Galvanische Abscheidung und Analyse dicker Wismutfilme

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 1202 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Aufgrund seiner einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften ist Wismut ein attraktiver Kandidat für eine Vielzahl von Anwendungen wie Batterieanoden, Strahlenschutz und Halbleiter, um nur einige zu nennen. In dieser Arbeit wird die galvanische Abscheidung mechanisch stabiler und homogener Wismutfilme mit Dicken im Mikrometerbereich vorgestellt. Ein einfacher einstufiger Elektroabscheidungsprozess unter Verwendung einer Puls-/Umkehr- oder Gleichstromquelle ergab dicke, homogene und mechanisch stabile Wismutfilme. Morphologie, elektrochemisches Verhalten, Haftung und mechanische Stabilität von Wismutbeschichtungen, die mit unterschiedlichen Parametern plattiert wurden, wurden mittels optischer Profilometrie, zyklischer Voltammetrie, Elektronenmikroskopie und Tribologie charakterisiert. Kratztests an dicken galvanisierten Beschichtungen (> 100 µm) ergaben ähnliche Verschleißfestigkeitseigenschaften zwischen den impuls-/umgekehrt plattierten und den Gleichstrom-galvanisierten Filmen. In dieser Studie wird ein vielseitiges Wismut-Galvanisierungsverfahren vorgestellt, das die Möglichkeit bietet, Blei in Strahlenschutzschilden durch ein kostengünstiges, ungiftiges Metall zu ersetzen oder industriell relevante elektrokatalytische Geräte herzustellen.

Wismut ist ein Halbmetall mit interessanten physikalischen, elektrischen und chemischen Eigenschaften1,2. Seine einzigartigen Eigenschaften, seine geringe Toxizität3 und seine Verfügbarkeit führen zu vielen Anwendungen, beispielsweise als Batterieanoden4, Halbleiter für den elektrokatalytischen Abbau organischer Abfälle5 und Supraleiter6. Darüber hinaus weist Bi ein hohes Überpotential für die Wasserstoffentwicklung auf, was eine höhere Stromeffizienz für reduktive Prozesse in elektrochemischen Geräten ermöglicht, und es verfügt über eine hohe elektrokatalytische Aktivität zur CO2-Reduktion7. Bi ist außerdem ein wirksames Material zur Strahlungsabschirmung8,9 und verfügt über einen hohen Magnetowiderstand10, was es für eine Vielzahl anderer Anwendungen wie Strahlungssicherheit und Magnetsensorik nützlich macht. Zur Herstellung von Bi-Filmen wurden verschiedene Methoden wie Sputtern11, thermische Verdampfung12, Molekularstrahlepitaxie13 und Elektroabscheidung1,2,14 eingesetzt. Die galvanische Abscheidung ist besonders attraktiv, da sie bei milden Temperatur- und Druckbedingungen auf unregelmäßig geformten Substraten unterschiedlichster Größe möglich ist und eine gute Kontrolle über die resultierende Oberflächenmorphologie ermöglicht10. Frühere Studien haben die galvanische Abscheidung von Bi gezeigt, wobei im Allgemeinen Dicken im Nanometerbereich14 bis zu einem Mikrometerbereich1,15 erreicht wurden. Für einige praktische Anwendungen (insbesondere Strahlenschutz) sind dickere, robuste Folien wünschenswert16. Elektroabgeschiedene Bi-Beschichtungen im Millimeterbereich wurden bereits einige Male in der Literatur auf Kupferfilmen16 und einer Nickel-Phosphor-Beschichtung17 unter Verwendung von Abscheidungsverfahren mit konstanter Stromdichte nachgewiesen. Allerdings wird die gepulste Elektroabscheidung regelmäßig eingesetzt, um die Beschichtungsabscheidung und den Glanz zu verbessern18 und wurde bereits früher für dünnere Bi-Beschichtungen19 eingesetzt. Zu den möglichen Vorteilen gehören eine dichtere und gleichmäßigere Beschichtung aufgrund des steileren Konzentrationsgradienten an der Oberfläche sowie eine bessere Kontrolle der Filmmorphologie. Diese Arbeit demonstriert einen einfachen, einstufigen Prozess zur Abscheidung von Bi-Filmen mit einer Dicke von > 100 µm mit anschließender Untersuchung der Auswirkungen von gepulstem und Gleichstrom-Plattieren, unterschiedlichen Stromdichten und Abscheidungszeiten. Beschichtungen wurden mittels Elektronenmikroskopie, zyklischer Voltammetrie und Tribologie charakterisiert, um ihre Struktur, Haftung und mechanische Stabilität vollständig zu verstehen.

Kaliumhydroxid (VWR, Reagenzqualität), Weinsäure (Acros Organics, 99+ %), Wismut(III)-nitrat-Pentahydrat (entweder Alfa Aesar, 98 % oder Acros Organics, 99,999 %), Glycerin (VWR, Biotechnologiequalität) und Salpetersäure (Millipore-Sigma, Emplura, 65 %) wurde wie erhalten für die Elektroabscheidung verwendet. Die Beschichtungslösung bestand aus Wismutnitrat (0,15 M), Glycerin (1,4 M), KOH (1,2 M), Weinsäure (0,33 M) und HNO3 zur Einstellung des pH-Werts, der mit einem Thermo Scientific Orion Star A221 pH-Meter gemessen wurde mit einer Thermo Scientific 9107BNMD Triode. Es wurde ein Dynatronix DuPR10-3-6XR-Netzteil mit einer Zwei-Elektroden-Konfiguration verwendet: platiniertes Titan als Anode/Gegenelektrode (CE) und eine vergoldete Messing- oder Stahlplatte (5 µm dick) als Kathode/Arbeitselektrode. Die Elektroden wurden für alle Elektroabscheidungsprozesse in einem mit der Galvanisierungslösung gefüllten Glasbecher mit einem Magnetrührstab über einer Rührplatte aufgehängt. Alle Experimente wurden bei Raumtemperatur durchgeführt.

Für die SEM-Charakterisierung einschließlich Elektronenrückstreubeugung (EBSD) wurde ein Apreo 1 oder 2 SEM mit einem EDAX- oder Oxford EDS-Aufsatz verwendet. Zur Analyse der EBSD-Daten wurde die Apex OIM-Software verwendet. Die Beschleunigungsspannung für alle REM-Bilder betrug 20 kV. Ein SP-300 Biologic-Potentiostat wurde mit einer 3-Elektroden-Konfiguration mit einer Standard-Kalomel-Referenzelektrode (gesättigtes KCl), einem Kohlenstoffstab CE und einer elektrolytisch abgeschiedenen Wismut-Arbeitselektrode verwendet, um die Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) auf galvanisiertem Wismut in 10 % HNO3 zu testen . Ein RTEC MFT-5000-Tribometer wurde mit einer Rockwell-Spitze vom Typ C für progressive Belastungskratztests von 0,1 bis 40 N verwendet. Vor tribologischen Tests wurden Bi-Filme mit 10–12 µm (Körnung 800) Schleifpapier poliert. Ein optisches Profilometer VK-1000X von Keyence wurde verwendet, um Filme auf Rauheit abzubilden und das Verschleißvolumen für tribologische Kratztests zu bewerten.

Die XRD wurde mit einem Rigaku Ultima III-Diffraktometer mit feinen, versiegelten Cu-Röhren-Kα-Röntgenstrahlen (λ = 1,5406 Å) und einer D/MAX Ultima-Serie mit einer maximalen Leistung von 3 kW durchgeführt. XRD-Daten wurden im kontinuierlichen Scanmodus in der Bragg-Brentano-Spaltgeometrie über einen 2-Theta-Bereich von 5°–90° mit einer Abtastbreite von 0,05° und einer Scangeschwindigkeit von 1,5°/min gesammelt. Der Divergenzspalt wurde auf 2,0 mm eingestellt, der Divergenz-HL-Schlitz wurde auf 10 mm eingestellt und die Streu- und Empfangsschlitze wurden so eingestellt, dass sie sich öffneten und öffneten.

Viele Parameter wirken sich stark auf die Bi-Galvanisierung aus. Daher sind die richtigen Bedingungen für die Erzielung eines Films mit homogener Oberflächenbedeckung und guter Haftung von entscheidender Bedeutung. Zusätzlich zu Bi(NO3)3 fügten wir auf die gleiche Weise wie Chen et al.15 Weinsäure und Glycerin als Chelatbildner hinzu, um das Filmwachstum10 zu moderieren und Bi3+-Ionen zu stabilisieren. Das Plattieren in dieser Lösung reagiert sehr empfindlich auf den pH-Wert der Lösung. Die beste Beschichtung wird bei einem pH-Bereich von 0,01–0,1 erzielt, was zu einem robusten Film führt, während höhere pH-Werte einen Film mit schlechter Haftung erzeugen, der sich leicht von Hand abwischen lässt . Für alle weiteren Experimente haben wir den pH-Wert vor dem Ausplattieren mit HNO3 auf ~ 0,08 eingestellt. Es wurde festgestellt, dass die Stromdichte die Filmqualität erheblich beeinflusst; Proben, die mit Stromdichten von 180 mA/cm2 und 50 mA/cm2 plattiert wurden, wiesen inkonsistente Topographien mit Sa-Werten im Allgemeinen über 50 µm und schlechter Haftung auf und lösten sich häufig vom Substrat, wenn sie aus dem Elektrolyten entfernt wurden. Daher verwendeten wir für spätere Experimente eine Stromdichte von 1,5 mA/cm2. Abbildung 1 zeigt optische Profilometrie und Fotos von intakten Filmen, die mit Gleichströmen von 50 mA/cm2 für 17 Stunden, 2,5 mA/cm2 für 24 Stunden und 1,5 mA/cm2 für 24 Stunden gezüchtet wurden. Sandnes et al. berichteten, dass Stromdichten über 10 mA/cm2 zu deutlich raueren Filmen führten1, was mit unseren Ergebnissen übereinstimmt. Stromdichten von 1,5 mA/cm2 (Sa von 5,2 µm) und 2,5 mA/cm2 (Sa von 2,6 µm) ergaben die hellsten und glattesten Filme.

Optische Profilometrie intakter Bi-Filme, galvanisch abgeschieden bei 50 mA/cm2, 2,5 mA/cm2 und 1,5 mA/cm2.

Viele Forscher haben die gepulste Elektroabscheidung mit verschiedenen Impulswellenformen eingesetzt, um gleichmäßigere Filme, eine höhere Galvanisierungseffizienz und eine Kontrolle über Morphologien und Korngrößen zu erzielen20. Die verwendeten Impulse reichen von Zeitskalen unter einer Millisekunde bis hin zu Sekunden und können „umgekehrte“ Impulse (dh einen Abstreifstrom) enthalten, die die Gleichmäßigkeit des Films verbessern können20. Während eine vollständige Untersuchung verschiedener Pulssequenzen den Rahmen dieses Artikels sprengen würde, haben wir die Bi-Elektroabscheidung mithilfe eines Puls-/Reverse-Plating-Prozesses mit Pulsen im Millisekundenbereich (Wellenform in Abb. 2 dargestellt) getestet und die resultierenden Beschichtungen mit denen verglichen, die mit direkter Beschichtung erhalten wurden aktuelle Beschichtung.

Wellenform des stromgesteuerten gepulsten Beschichtungsprozesses. Sowohl der Rückwärts- als auch der Vorwärtsimpuls betrugen 1,5 mA/cm2.

Wir verwendeten eine Stromdichte von 1,5 mA/cm2 sowohl für gepulste als auch für Gleichstromabscheidungen und plattierten Proben 24 und 96 Stunden lang. Abbildung 3 zeigt REM-Bilder jeder Probe. Die DC-plattierten Proben zeigen beide längliche Strukturen auf der Oberfläche, wobei die auf der 96-Stunden-DC-Probe sehr dünn sind. Andererseits zeigten die pulsplattierten Proben eine gemischte Morphologie mit Bereichen sowohl länglicher Merkmale wie die 24-Stunden-DC-Probe als auch „blockigerer“ Morphologien mit Merkmalen von etwa 2–5 µm Durchmesser, ähnlich denen, die von Gades et al. gefunden wurden al.21. Dies impliziert, dass die Wellenform der Elektroabscheidung einen Einfluss auf die Oberflächenmorphologie hat, was wiederum nachweislich die elektrokatalytischen Eigenschaften beeinflusst19. Wir beobachteten auch Körner mit EBSD auf polierten Querschnitten von 96-h-plattierten Proben und geschätzte Korngrößen von 19 µm für die DC-plattierte Beschichtung und 41 µm für die pulsplattierte Beschichtung (Abb. 4, Größenhistogramm in Abbildung S1). . Im Allgemeinen führt die Pulsplattierung zu feineren Körnern als Gleichstrom22, aber unsere Ergebnisse für die DC-plattierten Körner sind wahrscheinlich durch das häufige Vorliegen einer vermuteten Zwillingsbildung verzerrt. Insgesamt deuten unsere Ergebnisse darauf hin, dass diese Elektroabscheidungsmethode eine Kontrolle über die Filmmikrostruktur bietet, die die physikalischen Eigenschaften von Metallen erheblich beeinflussen kann23.

Rasterelektronenmikroskopie (20 kV Beschleunigungsspannung) von galvanisiertem Bismut bei verschiedenen Vergrößerungen.

EBSD von 96-h-(a) DC-plattierten und (b) pulsplattierten Wismutbeschichtungen.

Wir haben die Filmdicken (zusammen mit der Abscheidungsrate und der Abscheidungseffizienz in Tabelle 1 zusammengefasst) mittels Querschnitts-REM gemessen (Abbildung S2); Die Dicken variierten stark für die 24-Stunden-Puls-/Reverse- und DC-beschichteten Proben von 80 bis 290 µm. Wie andere bereits angemerkt haben, wird die Filmdicke stark von der Hydrodynamik (z. B. Rühr-/Badgeometrie) und der Kathodenplatzierung beeinflusst24,25, obwohl die Mehrheit unserer Filme ≥ 100 µm war. Die 96-h-elektroplattierten Proben wiesen gleichmäßigere Dicken auf, wobei die DC-Beschichtung zu dickeren Filmen führte als die gepulste Beschichtung, wahrscheinlich aufgrund des geringeren effektiven Stroms (dh des Arbeitszyklus) der Impulssequenz. Diese Ergebnisse zeigen, dass entweder gepulstes oder Gleichstrom-Galvanisieren wirksam ist, um dicke (> 100 µm) Bi-Filme mit guter Abdeckung bei hohen Abscheidungseffizienzen (> 70 %) zu erhalten.

Ein EDS-Linienscan eines doppelt plattierten Querschnitts (96-Stunden-Pulsplattierung) zeigt eine deutliche Trennung zwischen den Wismut-, Gold- und Stahlschichten auf der Platte (Abb. 5a). Abbildung 5b zeigt überlagerte einzelne EDS-Spektren dieser Regionen. Alle Proben zeigten vergleichbare EDS-Ergebnisse, wie in Abbildung S3 dargestellt, und Abbildung S4 zeigt eine EDS-Karte, die eine homogene Bi-Bedeckung auf der Probenoberfläche zeigt.

EDS eines Wismut-beschichteten Probenquerschnitts. (a) Linienscandaten über den Querschnitt von der Wismut-M-Linie (schwarz), der Gold-L-Linie (rot) und der Eisen-K-Linie (blau). (b) Überlagerte EDS-Spektren der Bereiche Wismut (schwarz), Gold (rot) und Eisen (blau) im Querschnitt.

Wir haben auch eine XRD auf einer polierten Bi-Oberfläche (24-Stunden-Pulsbeschichtung) durchgeführt, die der für Bi entspricht (Abb. 6)26,27.

XRD einer polierten, 24-Stunden-Puls-plattierten Bi-Beschichtung.

Um die HER-Aktivität von elektroplattiertem Bi, einem kritischen Parameter in elektrokatalytischen Anwendungen, zu testen, führten wir eine zyklische Voltammetrie bei 20 mV/s an 24-Stunden-Puls- und DC-plattierten Wismutfilmen und reinem Gold in 10 % HNO3 durch. Abbildung 7 zeigt das höhere Überpotential von HER auf Bi gegenüber Au in den überlagerten Voltammogrammen. Dies steht im Einklang mit Sandnes et al.1 und weist auf eine ausreichende Bedeckung mit Bi hin, um Gold aus der Lösung zu isolieren. Die pulsplattierte Probe ergab im Vergleich zur DC-Probe geringere Überpotentiale für HER, was auf einen Unterschied in der elektrokatalytischen Aktivität zwischen beiden schließen lässt. Dies ist vielversprechend für die elektrochemische Abstimmbarkeit basierend auf Elektroabscheidungsparametern.

Wasserstoffentwicklungsreaktion auf 24-Stunden-Puls- und DC-plattiertem Bismut im Vergleich zu Gold. Zyklische Voltammetrie durchgeführt bei 20 mV/s in 10 % HNO3 unter Verwendung einer Standard-Kalomel-Referenzelektrode (gesättigtes KCL) und einer Kohlenstoffstab-Gegenelektrode.

Für praktische Anwendungen dieser Folien, beispielsweise als Strahlenschutzschilde, sind mechanisch robuste Folien erforderlich. Wir verwendeten progressive Kratztests von 0,1 bis 40 N, um die tribologische Leistung anhand der kritischen Versagenslast zu bewerten, die durch die Ablösung der Beschichtung vom Substrat in Form einer groben Spalation gekennzeichnet ist (Abb. 8 – mindestens 3 Kratztests pro Probe)28 . Bei den dünneren 24-h-plattierten Proben (~ 100 µm) durchbrach der Kratzstift das Bi bei 25 N sowohl bei den gepulsten als auch bei den DC-plattierten Proben und legte Gold frei, jedoch ohne wesentliche Delaminierung oder Rissbildung des umgebenden Wismutfilms. Abbildung 8 zeigt die EDS-Karten des Kratztestbereichs für die pulsplattierten Bi-Filme zu verschiedenen Zeiten. Die dickeren Proben (< 200 µm) hielten bis zu 40 N (der Kraftgrenze unseres Ritzmessaufbaus) stand, ohne bis zum Gold durchzubrechen. Das mit einem optischen Profilometer gemessene Verschleißvolumen der Kratzer auf dem 96-Stunden-DC-beschichteten Film betrug 0,029 ± 0,011 mm3, während das Verschleißvolumen für die 96-Stunden-Impulsplattierungsprobe 0,035 ± 0,011 mm3 betrug, was auf eine ähnliche Beständigkeit hinweist Kratzer zwischen den beiden Beschichtungsmethoden. Diese Ergebnisse belegen die gute Haftung des Bi am Au und die Robustheit für Strahlenschutzanwendungen unabhängig von der Impulswellenform.

EDS-Karten von gepulsten Bi-Filmen, die den Filmdurchbruch bei ~ 100 µm 24-Stunden-Proben zeigen, jedoch nicht bei 96-Stunden-Proben. Die Karten wurden mit Bi-M-Linien und Au-M-Linien erstellt.

In dieser Studie haben wir ein einfaches, ungiftiges Verfahren zur galvanischen Abscheidung dicker (> 100 µm) Bi-Filme auf Goldsubstraten demonstriert und die Auswirkungen der Abscheidungszeit und der gepulsten gegenüber der Gleichstromgalvanisierung bewertet. Längere Abscheidungszeiten sowohl bei Konstantstrom- als auch bei Puls-/Reverse-Methoden führen zu dickeren Filmen und zeigen das Potenzial für industriell nutzbare, robuste Filme für Anwendungen zur radioaktiven Abschirmung. EDS zeigte unabhängig von den Abscheidungsparametern mit einer Stromdichte von 1,5 mA/cm2 eine relativ reine und homogene Verteilung von Bi im gesamten Film. Die gepulste Elektroabscheidung beeinflusst die Oberflächenmorphologie, die Korngröße und die elektrokatalytische Aktivität des Elektrolyten. Die zyklische Voltammetrie zeigte eine höhere HER-Aktivität bei einer gepulsten Probe im Vergleich zu einer DC-beschichteten Probe, was eine Abstimmbarkeit für praktische elektrochemische Anwendungen impliziert. Die mechanischen Festigkeiten von DC- und Pulse-plattierten Beschichtungen waren ähnlich, wobei Kratztests einen vollständigen Durchbruch dünner 24-Stunden-plattierter Proben bei 25 N mit einer Rockwell-Spitze ohne übermäßige Rissbildung oder Delaminierung zeigten. Kratztests an Proben > 200 µm ergaben auch ähnliche Verschleißfestigkeitseigenschaften zwischen DC- und pulsplattierten Folien. Aufgrund der Vielseitigkeit der Galvanisierung bei Substraten mit unregelmäßigen Formen und Größen zeigt diese Studie eine praktische Methode zum Ersetzen von Blei in Strahlungsschutzschilden durch ein kostengünstiges, ungiftiges Metall oder zur Herstellung industriell relevanter elektrokatalytischer Geräte. Zukünftige Experimente könnten das Testen von Filmen unterschiedlicher Dicke in einer radioaktiven Abschirmumgebung oder zur Kohlendioxidreduzierung umfassen, um optimale Bi-Beschichtungsparameter für diese Anwendungen zu ermitteln.

Alle während dieser Studie generierten Daten oder Analysen sind in diesem veröffentlichten Artikel [und seinen ergänzenden Informationsdateien] enthalten.

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Die Autoren bedanken sich bei den Laboratory Directed Research and Development (LDRD)-Förderprogrammen des Los Alamos National Laboratory für die teilweise Finanzierung dieser Arbeit. Diese Arbeit wurde teilweise im Center for Integrated Nanotechnologies durchgeführt, einer Benutzereinrichtung des Office of Science, die für das Office of Science des US-Energieministeriums (DOE) betrieben wird.

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Darrick J. Williams und Daniel E. Hooks

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KH: Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Methodik, formale Analyse, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. ED: Konzeptualisierung, Untersuchung, Methodik, formale Analyse, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. DJ: Durchführung der Experimente, Untersuchung, Methodik. CC: Materialcharakterisierung und -vorbereitung. NB: Materialcharakterisierung und -vorbereitung. GK: Charakterisierung der Korngröße und Diskussion der Ergebnisse. DW: XRD-Charakterisierung und Diskussion. DEH: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Enkeleda Dervishi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hatfield, KO, Dervishi, E., Johnson, D. et al. Galvanische Abscheidung und Analyse dicker Wismutfilme. Sci Rep 13, 1202 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28042-z

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Eingegangen: 09. November 2022

Angenommen: 11. Januar 2023

Veröffentlicht: 21. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28042-z

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