Elektrochemisches Verhalten von 2205-Duplex-Edelstahl in einer simulierten Lösung mit hoher Cl−-Konzentration und gesättigtem CO2 bei verschiedenen Temperaturen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11822 (2022) Diesen Artikel zitieren

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2205 Duplex-Edelstahl (DSS) weist aufgrund seiner typischen Duplex-Organisation eine gute Korrosionsbeständigkeit auf, aber die immer rauere CO2-haltige Öl- und Gasumgebung führt zu unterschiedlichem Korrosionsgrad, insbesondere Lochfraß, was die Sicherheit und Zuverlässigkeit von Öl und Gas ernsthaft gefährdet Gasentwicklung. In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Temperatur auf das Korrosionsverhalten von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 mit Immersionstests und elektrochemischen Tests untersucht und mit Charakterisierungstechniken wie konfokaler Lasermikroskopie und Röntgen kombiniert. Strahlenphotoelektronenspektroskopie. Die Ergebnisse zeigen, dass die durchschnittliche kritische Lochfraßtemperatur von 2205 DSS 66,9 °C betrug. Wenn die Temperatur höher als 66,9 °C war, verringerten sich das Lochfraßdurchbruchspotential, das Passivierungsintervall und das Selbstkorrosionspotential, während die dimensionale Passivierungsstromdichte zunahm und die Lochfraßempfindlichkeit zunahm. Mit einem weiteren Temperaturanstieg nahm der kapazitive Lichtbogenradius von 2205 DSS ab, der Filmwiderstand und der Ladungsübertragungswiderstand nahmen allmählich ab, die Trägerdichte des Donors und Akzeptors in der Produktfilmschicht mit n + p-bipolaren Eigenschaften nahm ebenfalls zu und der innere Die Schicht des Films mit dem Cr-Oxid-Gehalt nahm ab, während die äußere Schicht mit dem Fe-Oxid-Gehalt zunahm, die Auflösung der Filmschicht zunahm, die Stabilität abnahm und die Anzahl und Porengröße der Löcher zunahm.

Mit der raschen Entwicklung des wirtschaftlichen und sozialen Fortschritts hat die steigende Nachfrage nach Öl- und Gasressourcen die Entwicklung von Öl und Gas unter die zunehmend raueren Bedingungen und die Umwelt im Südwesten Chinas und auf dem Meer gezwungen, sodass die Einsatzbedingungen für Bohrlochrohre immer besser werden immer schwerwiegender1,2,3. Im Bereich der Öl- und Gasexploration führt der zunehmende CO2-Gehalt4 sowie die Mineralisierung und der Cl-Ionen-Gehalt5,6 in den geförderten Flüssigkeiten zu schwerer Korrosion von gewöhnlichen Kohlenstoffstahlrohren7, selbst wenn die Injektion von Korrosionsinhibitoren in die Rohrsäule nicht wirksam ist Da Kohlenstoffstahl die Korrosion hemmt, kann er die langfristigen Betriebsanforderungen in rauer CO2-korrosiver Umgebung nicht mehr erfüllen8,9,10. Forscher haben ihr Ziel auf Duplex-Edelstahl (DSS) mit besserer Korrosionsbeständigkeit verlagert. 2205 DSS weist mit jeweils etwa 50 % Ferrit- und Austenitgehalt im Stahl hervorragende mechanische Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit, einen dichten Oberflächenpassivierungsfilm, eine hervorragende Beständigkeit gegen gleichmäßige Korrosion und einen niedrigeren Preis im Vergleich zu Legierungen auf Nickelbasis auf11,12 . Daher wurde 2205 DSS normalerweise als Druckbehälter für den Einsatz in rauen korrosiven Umgebungen, als Ölbohrlochgehäuse in CO2-korrosiven Umgebungen und als Wasserkühler für Kondensationssysteme in Erdöl- und Chemie-Meeresfeldern verwendet13,14,15, aber 2205 DSS kann auch unter Korrosionsperforation leiden während seiner Nutzung.

Derzeit gibt es weitere Studien zur CO2-Korrosion und Cl-induzierten Lochfraßkorrosion von 2205 DSS im In- und Ausland16,17,18. Ebrahimi19 fand heraus, dass die Zugabe von Kaliumdichromatsalz zur NaCl-Lösung das Auftreten von Lochfraß bei 2205 DSS hemmte und die zunehmende Konzentration an Kaliumdichromatsalz die kritische Lochfraßtemperatur von 2205 DSS erhöhte. Während das Lochfraßpotential von 2205 DSS durch die Zugabe einer quantitativen NaCl-Konzentration zu Kaliumdichromat zunahm, nahm es mit zunehmender NaCl-Konzentration ab. Han20 zeigte, dass die Struktur des 2205 DSS-Passivierungsfilms bei einer Temperatur zwischen 30 und 120 °C aus einer Mischung aus innerem Cr2O3, äußerem FeO und Cr-reich bestand; Als die Temperatur auf 150 °C erhöht wurde, schien sich der Passivierungsfilm aufzulösen, die innere Struktur wurde in Cr2O3 und Cr(OH)3 umgewandelt und die äußere Schicht wurde in Fe(II, III)-Oxide und Fe (III) umgewandelt ) Hydroxide. Peguet21 stellte fest, dass der Beginn der stationären Lochfraßbildung bei Edelstahl S2205 in NaCl-Lösung im Allgemeinen nicht unterhalb der kritischen Lochfraßtemperatur (CPT), sondern innerhalb des Übergangstemperaturintervalls (TTI) auftrat. Tiadi22 kam zu dem Schluss, dass die Korrosionsbeständigkeit von S2205 DSS mit zunehmender NaCl-Konzentration deutlich abnahm und dass die Korrosionsbeständigkeit des Materials umso schlechter war, je negativer das angelegte Potential war.

In dieser Arbeit wurde der Einfluss einer hohen Mineralisierung, einer hohen Cl−-Konzentration und einer hohen Temperatur auf das Korrosionsverhalten von 2205 DSS mithilfe von Charakterisierungsmethoden wie dynamischem Potenzialscan, Impedanzspektroskopie, konstantem Potenzial, Mott-Schottky-Kurventest und optischem Elektronenmikroskop untersucht und Photoelektronenspektroskopie, um theoretische Unterstützung für den sicheren Betrieb von 2205 DSS in CO2-haltigen Öl- und Gasumgebungen zu liefern.

Das Testmaterial wurde aus mit fester Lösung behandeltem 2205 DSS (Stahlsorte 110 ksi) ausgewählt. Die chemische Hauptzusammensetzung ist in Tabelle 1 aufgeführt.

Das Korrosionsmedium war eine simulierte Lösung, hergestellt aus den in Tabelle 2 aufgeführten Ionen.

Die Größe der elektrochemischen Probe betrug 10 mm × 10 mm × 5 mm, sie wurde mit Aceton gereinigt, um Öl und wasserfreies Ethanol zu entfernen, und trocken geblasen. Die Rückseite der Probe wird durch Hartlöten mit einem Kupferdraht der entsprechenden Länge verbunden. Nach dem Schweißen testen Sie mit einem Multimeter (VC9801A) die Leitfähigkeit der geschweißten Probe und versiegeln anschließend die nicht arbeitende Oberfläche mit Epoxidharz. Die versiegelte Probe wird mit 400#, 600#, 800#, 1200#, 2000# wasserschleifendem SiC-Schleifpapier poliert und auf der Poliermaschine mit 0,25 μm Poliermittel auf der Arbeitsfläche poliert, bis die Oberflächenrauheit Ra ≤ 1,6 μm beträgt. und schließlich gereinigt und in den Thermostat gegeben.

Es wurde eine elektrochemische Arbeitsstation von Priston (P4000A) mit einem Drei-Elektroden-System verwendet, und die Hilfselektrode war eine Platinelektrode (Pt) mit einer Fläche von 1 cm2, 2205 DSS war die Arbeitselektrode (mit einer Fläche von 1 cm2) und Die Referenzelektrode war (Ag/AgCl). Die im Test verwendeten simulierten Lösungen wurden gemäß (Tabelle 2) hergestellt und der Lösung Sauerstoff entzogen, indem vor dem Test 1 Stunde lang hochreines N2 (99,99 %) in die Lösung eingeleitet wurde, gefolgt von 30-minütigem Einleiten von CO2 in die Lösung , und das CO2 in der Lösung war während des Tests immer gesättigt.

Zuerst wurde die Probe in eine Zelle mit Testlösung in einem thermostatischen Wasserbad gegeben, die anfängliche Anlagentemperatur betrug 2 °C und die Temperatur wurde so gesteuert, dass sie um 1 °C/min anstieg, und der Temperaturbereich wurde auf 2 bis 80 °C eingestellt °C. Der Test wurde bei einem konstanten Potential von (– 0,6142 Vs. Ag/AgCl) gestartet und die Testkurve war die It-Kurve, und gemäß der Testnorm für kritische Lochfraßtemperatur ist bekannt, dass bei der It-Kurve. Die Temperatur, bei der die Stromdichte auf 100 μA/cm2 ansteigt, wird als kritische Lochfraßtemperatur bezeichnet. Die durchschnittliche kritische Lochfraßtemperatur betrug 66,9 °C. Die Testtemperaturen für die Polarisationskurve und das Impedanzspektrum wurden auf 30 °C, 45 °C, 60 °C bzw. 75 °C gewählt und der Test wurde dreimal unter den gleichen Probenbedingungen wiederholt, um das Mögliche zu reduzieren Abweichungen.

Zunächst wurden die in Lösung exponierten Metallproben vor dem Test der kinetischen Potentialpolarisationskurve 5 Minuten lang bei kathodischem Potential (-1,3 V) polarisiert, um den auf der Arbeitsfläche der Proben gebildeten Oxidfilm zu entfernen. Anschließend wurden die Proben bei getestet 1 Stunde lang auf Leerlaufpotential gelegt, bis die Korrosionsspannung einen stabilen Zustand erreicht hat. Die Scangeschwindigkeit des dynamischen Potentialpolarisationskurventests wurde auf 0,333 mV/s und das Scanintervallpotential auf –0,3 bis 1,2 Vvs.OCP eingestellt. Um die Genauigkeit des Tests sicherzustellen, wurden dieselben Testbedingungen dreimal wiederholt.

Die Impedanzspektrum-Testsoftware war Versa Studio. Der Test wurde zunächst mit einem stabilen Leerlaufpotential durchgeführt, die Wechselstrom-Störspannungsamplitude wurde auf 10 mV eingestellt, die Messfrequenz wurde auf 10–2 ~ 105 Hz eingestellt und die Impedanzspektrumdaten wurden nach dem Test angepasst mit ZSimDeme-Software.

Testverfahren für Strom-Zeit-Kurven: Entsprechend den Ergebnissen der anodischen Polarisationskurve wurden verschiedene Passivierungspotentiale ausgewählt, die It-Kurve bei einem konstanten Potential gemessen und eine doppelte logarithmische Kurve angepasst, um die Steigung der zu analysierenden angepassten Kurve zu berechnen der Filmbildungsmechanismus des passivierten Films.

Nachdem sich die Leerlaufspannung stabilisiert hatte, wurde der Mott-Schottky-Kurventest durchgeführt. Der Testpotential-Scanbereich betrug 1,0 ~ − 1,0 V (vS. Ag/AgCl), die Scanrate betrug 20 mV/s, die Testfrequenz war auf 1000 Hz eingestellt und das Anregungssignal betrug 5 mV.

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) (ESCALAB 250Xi, UK) wurde verwendet, um die Zusammensetzung und den chemischen Zustand des Oberflächenpassivierungsfilms von 2205 DSS nach der Filmvorbereitung durch Sputtern zu testen, und die gemessenen Daten wurden durch Peakaufteilung und -anpassung verarbeitet Advantage-Software, verglichen mit der Atomspektrum-Datenbank und relevanter Literatur23 und kalibriert mit C1s (284,8 eV). Und die Korrosionsmorphologie und die Lochtiefe der getesteten Proben wurden mit einem optischen Ultratieffeld-Digitalmikroskop (Typ Zeiss Smart Zoom5, Deutschland) charakterisiert.

Die Probe wurde mit der Konstantpotentialmethode bei demselben Potential (− 0,6142 Vvs.Ag/AgCl) getestet und die Korrosionsstrom-Zeit-Kurve aufgezeichnet. Gemäß den CPT-Teststandards nahm die Polarisationsstromdichte mit zunehmender Temperatur allmählich zu. Wenn die Änderung der Polarisationsstromdichte in der Kurve 100 μA/cm2 betrug, war die entsprechende Temperatur die kritische Lochfraßtemperatur24,25. Abbildung 1 zeigt die kritische Lochfraßtemperatur von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2. Es ist ersichtlich, dass bei niedriger Lösungstemperatur die Stromdichte mit der Verlängerung der Testzeit nahezu unverändert blieb. Und als die Lösungstemperatur auf einen bestimmten Wert anstieg, stieg die Stromdichte schnell an, was darauf hindeutet, dass die Auflösungsgeschwindigkeit des Passivierungsfilms mit der Erhöhung der Lösungstemperatur zunahm. Als die Lösungstemperatur von 2 auf etwa 67 °C anstieg, stieg die Polarisationsstromdichte von 2205 DSS auf 100 μA/cm2 und die durchschnittliche kritische Lochfraßtemperatur von 2205 DSS betrug 66,9 °C, was etwa 16,6 °C höher als der Standard war Kritische Lochfraßtemperatur von 3,5 Gew.-% NaCl (0,7 V)26, die mit dem zum Zeitpunkt der Messung angelegten Potenzial in Zusammenhang stand: Je niedriger das angelegte Potenzial, desto höher die gemessene kritische Lochfraßtemperatur.

Kritische Lochfraßtemperaturkurve von 2205 Duplex-Edelstahl in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2.

Abbildung 2 zeigt die AC-Impedanzdiagramme von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 bei verschiedenen Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Nyquist-Diagramme von 2205DSS bei verschiedenen Temperaturen aus kapazitiven Widerstandsbögen mit hoher, mittlerer und niedriger Frequenz bestanden und die kapazitiven Widerstandsbögen nicht halbkreisförmig waren. Der Radius des kapazitiven Lichtbogens spiegelte die Größe des Passivierungsfilmwiderstands und die Größe des Ladungsübertragungswiderstands während der Elektrodenreaktion wider. Es wurde allgemein angenommen, dass die Korrosionsbeständigkeit des Metallsubstrats in Lösung umso besser ist, je größer der Radius des kapazitiven Lichtbogens ist27. Bei einer Lösungstemperatur von 30 °C betrug der Radius des kapazitiven Lichtbogens im Nyquist-Diagramm und der Impedanzmodul |Z| und Phasenwinkel im Bode-Diagramm waren am größten und die Korrosion von 2205 DSS war am geringsten. Mit der Erhöhung der Lösungstemperatur verringerten sich der Impedanzmodul |Z|, der Radius des kapazitiven Lichtbogens und der Lösungswiderstand, und zusätzlich verringerte sich auch der Phasenwinkel von 79 auf 58 Ω im Mittelfrequenzbereich und wurde dargestellt Ein breiterer Peak, eine dichte Innenschicht und eine spärliche (poröse) Außenschicht waren hauptsächlich Merkmale des inhomogenen Passivierungsfilms28. Mit zunehmender Temperatur führten daher die Auflösung und der Bruch des auf der Oberfläche des Metallsubstrats gebildeten Passivierungsfilms zu einer Schwächung der Schutzeigenschaften des Substrats und die Korrosionsbeständigkeit des Materials verschlechterte sich29.

EIS-Kurven von 2205 DSS bei verschiedenen Temperaturen (a) Nyquist-Diagramm, (b) Bode-Diagramm.

Die Daten des Impedanzspektrums wurden mithilfe der ZSimDeme-Software angepasst, und die angepasste Ersatzschaltung wurde in Abb. 330 dargestellt, wobei Rs der simulierte Lösungswiderstand, Q1 die Filmschichtkapazität, Rf der erzeugte Passivierungsfilmwiderstand und Q2 die Doppelschichtkapazität ist. und Rct stellt den Ladungsübertragungswiderstand dar. Wie aus den Anpassungsergebnissen in Tabelle 3 hervorgeht, verringerte sich der Wert von n1 mit zunehmender Temperatur der simulierten Lösung von 0,841 auf 0,769, was darauf hindeutet, dass die Lücke zwischen der Doppelschichtkapazität zunahm und die Dichte abnahm. Der Ladungsübertragungswiderstand Rct nahm allmählich von 2,958 × 1014 auf 2,541 × 103 Ω·cm2 ab, was darauf hinweist, dass die Korrosionsbeständigkeit des Materials allmählich abnahm. Der Lösungswiderstand Rs verringerte sich von 2,953 auf 2,469 Ω·cm2, während der kapazitive Widerstand Q2 des Passivierungsfilms von 5,430 × 10–4 auf 1,147 × 10–3 Ω·cm2 abnahm, die Lösungsleitfähigkeit zunahm und die Stabilität des Passivierungsfilms abnahm. und die Aktivität aggressiver Ionen (Cl−, SO42− usw.) in der Lösung nahm zu, was die Beschädigung des Passivierungsfilms beschleunigte31. Dies führte zu einer Verringerung des auf der Oberfläche von Duplex-Edelstahl gebildeten Filmwiderstands Rf (von 4662 auf 849 Ω·cm2) und zu einer Verringerung des Polarisationswiderstands Rp (Rct + Rf).

Ersatzschaltbild der EIS-Kurvenanpassung.

Daher beeinflusste die Lösungstemperatur die Korrosionsbeständigkeit von 2205 DSS. Wenn die Lösungstemperatur niedriger war, fand der Kathoden- und Anodenreaktionsprozess in Gegenwart von Fe2+ statt, was zu einer schnellen Auflösung der Korrosion an der Anode führte und der auf ihrer Oberfläche gebildete Passivierungsfilm stärker war Vollständige und höhere Dichte, der Ladungsübertragungswiderstand zwischen den Lösungen war größer, so dass die Auflösung des Metallsubstrats langsamer wurde, was eine bessere Korrosionsbeständigkeit zeigte. Mit zunehmender Temperatur der Lösung nahm der Ladungsübertragungswiderstand Rct ab, die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen den Ionen in der Lösung wurde beschleunigt und die Diffusionsgeschwindigkeit der aggressiven Ionen nahm zu, wodurch die ursprünglich erzeugten Korrosionsprodukte von der Oberfläche des Metallsubstrats entfernt wurden. Dadurch wurde ein dünnerer Passivierungsfilm auf der Oberfläche des Substrats neu gebildet und die Schutzeigenschaften des Substrats wurden geschwächt32.

Abbildung 4 zeigt die dynamischen Potentialpolarisationskurven von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 bei verschiedenen Temperaturen. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, wiesen die anodischen Kurven bei verschiedenen Temperaturen bei einem Potential zwischen −0,4 und 0,9 V deutliche Passivierungszonen auf, während das Selbstkorrosionspotential bei etwa −0,7 bis −0,5 V lag Die anodische Kurve wurde üblicherweise als Lochfraßpotential (Eb oder Etra) bezeichnet, wenn die Stromdichte auf 100 μA/cm233 anstieg. Mit steigender Temperatur verringerte sich das Passivierungsintervall, das Selbstkorrosionspotential nahm ab, die Korrosionsstromdichte nahm tendenziell zu und die Polarisationskurve bewegte sich nach rechts, was darauf hindeutet, dass sich die Aktivität der Filmschicht aus 2205 DSS in einer simulierten Lösung bildete Enthält 100 g/L Cl− und gesättigtes CO2, erhöht die Empfindlichkeit gegenüber Lochfraß und wird leicht durch aggressive Ionen zerstört, was zu einer Zunahme der Korrosion der Metallmatrix und einer Abnahme der Korrosionsbeständigkeit führt.

Dynamische Potentialpolarisationskurve von 2205 DSS bei verschiedenen Temperaturen.

Wie aus Tabelle 4 ersichtlich ist, nahm das entsprechende Überpassivierungspotential leicht ab, wenn die Temperatur von 30 auf 45 °C stieg, die entsprechende dimensionale Passivierungsstromdichte stieg jedoch deutlich an, was darauf hinweist, dass die Schutzwirkung des passivierten Films unter diesen Bedingungen mit der Temperatur zunahm . Als die Temperatur 60 °C erreichte, nahm das entsprechende Lochfraß-Durchschlagspotential deutlich ab, und dieser Trend wurde mit steigender Temperatur deutlicher. Bemerkenswert ist, dass im Diagramm bei 75 °C ein signifikanter Stromspitzenwert auftrat, der auf das Vorhandensein substabiler Lochfraßbildung auf der Oberfläche der Probe hinweist.

Daher nahm mit zunehmender Lösungstemperatur die Menge an gelöstem Sauerstoff in der Lösung ab, und dann sank der pH-Wert der Filmoberfläche und die Stabilität des passivierten Films verringerte sich. Darüber hinaus gilt: Je höher die Lösungstemperatur, desto höher die Aktivität aggressiver Ionen in der Lösung und desto höher die Schädigungsrate der Filmschicht auf der Substratoberfläche. Die Bildung von Oxiden in der Filmschicht ließ leicht nach, die mit den Kationen in der Filmschicht reagierten und lösliche Verbindungen bildeten, was die Gefahr von Lochfraßkorrosion erhöhte. Da die regenerierte Filmschicht relativ locker war, war der Schutz des Substrats geringer und die Korrosion des Metallsubstrats nahm zu. Die Ergebnisse des dynamischen Potentialpolarisationstests stimmten mit den Ergebnissen der Impedanzspektroskopie überein.

Abbildung 5a zeigt die It-Kurve von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2. Die zeitliche Änderung der Passivierungsstromdichte wurde nach einstündiger Polarisation bei verschiedenen Temperaturen bei einem Potential von –300 mV (gegen Ag/AgCl) ermittelt. Es ist ersichtlich, dass der Trend der Passivierungsstromdichte von 2205 DSS bei verschiedenen Temperaturen und demselben Potential im Wesentlichen gleich war und der Trend mit zunehmender Zeit allmählich abnahm und gleichmäßiger wurde. Während mit der allmählichen Temperaturerhöhung die Passivierungsstromdichte von 2205 DSS zunahm, was mit den Polarisationsergebnissen übereinstimmt, was ein weiterer Hinweis darauf ist, dass die Schutzeigenschaft der Filmschicht gegenüber dem Metallsubstrat mit der Erhöhung der Lösungstemperatur abnahm.

Polarisationskurven mit konstantem Potenzial von 2205 DSS bei gleichem Filmbildungspotenzial im Vergleich zu unterschiedlichen Temperaturen. (a) Stromdichte über der Zeit, (b) Logi-Log für das Wachstum des Passivierungsfilms.

Um die Beziehung zwischen der Passivierungsstromdichte und der Zeit für das gleiche Filmbildungspotential bei unterschiedlichen Temperaturen zu untersuchen, wie in (1)34 gezeigt:

Dabei ist i die Passivierungsstromdichte beim Filmbildungspotential, A/cm2. A ist die Fläche der Arbeitselektrode, cm2. K ist die Steigung der Anpassung an die It-Kurve. Es ist an der Zeit, s.

Abbildung 5b zeigt die logI- und logt-Kurven von 2205 DSS bei verschiedenen Temperaturen im gleichen Filmbildungspotential. Laut Literatur35 war die auf der Oberfläche des Substrats gebildete Filmschicht dichter und wies eine bessere Korrosionsbeständigkeit gegenüber dem Metallsubstrat auf, wenn die Steigung der Linie K = − 1 betrug. Bei einer Steigung der Linie von K = − 0,5 war die auf der Oberfläche erzeugte Filmschicht locker und enthielt viele kleine Löcher, die eine schlechte Korrosionsbeständigkeit gegenüber dem Metallsubstrat aufwiesen. Es ist ersichtlich, dass sich die Struktur der Filmschicht bei 30 °C, 45 °C, 60 °C und 75 °C entsprechend der angepassten linearen Steigung von dichter zu lockerer Porosität veränderte. Gemäß dem Punktdefektmodell (PDM)36,37 ist bekannt, dass das während des Tests angelegte Potenzial keinen Einfluss auf die Stromdichte hatte, was darauf hindeutet, dass die Temperatur die Messung der Anodenstromdichte während des Tests und damit den Strom direkt beeinflusste Mit zunehmender Lösungstemperatur nahm die Dichte zu und die Korrosionsbeständigkeit von 2205 DSS ab.

Die Art des Halbleiters der auf DSS gebildeten Filmschicht beeinflusste dessen Korrosionsbeständigkeit38, und die Art des Halbleiters und die Trägerdichte der Filmschicht beeinflussten den Bruch der Filmschicht und die Lochfraßbildung von DSS39,40, wo die Kapazität C und das Potential E der Filmschicht erfüllte die MS-Beziehung, die Halbleiterraumladung wurde wie folgt berechnet41:

Raumladung eines Halbleiters vom p-Typ:

Raumladung eines Halbleiters vom n-Typ:

wobei ε die Dielektrizitätskonstante des Passivierungsfilms bei Raumtemperatur ist, angenommen 1230; ε0 ist die Vakuumpermittivität, angenommen als 8,85 × 10−14F/cm; E ist die Unterladung (1,602 × 10−19C); ND ist die Donordichte des Halbleiters vom n-Typ, cm−3; NA ist die Akzeptordichte des Halbleiters vom p-Typ, cm−3; EFB ist das Flachbandpotential V; K ist die Boitzmann-Konstante, angenommen als 1,38 × 10–23 J/K; T ist die Temperatur, K.

Die Steigung und der Achsenabschnitt der angepassten Linie können berechnet werden, indem eine lineare Partition an die gemessene MS-Kurve und die angewendete Konzentration (ND), die empfangene Konzentration (NA) und das Flachbandpotential (Efb)42 angepasst werden.

Abbildung 6 zeigt die Mott-Schottky-Kurve der Oberflächenfilmschicht von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 nach Filmbildung bei einem Potential von (− 300 mV) für 1 Stunde. Es ist ersichtlich, dass die bei unterschiedlichen Temperaturen gebildeten Filmschichten die Eigenschaften eines bipolaren Halbleiters vom n + p-Typ aufwiesen. Halbleiter vom n-Typ haben selektive Eigenschaften für Anionen in Lösung, wodurch verhindert werden kann, dass Kationen in rostfreiem Stahl durch den Passivierungsfilm in die Lösung diffundieren, während Halbleiter vom p-Typ selektive Eigenschaften für Kationen aufweisen, die verhindern können, dass aggressive Anionen in Lösung durch die Lösung diffundieren Passivierungsfilm in die Substratoberfläche26. Es ist auch zu erkennen, dass es eine sanfte Übergangszone zwischen den beiden angepassten Kurven gab, in der sich der Film in einem Flachbandzustand befand, und das Flachbandpotential Efb kann zur Bestimmung der Energiebandposition des Halbleiters verwendet werden beurteilen Sie seine elektrochemische Stabilität43.

Mott-Schottky-Kurve von 2205 DSS nach 1-stündiger Polarisation.

Die Senderkonzentration (ND) und die Empfangsdichte (NA) sowie das Flachbandpotential Efb wurden aus den Ergebnissen der MS-Kurvenanpassung berechnet, wie in Tabelle 5 gezeigt, und die gesamten Sender- und Empfangskonzentrationen lagen im Bereich von 1020–1023 cm−3, was in der gleichen Größenordnung liegt wie die berechneten Ergebnisse anderer Studien44. Die angelegte Wirtsstromdichte charakterisierte hauptsächlich die Punktdefekte in der Raumladungsschicht und das Lochfraßpotential des passivierten Films. Je höher die angelegte Wirtsstromkonzentration, desto leichter bricht die Filmschicht und desto leichter korrodiert die Matrix45. Darüber hinaus stieg mit der allmählichen Erhöhung der Lösungstemperatur die Senderkonzentration ND in der Filmschicht von 5,273 × 1020 cm–3 auf 1,772 × 1022 cm–3 und die Wirtskonzentration NA von 4,972 × 1021 auf 4,592 × 1023 cm– 3 stieg das Flachbandpotential von 0,021 auf 0,753 V, die Anzahl der Träger in der Lösung nahm zu, der interionische Reaktionsprozess in der Lösung intensivierte sich und die Stabilität der Filmschicht nahm ab. Je kleiner der Absolutwert der Steigung der angepassten Geraden mit steigender Lösungstemperatur ist, desto größer ist die Trägerdichte in der Lösung, desto höher ist die Diffusionsrate zwischen Ionen, desto mehr ionische Leerstellen gibt es auf der Oberfläche der Filmschicht und damit die verringern die Stabilität und Korrosionsbeständigkeit des Metallsubstrats46,47.

Die chemische Zusammensetzung der Filmschicht hat einen erheblichen Einfluss auf die Stabilität von Metallkationen und Halbleitereigenschaften, und die Temperaturänderung hat einen wichtigen Einfluss auf die Filmschichtbildung von Edelstahl. Abbildung 7 zeigt das vollständige XPS-Scanspektrum der Oberflächenfilmschicht von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2. Die Hauptelemente in der von den Chips bei unterschiedlichen Temperaturen gebildeten Filmschicht waren grundsätzlich dieselben, und die Hauptbestandteile ihrer Filmschicht waren Fe, Cr, Ni, Mo, O, N und C. Daher waren die Hauptbestandteile der Filmschicht Es enthält Cr-Oxide, Fe-Oxide und -Hydroxide sowie eine kleine Menge Ni- und Mo-Oxide.

XPS-Vollspektrum von 2205 DSS, gebildet bei verschiedenen Temperaturen. (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Die Hauptbestandteile des Films standen im Zusammenhang mit den thermodynamischen Eigenschaften der Verbindungen im passivierten Film. Basierend auf der Bindungsenergie der Hauptelemente in den Filmschichten, wie in Tabelle 6 gezeigt, ist ersichtlich, dass die charakteristischen spektralen Peakpositionen von Cr2p3/2 in drei Peaks unterteilt waren, bestehend aus metallischem Cr0 (573,7 ± 0,2 eV), Cr2O3 (574,5). ± 0,3 eV) und Cr(OH)3 (575,4 ± 0,1 eV), wie in Abb. 8a gezeigt, wobei die durch das Element Cr gebildeten Oxide die Hauptkomponente im Film waren und eine wichtige Rolle für die Korrosionsbeständigkeit des Films spielten Film sowie in seinen elektrochemischen Eigenschaften. Die relative Spitzenintensität von Cr2O3 war höher als die von Cr(OH)3 in der Filmschicht. Mit steigender Lösungstemperatur schwächten sich jedoch die relativen Peaks von Cr2O3 allmählich ab, während die relativen Peaks von Cr(OH)3 allmählich zunahmen, was darauf hinweist, dass sich das Haupt-Cr3+ in der Filmschicht offensichtlich von Cr2O3 zu Cr(OH)3 verändert hat der Anstieg der Lösungstemperatur.

2205 DSS bei verschiedenen Temperaturen; (a) Cr2p, (b) Fe2p, (c) Mo3d, (d) Ni2p, (e) N1s, (f) O1s.

Die Bindungsenergie der charakteristischen spektralen Peakpositionen von Fe2p3/2 setzte sich hauptsächlich aus vier Peaks des metallischen Zustands Fe0 (706,4 ± 0,2 eV), Fe3O4 (707,5 ± 0,2 eV), FeO (709,5 ± 0,1 eV) und FeOOH (713,1) zusammen ± 0,3 eV), wie in Abb. 8b gezeigt, und Fe ist hauptsächlich in der erzeugten Filmschicht als Fe2+ und Fe3+ vorhanden. In den Peaks mit niedrigerer Bindungsenergie war Fe2+ von FeO gegenüber Fe(II) vorherrschend; während in den Peaks höherer Bindungsenergie Fe(III)-Verbindungen von Fe3O4 und FeOOH vorherrschen48,49. Die relative Peakintensität von Fe3+ war höher als die von Fe2+, aber die relative Peakintensität von Fe3+ nahm mit zunehmender Lösungstemperatur ab, während die relative Peakintensität von Fe2+ zunahm, was darauf hindeutet, dass sich die Hauptsubstanz in der Filmschicht mit von Fe3+ zu Fe2+ veränderte Erhöhung der Lösungstemperatur.

Die charakteristischen Spektralpeaks von Mo3d5/2 bestanden hauptsächlich aus zwei Peakpositionen, Mo3d5/2 und Mo3d3/243,50, wobei Mo3d5/2 metallisches Mo (227,5 ± 0,3 eV), Mo4+ (228,9 ± 0,2 eV) und Mo6+ enthielt ( 229,4 ± 0,3 eV); während Mo3d3/2 auch metallisches Mo (230,4 ± 0,1 eV), Mo4+ (231,5 ± 0,2 eV) und Mo6+ (232,8 ± 0,1 eV) enthielt, wie in Abb. 8c gezeigt, also das Mo-Element, das in der Filmschicht in den obigen drei dargestellt ist Valenzzustände. Die Bindungsenergien der charakteristischen Spektralpeaks von Ni2p3/2 setzten sich aus Ni0 (852,4 ± 0,2 eV) und NiO (854,1 ± 0,2 eV) zusammen, wie in Abb. 8d dargestellt. Die charakteristischen Peaks von N1s bestanden aus N (399,6 ± 0,3 eV), wie in Abb. 8e dargestellt. Zu den charakteristischen Peaks von O1s gehörten O2− (529,7 ± 0,2 eV), OH− (531,2 ± 0,2 eV) und H2O (531,8 ± 0,3 eV), wie in Abb. 8f gezeigt, die hauptsächlich die Rolle der verbindenden Bindungen im Film spielten Die Hauptbestandteile der Oberflächenfilmschicht waren (OH– und O2–), die hauptsächlich in der Filmschicht für die Oxidation oder Hydroxidierung von Cr und Fe verwendet wurden. Die relative Spitzenintensität von OH- nahm deutlich zu, als die Temperatur von 30 auf 75 °C stieg. Daher änderte sich die Hauptmaterialzusammensetzung von O2− in der Filmschicht mit steigender Temperatur von O2− zu OH− und O2−.

Abbildung 9 zeigt die mikroskopischen Morphologien der Oberfläche einer 2205 DSS-Probe nach dynamischer Potentialpolarisation in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2. Es ist ersichtlich, dass die Oberfläche der Probe nach der Polarisation bei unterschiedlichen Temperaturen unterschiedliche Grade an Korrosionsgruben aufwies, die Oberfläche der Probe an den Stellen ohne Korrosionsgruben relativ flach war und es keine offensichtlichen Korrosionsspuren gab, was auf Lochfraßkorrosion hinweist 2205 DSS trat bei unterschiedlichen Temperaturen in der Lösung auf, die aggressive Ionen enthielt, und mit steigender Lösungstemperatur trat auf der Oberfläche des Substrats eine stärkere Korrosion auf. Die Anzahl der Lochfraßgruben pro Flächeneinheit und die Tiefe der Korrosionsgruben nahmen zu.

Korrosionsprofil von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 bei verschiedenen Temperaturen (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Daher würde der Temperaturanstieg die Aktivität der DSS-Komponenten erhöhen, die Aktivität aggressiver Ionen im korrosiven Medium erhöhen, was zu einer gewissen Schädigung der Oberfläche der Probe führen und zu einer Zunahme der Lochfraßaktivität und -bildung führen würde Durch die Bildung von Lochfraß wurde die Rate der Korrosionsprodukte schneller, wodurch die Korrosionsbeständigkeit des Materials abnahm51,52,53,54,55.

Abbildung 10 zeigt die Lochfraßmorphologie und Lochtiefe von 2205 DSS-Proben nach der Polarisation unter Verwendung eines optischen Digitalmikroskops mit Supertiefenschärfe. Aus Abb. 10a ist ersichtlich, dass es auch kleinere Korrosionslöcher um die großen Lochfraßlöcher gab, was darauf hindeutet, dass der Passivierungsfilm auf der Oberfläche der Probe unter dieser Stromdichte teilweise zerstört wurde und Löcher bildete, und die maximale Lochtiefe betrug 12,9 μm, wie in Abb. 10b dargestellt.

Lochfraßmorphologie von 2205 DSS (a) Lochfraßmikromorphologie, (b) Lochfraßtiefe.

DSS zeigte eine bessere Korrosionsbeständigkeit. Der Hauptgrund dafür war, dass der auf der Stahloberfläche gebildete Film in Lösung einen guten Mott-Schottky-Schutz aufwies und gemäß den oben genannten XPS-Ergebnissen und verwandten Literaturstellen13,56,57,58 der Film hauptsächlich anodisch reagierte die folgenden Oxidationsprozesse von Fe und Cr.

Fe2+ ​​löst sich leicht auf und lagert sich an der Grenzfläche zwischen Film und Lösung ab53, und der kathodische Reaktionsprozess läuft wie folgt ab:

Im korrodierten Zustand bildete sich eine zweischichtig strukturierte Filmschicht, die hauptsächlich aus der inneren Schicht aus Fe- und Cr-Oxiden und der äußeren Schicht aus Hydroxiden59 bestand, wobei Ionen normalerweise in den leeren Räumen der Filmschicht wuchsen. Die chemische Zusammensetzung des Passivierungsfilms hängt mit seinen Halbleitereigenschaften zusammen, wie die Mott-Schottky-Kurve zeigt, die zeigt, dass die Zusammensetzung des Passivierungsfilms vom n + p-Typ mit bipolaren Eigenschaften ist. Die XPS-Ergebnisse zeigen, dass die äußere Schicht des Passivierungsfilms hauptsächlich aus Fe-Oxiden und -Hydroxiden mit Halbleitereigenschaften vom n-Typ besteht, während die innere Schicht hauptsächlich aus Cr-Oxiden und -Hydroxiden mit Halbleitereigenschaften vom p-Typ besteht.

2205 DSS wies aufgrund seines hohen Cr-Gehalts hohe Widerstandseigenschaften auf17,54 und zeigte aufgrund seiner mikroskopischen galvanischen Korrosion zwischen Duplexgeweben auch unterschiedliche Grade an Lochfraßkorrosion55. Lochfraß war eine der häufigsten Korrosionsarten bei DSS, und die Temperatur war einer der wichtigen Faktoren, die das Lochfraßverhalten beeinflussten, und wirkte sich auch auf die thermodynamischen und kinetischen Reaktionsprozesse von DSS aus60,61. Im Allgemeinen hatte die Temperatur in der simulierten Lösung mit hoher Cl−-Konzentration und gesättigtem CO2 auch einen Einfluss auf die Bildung von Lochfraß und die Rissinitiierung bei der Spannungsrisskorrosion von DSS, und die kritische Lochfraßtemperatur wurde bestimmt, um die Korrosionsbeständigkeit des zu bewerten Material, das die Temperaturempfindlichkeit der Metallmatrix widerspiegelte und üblicherweise als wichtiger Referenzindex für die Materialauswahl in technischen Anwendungen verwendet wurde. 2205 DSS hatte in der simulierten Lösung eine durchschnittliche kritische Lochfraßtemperatur von 66,9 °C, was 25,6 °C höher war als die von Super-13Cr-Edelstahl in 3,5 Gew.-% NaCl, obwohl die maximale Lochtiefe 12,9 μm erreicht hatte62. Die elektrochemischen Ergebnisse bestätigten weiterhin, dass sich der horizontale Bereich von Phasenwinkel und Frequenz mit steigender Temperatur verengte, wobei der Phasenwinkelwert von 79° auf 58° abnahm, der Impedanzmoduswert |Z| abnehmend von 1,26 × 104 auf 1,58 × 103 Ω·cm2; Der Ladungsübertragungswiderstand Rct verringerte sich von 2,958 × 1014 auf 2,541 × 103 Ω·cm2, der Lösungswiderstand Rs verringerte sich von 2,953 auf 2,469 Ω·cm2 und der Filmschichtwiderstand Rf von 5,430 × 10−4cm2 auf 1,147 × 10−3cm2. Die Leitfähigkeit der Korrosionslösung wird verbessert, die Stabilität der Metallsubstratfilmschicht wird verringert und es kommt zu einem leichteren Bruch. Die Selbstkorrosionsstromdichte stieg von 1,482 auf 2,893 × 10–6 A·cm–2 und das Selbstkorrosionspotential sank von – 0,532 auf – 0,621 V. Es ist ersichtlich, dass die Temperaturänderung einen gewissen Einfluss auf die Temperatur hat Integrität und Dichte der Filmschicht.

Im Gegensatz dazu nimmt bei einer hochkonzentrierten Cl−- und gesättigten CO2-Lösung mit zunehmender Temperatur die Adsorptionskapazität von Cl− auf der Oberfläche des Passivierungsfilms allmählich zu, die Stabilität des Passivierungsfilms wird weniger stabil und der Schutz des Substrats wird schlechter schwächer und die Empfindlichkeit gegenüber Lochfraß nimmt zu. Gleichzeitig nahm die Aktivität der korrosiven Ionen in der Lösung zu und der Sauerstoffgehalt nahm ab, die Oberflächenfilmschicht des erodierten Materials ließ sich nur schwer schnell reparieren, was günstigere Bedingungen für die weitere Adsorption aggressiver Ionen an der Oberfläche und das Lochfraßpotential bot des Materials nimmt ab63. Robinson et al.64 zeigten, dass bei steigender Temperatur der Lösung die Wachstumsrate der Lochfraßbildung zunahm, die Geschwindigkeit der Ionendiffusion innerhalb der Lösung zunahm und bei einem Temperaturanstieg auf 65 °C die Auflösung von Sauerstoff in Lösungen, die Cl−-Ionen enthielten, zunahm verringert, der kathodische Reaktionsprozess verlangsamt sich und die Rate der Lochfraßbildung nimmt ab. Han20 untersuchte den Einfluss der Temperatur auf das Korrosionsverhalten von 2205-Duplex-Edelstahl in einer CO2-Umgebung und die Ergebnisse zeigten, dass der Temperaturanstieg die Anzahl der Korrosionsprodukte und die Fläche der Krater auf der Oberfläche des Materials erhöht. Auch wenn die Temperatur auf 150 °C erhöht wurde, brach der Oberflächenoxidfilm auf und die Kraterdichte war am höchsten. Liu4 untersuchte den Einfluss der Temperatur auf das Korrosionsverhalten von 2205-Duplex-Edelstahl von der Passivierung bis zur Aktivierung in einer geothermischen Umgebung, die CO2 enthält. Ihre Ergebnisse zeigen, dass bei einer Testtemperatur von weniger als 150 °C die erzeugte Filmschicht amorphe Struktureigenschaften aufweist und eine Ni-reiche Schicht an der inneren Grenzfläche enthält, während bei einer Temperatur von 300 °C die erzeugten Korrosionsprodukte nanopolykristallin sind FeCr2O4, CrOOH und NiFe2O4.

Abbildung 11 zeigt die Korrosionsprozesse und das schematische Diagramm der Filmbildung und des Bruchs von 2205 DSS. 2205 DSS hat vor der Inbetriebnahme einen passivierten Film in der Atmosphäre gebildet, und sobald es in das simulierte Lösungsmedium mit Lösungen mit hohem Cl−- und CO2-Gehalt eingetaucht wird, wird seine Oberfläche schnell von einer Vielzahl aggressiver Ionen (Cl−, CO32− usw.) umgeben. ). J. Banas65 kam zu dem Schluss, dass in einer Umgebung, in der auch CO2 vorhanden ist, die Stabilität des Passivierungsfilms auf der Materialoberfläche mit der Zeit abnimmt und die erzeugte Kohlensäure dazu neigt, die Leitfähigkeit der Ionen im Passivierungsfilm zu erhöhen und die Auflösung des Passivierungsfilms zu beschleunigen Passivierungsfilm. Somit befand sich die Filmschicht auf der Oberfläche der Probe in einem dynamischen Gleichgewichtsstadium der Auflösung und Repassivierung. 11a und b, während winzige und instabile Korrosionslöcher auftraten und die Aktivität der korrosiven Ionen in der Lösung auf der Filmschicht zunahm und die Tiefe der winzigen instabilen Löcher mit steigender Temperatur tiefer wurde, bis die Filmschicht vollständig durchdrungen war, wie z dargestellt in Abb. 11c. Wenn die Temperatur des Lösungsmediums weiter ansteigt, erhöht sich der Gehalt an gelöstem CO2 in der Lösung, was zu einem niedrigeren pH-Wert in der Lösung führt, die Dichte winziger instabiler Korrosionsgruben auf der Oberfläche des DSS erhöht und die Tiefe der ursprünglichen Korrosionsgruben vergrößert und vertieft, war die Dicke des Passivierungsfilms auf der Oberfläche der Probe dünn und der Passivierungsfilm war anfälliger für Lochfraß, wie in Abb. 11d gezeigt. Und die elektrochemischen Ergebnisse bestätigten außerdem, dass die Temperaturänderung einen gewissen Einfluss auf die Integrität und Dichte der Filmschicht hat. Daher ist ersichtlich, dass sich die Korrosion in gesättigten CO2-Lösungen mit hoher Cl−-Konzentration erheblich von der Korrosivität in Lösungen mit niedriger Cl−67,68 unterscheidet.

Korrosionsprozess von 2205 DSS und Bildung und Bruch eines neuen Films. (a) Prozess 1, (b) Prozess 2, (c) Prozess 3, (d) Prozess 4.

Die durchschnittliche kritische Lochfraßtemperatur von 2205 DSS in einer simulierten Lösung mit 100 g/L Cl− und gesättigtem CO2 betrug 66,9 °C, die maximale Korrosionslochtiefe betrug 12,9 μm und die Korrosionsbeständigkeit von 2205 DSS war geschwächt und die Lochfraßempfindlichkeit erhöht mit der Erhöhung der Temperatur.

Der bei verschiedenen Temperaturen gebildete 2205 DSS-Passivierungsfilm zeigte Halbleitereigenschaften vom Typ n + p. Mit zunehmender Temperatur nahm die entsprechende Donor- und Akzeptorträgerdichte zu, die Stabilität des Passivierungsfilms verringerte sich und dann wurden die Schutzeigenschaften des Passivierungsfilms geschwächt .

Die Hauptbestandteile des Passivierungsfilms sind Cr-Oxid und Fe-Oxid, und die Anzahl der Korrosionsgruben auf der Oberfläche der Probe nahm zu, der Aktivitätspunkt für Lochfraß an der Oberfläche war höher und die Korrosionsgrubenöffnung nahm mit steigender Temperatur zu.

Die in dieser Studie dargestellten Daten sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Forschung wurde von der National Natural Science Foundation of China (51974245, 21808182), dem Key Research and Development Program der Provinz Shaanxi (2022GY-128, 2022SF-045) und dem Youth Innovation Team der Shaanxi University finanziert.

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Yuqin Zhao

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Gestaltung der Experimente, S.-DZ und X.-PL; Durchführung der Experimente, Y.-PL und S.-SW; Bereitstellung der Reagenzien, Materialien und Analysewerkzeuge, JX und Y.-Q. Z; Analyse der Daten, Y.-PL; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, Y.-PL; Schreiben – Durchsicht und Bearbeitung, S.-DZ Alle Autoren haben die Ergebnisse besprochen, das Manuskript überprüft und der Entscheidung zur Veröffentlichung der Ergebnisse zugestimmt. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Shidong Zhu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Li, Y., Zhu, S., Xian, J. et al. Elektrochemisches Verhalten von 2205-Duplex-Edelstahl in einer simulierten Lösung mit hoher Cl−-Konzentration und gesättigtem CO2 bei verschiedenen Temperaturen. Sci Rep 12, 11822 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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Eingegangen: 20. Mai 2022

Angenommen: 04. Juli 2022

Veröffentlicht: 12. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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