Die Abbildung zeigt, dass alle Kugelformen miteinander verbunden und miteinander verbunden waren, was den Kontakt des Elektrolyten und der Oberfläche des aktiven Elektrodenmaterials während des elektrochemischen superkapazitiven Prozesses erleichterte. Abbildung 2d zeigt ein REM-Bild der SS-NiS@3DNF-E-4-Elektrode, die eine unregelmäßige Morphologie und Form aufweist und die Form im Vergleich zu den anderen Elektroden nicht sehr klar ist. Diese Ergebnisse zeigen, dass die geeignete Konzentration von Thioharnstoff eine wichtige Rolle bei der Bildung von wohldefiniertem SS-NiS@3DNF spielte, was im folgenden Abschnitt zum Synthesemechanismus ausführlich erörtert wird.

Die obige Morphologie wurde durch die TEM- und HRTEM-Analyse weiter untersucht, was zeigt, dass die dunkel gefärbten Kugeln durch die dünnen Schichten mit den anderen Kugeln verbunden waren (ergänzende Abbildung S3 online). Die HRTEM-Bilder zeigen, dass das gewachsene Nickelsulfid an der Oberfläche des dreidimensionalen Nickelschaums eine wohlgeordnete Kristallstruktur aufweist, die gut mit zuvor veröffentlichten Arbeiten übereinstimmt 22,25.

Morphologische Studien belegen die Rolle des Lösungsmittels und die Wirkung der Schwefelvorläuferkonzentration wie folgt. Das Nickelsalz und der Thioharnstoff wurden in einem Lösungsmittel aus Ethylenglykol und Ethanol gelöst, wodurch sich anschließend eine starke Komplexierung zwischen Nickelionen (Ni2+) und Thioharnstoff bildete, was zur Bildung einer Nickel-Thioharnstoff-Komplexverbindung führte, die sich anschließend während des thermischen Prozesses zersetzte. Darüber hinaus verhindert die thermische Behandlung die Bildung einer großen Anzahl von S2−-Ionen in der Lösung, was günstige Bedingungen für die Bildung von Nickelsulfidprodukten schafft. Die obigen Aussagen können in Form der folgenden vorgeschlagenen Reaktion ausgedrückt werden27:

Die Morphologie der SS-NiS@3DNF-Elektroden wurde erheblich durch verschiedene Reaktionsparameter beeinflusst, wie z. B. die Thioharnstoffkonzentration, die Reaktionszeit und den Lösungsmitteleffekt, die in Abb. 3 systematisch dargestellt sind. Die Form und Größe des Nanomaterials während der Synthese haben einen erheblichen Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit. Im vorliegenden Fall spielen Ethylenglykol und Ethanol eine wichtige Rolle bei der Herstellung von SS-NiS@3DNF-Elektroden. Ethylenglykol und Ethanol fungieren sowohl als Reaktionsmedien als auch als Dispersionsmedien und können die Oberfläche der Partikel effizient absorbieren und stabilisieren, wodurch monodisperse Metallsulfidkristalle mit guter Dispersität entstehen28. Allerdings hat Ethylenglykol ein hohes permanentes Dipolmoment und ist ein ausgezeichneter Absorber für Reaktorwärme während der hydrothermischen Behandlung; Es kann Energie verbrauchen, die dabei hilft, die Thioharnstoff- und Nickelkomplexverbindung ([Ni(SCN2H4)2]2+) zu zersetzen und die Bildung des Produkts auf dem bereitgestellten Substrat einzuleiten29,30. Während des Synthesevorgangs begann zu Beginn der Reaktion im Teflonreaktor eine häufige Bildung von Kernen, und nach einiger Zeit neigten die Kerne dazu, sich mit nicht tragenden Kernen zu aggregieren (3 h ergänzende Abbildung S4a online), was zur Bildung von a führte Kugelschale (6 h, ergänzende Abbildung S4b online) auf 3DNF. Nach 12 Stunden (ergänzende Abbildung S4c online) begann das kugelförmige Nickelsulfid, sich mit den benachbarten Kugeln zu verbinden und zu verbinden.

Schematische Darstellung der SS-NiS@3DNF-Elektrodenherstellung.

Nach Verlängerung der Synthesezeit (24 h, ergänzende Abbildung S4d online) wurden die Kugeln größer und die Verbindung zwischen den Kugeln nahm im Vergleich zum SS-NiS@3DNF nach 12 h ab. Der Wachstumsvorgang der SS-NiS@3DNF-Elektrodenkugeln wurde unter kontrollierter Zeit und kontrollierter Lösungsumgebung durchgeführt, was zu miteinander verbundenen Kugeln aus Nickelsulfid führte, die auf dem Nickelschaum wuchsen. Bei niedriger Thioharnstoffkonzentration war die Reaktionsgeschwindigkeit aufgrund der geringen Fähigkeit der Schwefelionen, mit den Kristallflächen zu reagieren, gering. Unter Bedingungen mit niedrigem Schwefelgehalt neigten die Kerne dazu, isotrop zu wachsen und eine thermodynamisch günstige sphärische Morphologie zu bilden. Im Gegensatz dazu war bei hoher Thioharnstoffkonzentration auch die Keimbildungsrate hoch und das kontinuierliche Wachstum der keimhaltigen Partikel war verringert; Unter diesen Bedingungen war das synthetisierte Nickelsulfid groß.

Ergänzende Abbildung S5 online zeigt das Pulver-XRD-Muster des optimierten SS-NiS@3DNF-E-3, das glatte Linien mit scharfen Spitzen bei 30,09°, 34,58°, 45,80,° 53,5°, 60,7°, 62,64°, 65,3 zeigte °, 70,61° und 73,2° 2θ-Werte entsprechend den Ebenen (100), (101), (102), (110), (103), (200), (201), (004) und (202), jeweils. Alle Peaks der optimierten und hergestellten SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode wurden indiziert und stimmten gut mit der JCPDF-Nr.: 10–075-06136,22 überein. XPS wurde auch durchgeführt, um die chemische Zusammensetzung und Oberflächeneigenschaften, wie den Oberflächenanteil und die Art der Nickel- und Schwefelbindungen, des optimierten SS-NiS@3DNF-E-3-Materials zu bestimmen (ergänzende Abbildung S6)22,25. Abbildung 4a zeigt das hochauflösende XPS-Ni2p-Kernniveauspektrum, das in zwei breite Peaks bei Bindungsenergien von 871,80 und 853,3 eV unterteilt ist, die Ni2+ zugeordnet sind, während die bei 855,85 und 874,20 eV beobachteten Peaks Ni3+ und zwei Shakeup-Satellitenbändern entsprechen. was das Vorhandensein von Ni 2p in SS-NiS@3DNF-E-325 weiter beweist. Abbildung 4b zeigt das hochauflösende XPS S 2p-Spektrum, das zwei Hauptpeaks bei Bindungsenergien von 160,0 bis 164,0 eV enthält, was zeigt, dass Schwefel in der Sulfidphase über der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode25 vorhanden ist. Die bei 168,2 eV beobachtete Bande wurde SO3 zugeschrieben. Das Vorhandensein anderer Schwefelspezies war offensichtlich immer noch zu erwarten, da die Sulfidoberfläche in der Umgebungsluft leicht oxidierte und andere Formen von Schwefel bildete. Das Vorhandensein von Schwefel mit hoher Oxidationsstufe scheint jedoch keinen Einfluss auf die elektrochemische Leistung zu haben.

Hochauflösende XPS-Spektren von (a) Ni 2p und (b) S 2p der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode.

Die vergleichenden elektrochemischen Leistungen aller hergestellten Elektroden, d. h. SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E -4, als mögliche bindemittelfreie Elektroden für ES-Anwendungen wurden bewertet. Auch die Auswahl des Elektrolyten ist ein wichtiger Parameter bei elektrochemischen superkapazitiven Anwendungen, da zu seinen Eigenschaften eine hohe Ionenkonzentration in einer kleinen Menge Elektrolyt und ein niedriger Widerstand gehören sollten. Daher ist der KOH-Elektrolyt aufgrund seines geringen Widerstands und seiner hohen Ionenkonzentration besser als die anderen Elektrolyte. Das anfängliche elektrochemische superkapazitive Verhalten aller Elektroden (SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4). ) wurde mittels CV in einem 2 M KOH-Elektrolyten analysiert und die Ergebnisse sind in Abb. 5a und der ergänzenden Abb. S7 online dargestellt. Abbildung 5a zeigt das vergleichende CV-Diagramm der Elektroden SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4 aufgezeichnet mit einer festen Abtastrate von 10 mV/s im Potentialbereich von −0,2 bis 0,4 V. Abbildung S 7 zeigt das CV-Diagramm von SS-NiS@3DNF-E-1 und SS-NiS@3DNF-E-2 , SS-NiS@3DNF-E-3- und SS-NiS@3DNF-E-4-Elektroden, aufgezeichnet mit unterschiedlichen Abtastraten im Potentialbereich von -0,2–0,4 V. Die vergleichenden CV-Kurven aller Elektroden (Abb. 5a). ) ergab, dass alle Elektroden das Vorhandensein des Redoxpeaks zeigen, der der reversiblen Farad-Reaktion über der Elektrode aufgrund der möglichen reversiblen Reaktion von Ni-S zu Ni-S-OH im Ladungsspeichermechanismus entspricht, was wie folgt zusammengefasst werden kann22 ,25:

(a) Vergleichendes CV-Diagramm der Elektroden SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4. , (b) vergleichendes GCD-Diagramm der Elektroden SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4 ., (c) vergleichendes Balkendiagramm der spezifischen Kapazität von SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E -4 Elektroden. und (d) spezifische Kapazität bei unterschiedlichen Stromdichten von SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS- NiS@3DNF-E-4-Elektroden.

Der beobachtete Peak bei etwa 0,34 V wurde der Oxidation von Ni-S zu Ni-S-OH zugeordnet, und der entsprechende Reduktionspeak bei 0,2 V wurde dem reversiblen Reaktionsprozess zugeschrieben. Darüber hinaus zeigte SS-NiS@3DNF-E-3 unter allen Elektroden eine hohe Stromreaktion mit einer großen integrierten Fläche im Vergleich zu SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 und SS-NiS@3DNF-E-4 in den CV-Ergebnissen, was darauf hindeutet, dass die elektrochemische kapazitive Leistung der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode möglicherweise höher ist als die der übrigen Elektroden. Aus den CV-Kurven können wir deutlich erkennen, dass bei einer Erhöhung der Thioharnstoffmenge die integrierte CV-Fläche für SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 und SS-NiS@ größer wurde. 3DNF-E-3-Elektroden, während im Fall von SS-NiS@3DNF-E-3 die CV-integrierte Fläche abnahm, was möglicherweise auf eine Abnahme der Interkonnektivität zwischen benachbarten Kugeln zurückzuführen ist. Die große CV-integrierte Fläche könnte auch darauf zurückzuführen sein, dass jede Kugel miteinander verbunden und miteinander verbunden ist, was den Elektronenfluss während des elektrochemischen Prozesses über die Elektrode während der elektrochemischen Messungen unterstützt. Die anodischen und kathodischen Peaks aller Elektroden wurden mit zunehmender Scanrate nach rechts und links verschoben (ergänzende Abbildung S7 online). Die kleine Verschiebung weist darauf hin, dass während der elektrochemischen Analyse ein reversibleres und schnelleres Ladungsübertragungsphänomen auftritt. Zur besseren Erkennung des Ladungsspeichermechanismus und der potenziellen spezifischen Kapazität der hergestellten bindemittelfreien SS-NiS@3DNF-Elektroden wurde eine GCD-Analyse im Potenzialbereich von –0,1 bis 0,4 V durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 5 und dargestellt Ergänzende Abbildung S8 online. Abbildung 5b zeigt die vergleichenden GCD-Kurven der Elektroden SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 und SS-NiS@3DNF-E-4 aufgezeichnet bei einer festen Stromdichte von 1 A/g, wohingegen die ergänzende Abbildung S8 online das GCD-Diagramm der einzelnen Elektroden zeigt, aufgezeichnet bei unterschiedlichen Stromdichten. Das vergleichende GCD-Diagramm und die GCD-Kurven der einzelnen Elektroden zeigten, dass alle Elektroden eine pseudokapazitive Natur aufwiesen, was auch mit den obigen CV-Ergebnissen übereinstimmt. Das GCD-Diagramm zeigt auch das Vorhandensein eines Spannungsplateaus von 0,31 bis 0,40 V, was wiederum darauf hindeutet, dass die Redoxreaktion eine wichtige Rolle im gesamten Lade-Entlade-Prozess spielt, der während des elektrochemischen Prozesses über der Elektrodenoberfläche abläuft.

Das vergleichende GCD-Diagramm und das Diagramm der spezifischen Kapazität (Abb. 5c und d) zeigen deutlich, dass die SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode eine viel bessere spezifische Kapazität aufweist als die SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS @3DNF-E-2- und SS-NiS@3DNF-E-4-Elektroden, was möglicherweise darauf zurückzuführen ist, dass alle Kugeln miteinander verbunden und miteinander verbunden sind, was eine größere Freilegungsfläche und mehr elektroaktive Stellen für Ionen und Elektronen während des Prozesses bietet die Redoxreaktion. Darüber hinaus erleichtert das direkte Wachstum von NiS auf dem leitfähigen 3DNF-Substrat den Ionen- und Elektronentransport, was die Gesamtleistung der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode verbessert. Darüber hinaus wurde die spezifische Kapazität aller hergestellten Elektroden aus den Entladungskurven unter Verwendung der in den elektronischen Zusatzinformationen genannten Gleichung berechnet, in der die höchsten spezifischen Kapazitäten der SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF- E-2-, SS-NiS@3DNF-E-3- und SS-NiS@3DNF-E-4-Elektroden lagen bei 188,0, 470,0, 694,0 und 230,0 F/g bei einer Stromdichte von 1 A/g. Zusätzlich wurden die GCD-Profile jeder Elektrode auch bei unterschiedlichen Stromdichten untersucht. Die spezifische Kapazität der SS-NiS@3DNF-E-1-Elektrode betrug 188,2, 180,4, 156,6, 140,0, 128,0 und 49,5 Fg−1 (ergänzende Abbildung S8a online), während für die SS-NiS@3DNF-E- 2 Elektrode waren es 470,0, 464,0, 432,0, 350,0 und 224,0 F/g (ergänzende Abbildung S8b online). In ähnlicher Weise betrugen sie für die SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode 694,0, 780,0, 688,0, 660,0, 504,0 und 288,0 F/g (ergänzende Abbildung S8c online) und für die SS-NiS@3DNF-E -4-Elektrode betrug die berechnete spezifische Kapazität 230,0, 228,0, 210,0, 154,0, 112,0 und 48,0 F/g (ergänzende Abbildung S8d online) bei Stromdichten von 1, 2, 3, 3,5, 4 und 6 A/g , jeweils.

Die GCD-Kurven aller Einzelelektroden und die entsprechende spezifische Kapazitätsleistung bei unterschiedlichen Stromdichten zeigen deutlich, dass mit zunehmender Stromdichte die Einschränkung des Elektronen- und Elektrolyttransports allmählich abnimmt, was für die Abnahme der Kapazität der Elektrode verantwortlich ist. Der Zusammenhang zwischen Stromdichte und spezifischer Kapazität ist in Abb. 5d dargestellt. Die spezifische Kapazität aller hergestellten Elektroden nahm mit zunehmender Stromdichte allmählich ab. Dieses Phänomen tritt aufgrund des internen Spannungsabfalls und einer unzureichenden Menge an aktivem Material auf, das an der Redoxreaktion bei höheren Strömen beteiligt ist. Darüber hinaus wird die spezifische Kapazität der optimierten SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode auch ausführlich mit denen zuvor beschriebener Elektrodenmaterialien auf Nickelsulfidbasis in Tabelle 1 verglichen. Die optimierte SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode weist auch bei hoher Stromdichte eine gute spezifische Kapazität auf, was die gute Stromtragfähigkeit der optimierten Elektrode bestätigt.

Langfristige kontinuierliche Lade-Entlade-Zyklen oder die Zyklenstabilität der Elektrode sind ein kritischer Punkt und ein wichtiger Parameter für praktische SC-Anwendungen, da MO-basierte Elektroden aufgrund der Verschlechterung des Elektrodenmaterials normalerweise an einer mangelnden Langzeitstabilität leiden. Die Zyklenstabilität der optimierten SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode wurde durch kontinuierliche GCD-Messungen für bis zu 6700 Zyklen bei einer festen Stromdichte von 3,0 A/g bewertet. Gemäß der Zyklenstabilitätskurve (Abb. 6a) stieg die spezifische Kapazität der Elektrode zu Beginn des Zyklenstabilitätstests aufgrund des Selbstaktivierungseffekts an und begann danach leicht abzufallen und stabilisierte sich bei mehr als 88 % nach 6700 Zyklen. Die Ergebnisse zur Zyklenstabilität wurden auch mit früheren Ergebnissen verglichen, und die Zyklenstabilität war im vorliegenden Fall deutlich höher als die der anderen in Tabelle 1 aufgeführten Elektrodenmaterialien auf Nickelsulfidbasis.

(a) Zyklische Retention bis zu 6700 Zyklen und (b) Energie- und Leistungsdichtekurve der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode.

Die Energiedichte und Leistungsdichte sind weitere wichtige Aspekte für die praktische Anwendung aller Elektroden in SC-Anwendungen. Die Energie- und Leistungsdichten der optimierten Elektrode wurden aus der GCD-Kurve unter Verwendung der in den elektronischen Zusatzinformationen genannten Gleichung bei verschiedenen Stromdichten berechnet und im Ragone-Diagramm in Abb. 6b aufgetragen. Das Ragone-Diagramm zeigt, dass die höchste Energiedichte der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode etwa 24,9 Wh/kg bei einer Leistungsdichte von 250,93 W/kg betrug und die Elektrode eine Energiedichte von 7,5 Wh/kg beibehielt eine Leistungsdichte von 1500 W/kg bei der aktuellen Belastung. Die hervorragende elektrochemische Leistung der hergestellten, optimierten, bindemittelfreien SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode ist in erster Linie auf ihre miteinander verbundene Struktur zwischen den Kugeln zurückzuführen, die dazu beiträgt, während der Redoxreaktion eine große freiliegende Fläche und mehr elektroaktive Stellen bereitzustellen. Zweitens erleichtert das direkte Wachstum auf Ni-Schaum den ionischen und elektronischen Transport, was die Leistung der Elektrode verbessert. Drittens verhindert das direkte Wachstum auf dem 3DNF-Substrat die Haftung von Bindemittel und leitfähigem Additiv, was den Widerstand verringert. Diese Bedingungen schaffen einen effektiven und stabilen Weg für die Ladungsübertragung während des elektrochemischen superkapazitiven Prozesses.

In der vorliegenden Arbeit wurde ein einfaches einstufiges Solvothermalverfahren verwendet, um eine bindemittelfreie, kugelförmige, miteinander verbundene SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode mit geeigneter Lösungsmittelauswahl, optimierter Schwefelvorläufermenge und zufriedenstellender Reaktionszeit herzustellen. Das optimierte SS-NiS@3DNF-E-3 zeigte eine hervorragende Leistung im KOH-Elektrolyten. Die höchste spezifische Kapazität der optimierten Elektrode betrug 694,0 F/g bei 1 A/g mit einer hervorragenden Kapazitätserhaltung von 88 % nach 6700 Zyklen. Die SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode lieferte eine maximale Energiedichte von 24,9 Wh/kg bei einer Leistungsdichte von 250,93 W/kg. In der aktuellen Studie eröffnet die superkapazitive Leistung der SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode einen neuen Weg zur Entwicklung kostengünstiger Kondensatoren mit Potenzial für verschiedene Energiespeicheranwendungen.

Nickelchlorid-Hexahydrat (NiCl2.6H2O) und Ethylenglykol (CH2OH)2 wurden von Scharlau bezogen. Thioharnstoff wurde von BDH Chemicals Ltd., England, bezogen. Andere Chemikalien wie Ethanol, Methanol und Propanol wurden von Sigma-Aldrich bezogen. Nickelschaum (99,99 % Reinheit) wurde von MTI Corporation, USA, bezogen.

Die morphologischen Veränderungen während der Experimente wurden mittels Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) analysiert. Die Phase und Reinheit des hergestellten Elektrodenmaterials wurden durch Röntgenbeugung (XRD, PAN-Analyse, X'pert-PRO MPD) getestet und die chemische Zusammensetzung wurde durch Röntgen-Photoelektronenmikroskopie (XPS, ESCALAB 250 XPS-System, VEREINIGTES KÖNIGREICH). Die elektrochemischen Eigenschaften wie CV, Ladung-Entladung (CD) und Stabilität wurden auf einer elektrochemischen Labor-Workstation von Metrohm Nova Auto bestimmt.

Die elektrochemische Leistung aller hergestellten Nickelsulfid-Elektroden wurde in einem Drei-Elektroden-System (Halbzellensystem) untersucht. Als Referenz-, Gegen- und Arbeitselektroden wurden Ag/AgCl, Pt und eine NiS@Ni-Schaumplatte verwendet. Alle elektrochemischen Messungen wurden auf einer elektrochemischen Labor-Workstation von Metrohm Nova Auto in 2 M wässriger KOH-Elektrolytlösung durchgeführt. Die spezifische Kapazität der bindemittelfreien NiS@Ni-Elektroden wurde basierend auf der Massenbeladung während der Solvothermalsynthese berechnet.

Um die spezifische Kapazität der hergestellten NiS@Ni-Kathodenelektroden innerhalb der Halbzellenanordnung abzuschätzen, wurde die folgende Gleichung verwendet6,16,26:

Dabei ist C die spezifische Kapazität (Fg−1), I der angelegte Strom, t die Entladezeit, m die Masse der aktiven Materialien auf der Oberfläche des Stromkollektors und dV das angelegte Potentialfenster.

Die Leistungsdichte und Energiedichte wurden anhand der folgenden Gleichungen 6,16,22,26 geschätzt:

Dabei ist C die spezifische Kapazität, V das angelegte Potentialfenster und t die Entladezeit des Geräts.

Die Herstellung von bindemittelfreiem SS-NiS@3DNF unter Verwendung einer einfachen Solvothermalmethode verlief wie folgt. NiCl2.6H2O (0,63 mmol) und 1,97 mmol Thioharnstoff wurden in ein Ethanol- und Ethylenglykol-Lösungsmittel (20 ml + 2 ml) gegeben. Die Mischung wurde 15 Minuten lang gerührt, danach wurden zwei Ni-Schaumplatten (1 cm * 1 cm, ergänzende Abbildung S1 online) hinzugefügt und 5 Minuten lang beschallt. Die obige Lösung und der Ni-Schaum wurden in einen mit Teflon verbundenen Autoklaven überführt und 12 Stunden lang bei 120 °C gehalten. Nachdem die Reaktion abgeschlossen war, wurde der Autoklav auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt. Die synthetisierten Elektroden wurden mehrmals mit entionisiertem Wasser und Ethanol gewaschen, um alle auf der hergestellten Elektrode verbliebenen Ionen und Verunreinigungen zu entfernen. Die gewaschenen Proben wurden 24 Stunden lang in einem Ofen bei 80 °C getrocknet. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem Nickelsulfid (NiS), das auf der Oberfläche eines dreidimensionalen Nickelschaums (3DNF) unter Verwendung von Ethanol als Lösungsmittel gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-Elektrode abgekürzt. Um den Einfluss des Lösungsmittels auf die Morphologie des auf der Oberfläche des Nickelschaums gewachsenen NiS besser zu verstehen, wurden auch Methanol und Propanol verwendet, und die anderen Parameter waren dieselben. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von Methanol als Lösungsmittel gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-M-Elektrode abgekürzt. In ähnlicher Weise wird die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von Propanol als Lösungsmittel gewachsen ist, als SS-NiS@3DNF-P-Elektrode abgekürzt. Nach der Durchführung einer SEM-Analyse zeigte SS-NiS@3DNF-E eine bessere Morphologie, daher wählten wir in dieser Studie Ethanol als Lösungsmittel für weitere Studien. Darüber hinaus zeigt die Ergänzungstabelle S1 online einen Vergleich des Vorläufermaterials, der Synthesemethode und der Morphologie von NiS@Ni im vorliegenden Fall mit denen in zuvor veröffentlichten Artikeln, die auf der NiS-Synthese basieren.

Das detaillierte Syntheseverfahren für die direkte Synthese von SS-NiS@3DNF-Elektroden unter Verwendung der Solvothermalmethode war das gleiche wie oben besprochen. Allerdings wurden in diesem Experiment unterschiedliche Mengen an Thioharnstoff (0,13, 0,65, 1,3, 1,97 mM) verwendet und seine Auswirkung auf die Morphologie beobachtet, wohingegen die Menge des Nickelvorläufers sowie die Reaktionstemperatur und -zeit, d. h. 120°, variierten C für 12 Stunden blieb bei allen Syntheseprozessen gleich. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 0,13 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-1-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 0,65 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-2-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 1,30 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-3-Elektrode abgekürzt. Die hergestellte Probe mit kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem NiS, das auf der Oberfläche von 3DNF unter Verwendung von 1,97 mM Thioharnstoff als Schwefelvorläufer gewachsen ist, wird als SS-NiS@3DNF-E-4-Elektrode abgekürzt.

Der während der aktuellen Studie verwendete und/oder analysierte Datensatz ist auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde im Rahmen der jährlichen Finanzierung durch das Dekanat für wissenschaftliche Forschung, Vizepräsidentschaft für Graduiertenstudien und wissenschaftliche Forschung, King Faisal University, Saudi-Arabien, unterstützt [Projekt Nr. GRANT387].

Fachbereich Chemie, College of Science, King Faisal University, PO Box 380, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Saudi-Arabien

Batool Taher Al-Abawi und Nazi-Parveen

Fachbereich Physik, College of Science, King Faisal University, PO Box 400, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Saudi-Arabien

Sajid Ali Ansari

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BTA-A., NP und SAA haben die Studie entworfen und die Experimente durchgeführt; BTA-A., NP und SAA führten die Experimente durch, analysierten die Daten und verfassten das Manuskript.

Korrespondenz mit Batool Taher Al-Abawi oder Nazish Parveen.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Al-Abawi, BT, Parveen, N. & Ansari, SA Kontrollierbare Synthese von kugelförmigem, miteinander verbundenem, bindemittelfreiem Nickelsulfid@Nickel-Schaum für Hochleistungs-Superkondensatoranwendungen. Sci Rep 12, 14413 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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Eingegangen: 04. Mai 2022

Angenommen: 18. August 2022

Veröffentlicht: 24. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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