Einfluss von Instrumentenparametern auf die elektrochemische Aktivität von 3D-gedruckten thermoplastischen Kohlenstoffelektroden

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 339 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Der 3D-Druck bietet einen zuverlässigen Ansatz für die Herstellung von elektrochemischen Sensoren aus thermoplastischem Kohlenstoffverbund. Viele Studien haben den Einfluss von Druckparametern auf die elektrochemische Aktivität von Kohlenstoff-Thermoplast-Elektroden untersucht, es ist jedoch nur begrenzt über den Einfluss von Instrumentenparametern bekannt, die nachweislich die Struktur und mechanische Festigkeit von 3D-gedruckten Thermoplasten verändern. Wir haben den Einfluss der Extrudertemperatur, des Düsendurchmessers und der Heizbetttemperatur auf die elektrochemische Aktivität von Ruß/Polymilchsäure (CB/PLA)-Elektroden untersucht. Cyclovoltammetrie- und elektrochemische Impedanzspektroskopie-Messungen wurden unter Verwendung von Standard-Redoxsonden durchgeführt. Die Elektrodenoberfläche und der Elektrodenquerschnitt wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie sichtbar gemacht. Wir haben festgestellt, dass die Verwendung von Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C die elektrochemische Aktivität von CB/PLA-Elektroden aufgrund einer Erhöhung der Oberflächenrauheit und einer Verringerung der Anzahl von Hohlräumen zwischen den Druckschichten verbesserte. Düsendurchmesser und Heizbetttemperatur verschiedener 3D-Drucker hatten keinen Einfluss auf die elektrochemische Aktivität von CB/PLA-Elektroden. High-End-Drucker bieten jedoch eine verbesserte Chargenreproduzierbarkeit von Elektroden. Diese Ergebnisse verdeutlichen die wichtigsten Instrumentenparameter, die bei der Herstellung elektrochemischer Sensoren aus thermoplastischem Kohlenstoffverbund im 3D-Druck berücksichtigt werden müssen.

Der 3D-Druck als Herstellungsansatz hat die Möglichkeit eröffnet, elektrochemische Sensoren in Massenproduktion in unterschiedlichen komplexen Geometrien herzustellen1,2,3,4,5,6,7,8. Das zur Herstellung 3D-gedruckter Elektroden verwendete Material enthält einen festen Prozentsatz an leitfähigem Material (z. B. verschiedene Formen von Kohlenstoff), das mit einem nicht leitfähigen Thermoplasten wie Polymilchsäure (PLA) gemischt ist. Daher handelt es sich bei allen 3D-gedruckten Elektroden um Verbundelektroden, bei denen ein Teil der Elektrode leitend ist9,10. Historisch gesehen weisen Kohlenstoffverbundelektroden eine hohe Chargenvariabilität auf5,11,12,13,14, was auf Schwierigkeiten bei der Herstellung einheitlicher Elektroden zurückzuführen ist, die oft von Menschenhand hergestellt werden müssen. Die maschinelle Herstellung von Elektroden mittels 3D-Druck bietet jedoch eine höhere Präzision zwischen den Elektrodenchargen und macht diesen Ansatz somit zu einem geeigneten Ansatz für die reproduzierbare Herstellung von Kohlenstoffverbundelektroden11.

Der Druckprozess kann die Konstruktion des gedruckten Teils beeinflussen und somit die elektrochemische Aktivität der Kohlenstoff-Thermoplast-Verbundelektrode verändern. Die Herstellung 3D-gedruckter Elektroden kann durch Druckparameter und Geräteparameter beeinflusst werden. Druckparameter beeinflussen die architektonische Struktur der Elektrode beim Drucken, und Instrumentenparameter sind Variablen, die die Extrusion des thermoplastischen Kohlenstofffilaments beeinflussen. Viele Studien haben sich auf die Untersuchung des Einflusses von Druckparametern konzentriert, wobei gezeigt wurde, dass Druckausrichtung, Druckgeschwindigkeit und Schichtdicke die elektrochemische Aktivität von kohlenstoffleitenden Elektroden verändern11,15,16,17,18. Es gibt keine Studien, die den Einfluss von Instrumentenparametern auf die elektrochemische Aktivität von 3D-gedruckten thermoplastischen Kohlenstoffelektroden untersucht haben. Allerdings wurden Studien, die den Einfluss von Instrumentenparametern untersuchten, hauptsächlich an Thermoplasten wie PLA19,20,21,22,23,24,25 durchgeführt, wo Unterschiede bei der Änderung des Düsendurchmessers, des Heizbetts und der Extrudertemperatur beobachtet wurden. Unterschiedliche Studien haben gezeigt, dass das Drucken von Teilen mit größeren Düsendurchmessern die Zugfestigkeit der gedruckten Teile erhöhte, obwohl keine lineare Korrelation bestand26,27,28. Es wird angenommen, dass dies möglicherweise auf eine leichte Zunahme der Schichtbreite mit zunehmendem Düsendurchmesser zurückzuführen ist. Studien haben auch gezeigt, dass die Zugfestigkeit von PLA-gedruckten Teilen mit zunehmender Temperatur des Heizbetts zunimmt. Mit zunehmender Temperatur des Heizbetts nimmt die Wärmeableitung von einer Schicht zur anderen zu, was zu einer Nacherwärmung bereits verbundener Schichten führt. Durch diese Nacherwärmung der Schichten kommt es zu einer stärkeren Diffusion einer Schicht zur benachbarten Schicht und damit zu einer Verbesserung der Festigkeit. Diese verbesserte Haftung wurde deutlich erhöht, wenn Teile bei einer Betttemperatur gedruckt wurden, die leicht über der Glasübergangstemperatur (Tg) des Druckmaterials lag28,29,30. Verschiedene Studien haben gezeigt, dass die Verwendung höherer Extrudertemperaturen die mechanischen Zugeigenschaften von Kohlefaser-PLA und PLA verbessert. Dies wurde auf eine Verringerung der Gesamtzahl der Hohlräume zwischen den Druckschichten zurückgeführt, was die Schichtbindung zwischen den Schichten verbessert20,25,28,31,32,33.

An PLA durchgeführte Studien haben deutliche Unterschiede in der Struktur der Elektrode bei variierenden Instrumentenparametern aufgezeigt, die die mechanischen Eigenschaften des gedruckten Teils beeinflussten. Es ist jedoch nicht bekannt, ob diese strukturellen Veränderungen die elektrochemische Aktivität des gedruckten Teils beeinflussen. Unsere Studie untersuchte den Einfluss von Instrumentenparametern auf die elektrochemische Aktivität von Ruß/Polymilchsäure (CB/PLA)-Elektroden. Wir haben CB/PLA-Elektroden bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen, Heizbetttemperaturen und unterschiedlichen Düsendurchmessern hergestellt. Diese Elektroden wurden mittels Cyclovoltammetrie und elektrochemischer Impedanzspektroskopie untersucht. Oberfläche und Querschnitt der gedruckten Elektroden wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert. Abschließend haben wir die Auswirkungen unserer Erkenntnisse auf die Optimierung der Herstellung von CB/PLA-Elektroden für Sensoranwendungen hervorgehoben.

Zahlreiche Studien haben unterschiedliche Durchmesser der Düsen zur Herstellung von CB/PLA-Elektroden verwendet1,6,34,35,36, es ist jedoch nicht bekannt, ob dies die elektrochemische Aktivität beeinflusst. Bei einer Extrudertemperatur von 230 °C und einer Heizbetttemperatur von 50 °C untersuchten wir, wie der Düsendurchmesser die elektrochemische Aktivität von CB/PLA-Elektroden verändert. Abbildung 1A zeigt zyklische Voltammogramme für die Außensphären-Redoxsonde Rutheniumhexaamin, bei der keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich von Düsendurchmessern von 0,3 bis 0,6 mm gab es keinen signifikanten Unterschied im kathodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 1B) und ΔE (n = 7, Abb. 1C). Abbildung 1D zeigt zyklische Voltammogramme für die Innensphären-Redoxsonde Ferricyanid, bei der ebenfalls keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich zwischen Düsendurchmessern von 0,3 bis 0,6 mm gab es keinen signifikanten Unterschied im anodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 1E) und ΔE (n = 7, Abb. 1F).

Reaktionen von 3D-gedruckten CB/PLA-Elektroden bei unterschiedlichen Düsendurchmessern auf Redoxsonden mit äußerer und innerer Kugel. (A) Repräsentative zyklische Voltammogramme von 1 mM Rutheniumhexamin in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (B) kathodischer Spitzenstrom, (C) ΔE von Rutheniumhexaamin (D) repräsentative zyklische Voltammogramme von 5 mM Ferricyanid in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (E) anodischer Spitzenstrom und (F) ΔE von Ferricyanid. Alle Elektroden wurden bei einer Extrudertemperatur von 230 °C und einer Heizbetttemperatur von 50 °C gedruckt. Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 7.

Tabelle 1 zeigt die prozentuale Erfolgsquote bei der Herstellung gedruckter Teile mit der gleichen Elektrodengeometrie unter Verwendung von PLA oder CB/PLA. Bei Teilen, die aus PLA hergestellt wurden, lag die Erfolgsquote bei allen Düsendurchmessern bei 100 %. Allerdings verringerte sich die Erfolgsquote bei CB/PLA mit zunehmendem Düsendurchmesser deutlich. Somit hatte der höchste Düsendurchmesser (0,6 mm) sowohl für PLA als auch für CB/PLA die größte Erfolgsquote. Dieser unterschiedliche Effekt ist höchstwahrscheinlich auf den Einfluss von CB-Partikeln im CB/PLA-Filament zurückzuführen, die kleinere Düsendurchmesser leicht verstopfen können. Studien haben gezeigt, dass größere Düsendurchmesser beim Drucken über einen längeren Zeitraum weniger anfällig für Verstopfungen und Abrieb durch das Filament sind, was eine längere Nutzungsdauer ermöglicht37,38.

Diese Ergebnisse verdeutlichen, dass beim Drucken von Elektroden mit der gleichen Schichtdicke und unterschiedlichen Düsendurchmessern keine Variation in der elektrochemischen Aktivität der Elektrode auftritt, die Verwendung größerer Düsendurchmesser jedoch die Erfolgsquote bei der Herstellung von Elektroden erhöhte. Dies gilt möglicherweise nicht für unterschiedliche Druckschichtdicken, die zur Herstellung von Elektroden verwendet werden können, da es für jeden Düsendurchmesser eine obere und untere Toleranz gibt.

In veröffentlichten Studien wurden Heizbetttemperaturen von 50 und 70 °C verwendet1,11,35,39. Die Temperatur von 70 °C liegt über der Glasübergangstemperatur, wurde jedoch gewählt, da Studien gezeigt haben, dass die Haftung zwischen den Schichten zunimmt, wenn eine Betttemperatur verwendet wird, die leicht über der Glasübergangstemperatur des Druckmaterials liegt29,30. Abbildung 2A zeigt zyklische Voltammogramme für Rutheniumhexaamin, bei denen keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich der Heizbetttemperaturen gab es keinen signifikanten Unterschied im kathodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 2B) und ΔE (n = 7, Abb. 2C). Abbildung 2D zeigt zyklische Voltammogramme für Ferricyanid, bei denen keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich der Heizbetttemperaturen gab es keinen signifikanten Unterschied im anodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 2E) und ΔE (n = 7, Abb. 2F).

Reaktionen von 3D-gedruckten CB/PLA-Elektroden bei unterschiedlichen Heizbetttemperaturen auf Redoxsonden der äußeren und inneren Kugel. (A) Repräsentative zyklische Voltammogramme von 1 mM Rutheniumhexaamin in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (B) kathodischer Spitzenstrom, (C) ΔE von Rutheniumhexaamin (D) repräsentative zyklische Voltammogramme von 5 mM Ferricyanid in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (E) anodischer Spitzenstrom und (F) ΔE von Ferricyanid. Die Extrudertemperatur betrug 230 °C und der Düsendurchmesser betrug 0,6 mm. Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 7.

Diese Ergebnisse verdeutlichen, dass die Temperatur des Kopfbetts keinen Einfluss auf die elektrochemische Aktivität unserer 3D-gedruckten CB/PLA-Elektroden hat. Dies ist jedoch nicht das, was bei PLA-Teilen beobachtet wird, wo eine erhöhte Temperatur des Heizbetts nachweislich die Haftung zwischen benachbarten Schichten und damit verbessert verbessert die Festigkeit der Elektrode29,30. In unseren Ergebnissen wurde kein Unterschied in der Stromreaktion beobachtet, was möglicherweise daran liegt, dass unsere Elektrode in vertikaler Ausrichtung gedruckt wurde (da dies die Leitfähigkeit der Elektrode optimierte). In dieser Ausrichtung profitierte möglicherweise nur ein kleiner Teil der Elektrode von der verbesserten Haftung durch erhöhte Temperaturen des Heizbetts. Elektroden mit sehr wenigen Druckschichten können jedoch stärker von der Temperatur des Druckbetts beeinflusst werden.

Abbildung 3A zeigt zyklische Voltammogramme der 3D-gedruckten Elektroden bei der Beurteilung mit Rutheniumhexaamin. Abbildung 3B zeigt, dass es einen signifikanten Anstieg des kathodischen Spitzenstroms für bei 230 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C, 210 °C und 220 °C gab (p < 0,001, n = 7). Ein signifikanter Anstieg des Stroms wurde auch bei bei 240 °C gedruckten Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,001), 210 °C und 220 °C (p < 0,01, n = 7) beobachtet. Es wurde kein Unterschied im kathodischen Spitzenstrom zwischen Elektroden beobachtet, die bei Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C gedruckt wurden (n = 7). Es gab keinen signifikanten Unterschied in ΔE für Elektroden, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen gedruckt wurden (n = 7, Abb. 3C).

Reaktionen von 3D-gedruckten CB/PLA-Elektroden bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen auf Redoxsonden der Außen- und Innenkugel. (A) Repräsentative zyklische Voltammogramme von 1 mM Rutheniumhexaamin in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (B) kathodischer Spitzenstrom, (C) ΔE von Rutheniumhexaamin (D) repräsentative zyklische Voltammogramme von 5 mM Ferricyanid in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (E) anodischer Spitzenstrom und (F) ΔE von Ferricyanid. Der Düsendurchmesser betrug 0,6 mm und die Heizbetttemperatur betrug 50 °C. Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 7, *p < 0,05, **p < 0,01, ***p < 0,001.

Um die Unterschiede zwischen den Elektroden, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen hergestellt wurden, weiter zu untersuchen, wurden Messungen mit der Redoxsonde Ferrocyanid der inneren Kugel durchgeführt. Abbildung 3D zeigt deutliche Unterschiede in den zyklischen Voltammogrammen von Ferrocyanid an Elektroden, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen hergestellt wurden. Abbildung 3E zeigt die Unterschiede im anodischen Spitzenstrom für Ferrocyanid, der einem ähnlichen Muster folgte wie das für Rutheniumhexaamin beobachtete. Es gab einen signifikanten Anstieg des anodischen Spitzenstroms für bei 230 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C, 210 °C und 220 °C (p < 0,001, n = 7, Abb. 3E). Ein signifikanter Anstieg des anodischen Spitzenstroms wurde auch für bei 240 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C, 210 °C und 220 °C beobachtet (p < 0,001, n = 7). Es wurde kein Unterschied im anodischen Spitzenstrom zwischen Elektroden beobachtet, die bei Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C gedruckt wurden (n = 7, Abb. 3E). Die unter Verwendung der Randles-Ševčík-Gleichung berechnete elektroaktive Oberfläche zeigte, dass die aktive Oberfläche der bei Extrudertemperaturen von 230 °C hergestellten Elektrode 0,157 ± 0,01 cm2 betrug, was 20,0 ± 1,6 % der Elektrode entspricht (Ergänzungstabelle 1). ). Abbildung 3F zeigt, dass ΔE für bei 230 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,001), 210 °C (p < 0,001) und 220 °C (p < 0,01, n = 7) deutlich niedriger war. Eine signifikante Abnahme von ΔE wurde auch für bei 240 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,05) und 210 °C (p < 0,001, n = 7, Abb. 3F) beobachtet. Die heterogenen Elektronentransferkinetiken (HET, k°) wurden auf der Grundlage der Methode von Nicholson40 berechnet und zeigten, dass für die bei Extrudertemperaturen von 230 °C hergestellten Elektroden der k° 5,9 × 10−5 ± 9,3 × 10−6 cm s betrug −1 (Ergänzungstabelle 2).

Unsere Ergebnisse zeigen, dass CB/PLA-Elektroden, die bei Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C hergestellt wurden, eine verbesserte elektrochemische Aktivität aufwiesen. Dies deutet darauf hin, dass mit steigender Extrudertemperatur eine größere elektroaktive Oberfläche vorliegt. Dies kann auf eine Vergrößerung der Elektrodenoberfläche und/oder auf das Vorhandensein einer größeren Anzahl leitender Pfade aufgrund einer Verringerung der Größe/Anzahl der Hohlräume zwischen den Druckschichten in bei höheren Temperaturen gedruckten Elektroden zurückzuführen sein.

Da es einen signifikanten Unterschied in der elektrochemischen Aktivität von Elektroden gab, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen hergestellt wurden, untersuchten wir, ob diese Änderungen auf Variationen in der Elektrodenoberfläche zurückzuführen waren, indem wir Kapazitäts- und elektrochemische Impedanzspektroskopiemessungen durchführten.

Da die Kapazität direkt proportional zur elektroaktiven Fläche an der Elektrodenoberfläche ist, haben wir die Kapazität mittels zyklischer Voltammetrie gemessen. Voltammogramme in 1 M KCl sind in Abb. 4A für Elektroden dargestellt, die bei verschiedenen Extrudertemperaturen hergestellt wurden. Es gab einen signifikanten Anstieg der Kapazität für bei 230 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,001), 210 °C (p < 0,001) und 220 °C (p < 0,05, n = 7, Abb. 4B). Ein signifikanter Anstieg der Kapazität wurde auch für bei 240 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,001), 210 °C (p < 0,001) und 220 °C (p < 0,01, n = 7) beobachtet. Es wurde kein Unterschied in der Kapazität zwischen Elektroden beobachtet, die bei Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C gedruckt wurden (n = 7, Abb. 4B).

Vergleich der Kapazität und des spezifischen Widerstands von 3D-gedruckten Elektroden, die mit unterschiedlichen Extrudertemperaturen hergestellt wurden, wobei der Düsendurchmesser 0,6 mm betrug und die Heizbetttemperatur 50 °C betrug. (A) Zyklische Voltammogramme in 1 M KCl bei 0,1 V s−1 (B) Gesamtkapazitätsdaten für Elektroden variieren bei der Druckgeschwindigkeit. (C) Nyquist-Diagramme für die Elektroden, die bei unterschiedlichen Druckgeschwindigkeiten erstellt wurden. (D) Gesamtantworten für den Ladungsübertragungswiderstand (Rct). Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 7, *p < 0,05, **p < 0,01 und ***p < 0,001.

Die Nyquist-Diagramme für die Elektroden, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen erstellt wurden, sind in Abb. 4C dargestellt, wo der Grenzflächen-Ladungsübertragungswiderstand (Rct) ermittelt wurde. Bei bei 230 °C gedruckten Elektroden kam es im Vergleich zu 200 °C, 210 °C und 220 °C zu einem signifikanten Rückgang des Rct (p < 0,001, n = 7, Abb. 2D). Eine signifikante Abnahme des Rct wurde auch für bei 240 °C gedruckte Elektroden im Vergleich zu 200 °C (p < 0,001), 210 °C (p < 0,001) und 220 °C (p < 0,01, n = 7) beobachtet, Abb . 4D). Es wurde kein Unterschied im Rct zwischen Elektroden beobachtet, die bei Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C gedruckt wurden (n = 7, Abb. 4D). Unsere Ergebnisse zeigen, dass Rct abnimmt und die Kapazität an CB/PLA-Elektroden zunimmt, wenn bei höheren Extrudertemperaturen gedruckt wird. Diese Ergebnisse stützen die voltammetrischen Studien, die mit Redoxsonden durchgeführt wurden, um den Einfluss der Extrudertemperatur zu untersuchen. Insgesamt deuten diese Ergebnisse darauf hin, dass es beim Drucken von Elektroden bei niedrigeren Extrudertemperaturen aufgrund von Unterschieden in der Elektrodenoberfläche zu einer verringerten elektroaktiven Oberfläche und/oder zu einer verringerten Anzahl vorhandener leitfähiger Pfade aufgrund einer erhöhten Anzahl und/oder Größe von Hohlräumen kommt zwischen den Druckschichten, was die bei niedrigeren Extrudertemperaturen gedruckten Elektroden widerstandsfähiger machen würde.

Es wurden SEM-Bilder angefertigt, um zu verstehen, ob ein Unterschied in der elektrochemischen Aktivität aufgrund von Variationen in der Elektrodenoberfläche beobachtet wurde. Abbildung 5A zeigt die Reaktion von vier einzelnen Druckschichten auf der Oberfläche der CB/PLA-Elektrode nach der elektrochemischen Vorbehandlung in NaOH. Beim Vergleich der verschiedenen Elektroden, die bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen hergestellt wurden, wurden keine offensichtlichen sichtbaren Unterschiede in der Breite jeder Druckschicht und der Tiefe des durch die Druckschichten gebildeten konvexen Halbkreises beobachtet. Um weitere Einblicke in die Rauheit der Elektrodenoberfläche zu erhalten, wurde eine Bildprofilanalyse des REM-Bildes durchgeführt, deren Reaktionen in Abb. 5B dargestellt sind. Die Grauwerte sind ein Maß für die Graustufen, wobei kleinere Werte näher an Weiß und größere Werte eher an Schwarz liegen. Es wurde die durchschnittliche Oberflächenrauheit (Ra) über 3 Druckschichten der Elektrodenoberfläche ermittelt. Mit zunehmender Extrudertemperatur nahm die Rauheit der Elektrodenoberfläche allmählich zu (Abb. 5C). Im Vergleich zu 220 °C, 210 °C (beide p < 0,01) und 200 °C (p < 0,001, n = 6) kam es bei Extrudertemperaturen von 240 °C zu einem deutlichen Anstieg der Rauheit der gedruckten Elektrode. Es gab auch einen signifikanten Anstieg der Rauheit der gedruckten Elektrode bei 230 °C im Vergleich zu 200 °C (p < 0,05, n = 6). Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Elektrodenrauheit zunimmt, was möglicherweise zu einer Vergrößerung der elektroaktiven Oberfläche führt, was zu einer erhöhten elektrochemischen Aktivität führt, die bei höheren Extrudertemperaturen beobachtet wird.

Analyse der CB/PLA-Elektrodenoberfläche. (A) Rasterelektronenmikroskopische Abbildung von vier Druckschichten der CB/PLA-Elektrodenoberfläche, hergestellt bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen. (B) Die Oberflächenprofilanalyse einer einzelnen Druckschicht und (C) Analyse der durchschnittlichen Oberflächenrauheit (Ab), gemessen in Grauwerten, die von drei Druckschichten der Elektrode erhalten wurden. Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 6, *p < 0,05, **p < 0,01 und ***p < 0,001.

Es wurden REM-Bilder des Elektrodenquerschnitts angefertigt, um zu verstehen, wie die Druckschichten, aus denen die Elektrode besteht, aneinander haften (Abb. 6). Beim Vergleich der Haftung zwischen Druckschichten war bei Elektroden, die bei 220 °C und niedriger gedruckt wurden, deutlich das Vorhandensein von Hohlräumen zwischen den Druckschichten zu erkennen, wobei bei niedrigeren Extrudertemperaturen die Größe dieser Hohlräume zunahm und die strukturelle Ordnung der Druckschichten abnahm. Dies deutet darauf hin, dass die Haftung zwischen den Druckschichten bei niedrigeren Extrudertemperaturen abnimmt. Diese Ergebnisse deuten stark darauf hin, dass die verringerte elektrochemische Aktivität bei niedrigeren Extrudertemperaturen auch auf das Vorhandensein von Hohlräumen und eine schlechte Haftung zwischen den Druckschichten zurückzuführen ist, was wiederum die Wahrscheinlichkeit verringert, dass sich von der ohmschen Verbindung zur Elektrodenoberfläche leitende Pfade bilden. Diese Ergebnisse stützen die Ergebnisse anderer Studien, die mit PLA-Teilen durchgeführt wurden und bei denen das Vorhandensein von Hohlräumen zwischen den Druckschichten bei niedrigeren Extrudertemperaturen beobachtet wurde20,31,32.

Rasterelektronenmikroskopische Abbildung des Innenquerschnitts von CB/PLA-Elektroden, hergestellt bei unterschiedlichen Extrudertemperaturen. Pfeile markieren das Vorhandensein von Hohlräumen zwischen den Druckschichten innerhalb der Elektrodenstruktur.

Zur Herstellung gedruckter Elektroden wurde eine Vielzahl von 3D-Druckern eingesetzt, deren Instrumententoleranzen unterschiedlich sind41. Mithilfe der optimierten Instrumentenparameter dieser Studie haben wir drei verschiedene 3D-Drucker verglichen. Der Creality Ender 3 ist der günstigste und wird von Bastlern am häufigsten verwendet, der Flashforge Creator Pro ist ein Drucker für den mittleren Endverbraucher und schließlich ist der Raise3D Pro2 ein Drucker für den Highend-Einsatz. Ergänzende Abbildung 2 zeigte, dass es keine strukturellen Unterschiede in den Druckschichten auf der Oberfläche der CB/PLA-Elektroden gab, die mit verschiedenen Druckern hergestellt wurden. Abbildung 7A zeigt zyklische Voltammogramme für Rutheniumhexaamin, bei denen keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich der verschiedenen 3D-Drucker gab es keinen signifikanten Unterschied im kathodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 7B) und ΔE (n = 7, Abb. 7C). Abbildung 7D zeigt zyklische Voltammogramme für Ferricyanid, bei denen ebenfalls keine Unterschiede in den Reaktionen beobachtet wurden. Beim Vergleich zwischen den 3D-Druckern gab es keinen signifikanten Unterschied im anodischen Spitzenstrom (n = 7, Abb. 7E) und ΔE (n = 7, Abb. 7F). Aus den Daten geht jedoch ein deutlicher Unterschied in der Präzision hervor: Die relative Standardabweichung betrug 6,7 % beim Creality Ender 3-Drucker, reduzierte sich jedoch auf 3,7 % beim Flashforge Creator Pro und 3,3 % beim Raise 3D Pro2. Daher verdeutlichen diese Ergebnisse, dass verschiedene 3D-Drucker insgesamt keinen Einfluss auf den Strom oder die Elektronentransferkinetik haben, höherwertige Drucker jedoch eher eine höhere Präzision beim Drucken bieten, was wiederum die Chargenreproduzierbarkeit verbessert.

Reaktionen von CB/PLA-Elektroden, die mit verschiedenen 3D-Druckern hergestellt wurden. (A) Repräsentative zyklische Voltammogramme von 1 mM Rutheniumhexaamin in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (B) kathodischer Spitzenstrom, (C) ΔE von Rutheniumhexaamin (D) repräsentative zyklische Voltammogramme von 5 mM Ferricyanid in 1 M KCl bei 0,05 V s−1, (E) anodischer Spitzenstrom und (F) ΔE von Ferricyanid. Die Extrudertemperatur betrug 230 °C, die Heizbetttemperatur betrug 50 °C und der Düsendurchmesser betrug 0,6 mm. Die Daten werden als Mittelwert ± SD angezeigt, wobei n = 7.

Der 3D-Druck hat sich als einfacher und effektiver Ansatz zur Herstellung leitfähiger Kohlenstoffelektroden für Sensoranwendungen herausgestellt. Studien zu 3D-druckbaren Thermoplasten haben gezeigt, dass die Parameter der 3D-Druckerinstrumente einen erheblichen Einfluss auf die mechanische Festigkeit der Elektrode haben können. Bisher wurde jedoch noch keine Studie zum Einfluss der Geräteeinstellungen von 3D-Druckern auf die elektrochemische Aktivität von CB/PLA-Elektroden untersucht. Extrudertemperaturen von 230 °C und 240 °C steigerten die elektrochemische Aktivität von CB/PLA-Elektroden aufgrund einer Erhöhung der Rauheit der Elektrodenoberfläche und einer Verringerung der Anzahl von Hohlräumen zwischen den Druckschichten. Unterschiedliche Düsendurchmesser oder Schwankungen der Heizbetttemperatur veränderten die elektrochemische Aktivität der CB/PLA-Elektroden nicht. Verschiedene 3D-Drucker veränderten die elektrochemische Aktivität der CB/PLA-Elektroden nicht, aber High-End-3D-Drucker verringerten die Variabilität innerhalb einer Elektrodencharge. Unsere Ergebnisse zeigen, dass bei der Herstellung leitfähiger Thermoplaste mittels 3D-Druck Geräteeinstellungen berücksichtigt werden sollten, um die Leistung des gedruckten elektrochemischen Sensors für analytische Studien zu optimieren.

CB/PLA-Filament (vermarktet als Proto Pasta, gekauft von Filaprint, UK) wurde zur Herstellung von Zylindern mit 3 mm Höhe und 10 mm Durchmesser mit einem Creality Ender 3-Drucker verwendet. Für die Druckparameter verwendeten wir zwei äußere Umfangsschalen, 100 % Füllung, 0,1 mm Druckschichtdicke, 60 mm/s Druckgeschwindigkeit und vertikale Ausrichtung. Frühere Studien haben gezeigt, dass diese Parameter die Leitfähigkeit von CB/PLA-Elektroden verbessern11,15,34. Um den Einfluss des Düsendurchmessers zu untersuchen, wurden alle Elektroden bei einer Extrudertemperatur von 230 °C und einer Heizbetttemperatur von 50 °C gedruckt, wobei Düsendurchmesser von 0,3 bis 0,6 mm verwendet wurden. Um den Einfluss der Heizbetttemperatur zu verstehen, wurden Elektroden bei 50 °C und 70 °C gedruckt, wobei die Extrudertemperatur 230 °C und der Düsendurchmesser 0,6 mm betrug. Um den Einfluss der Extrudertemperatur zu untersuchen, wurden Zylinder bei Temperaturen von 200–240 °C hergestellt. Dieser Bereich wurde gewählt, da er vom Hersteller als Arbeitsbereich von CB/PLA-Filament angegeben wurde. Der Düsendurchmesser betrug 0,6 mm und die Heizbetttemperatur betrug 50 °C. Zum Vergleich zwischen 3D-Druckern wurden Elektroden mit einem Düsendurchmesser von 0,6 mm, einer Heizbetttemperatur von 50 °C und einer Extrudertemperatur von 230 °C auf jeder Maschine hergestellt. Neben dem Creality Ender 3 verwendeten wir die Drucker Flashforge Creator Pro und Raise3D Pro2.

Wie zuvor gezeigt18, wurde die elektrische Verbindung durch Anbringen eines Kupferdrahts mit leitfähigem Silberepoxidharz (CircuitWorks) an den CB/PLA-Zylindern hergestellt. Dieser wurde dann mit einer Klebepistole abgedichtet, um eine Isolierung um die Elektrode herum zu bilden und nur die Scheibe des Zylinders freizulegen. Ergänzende Abbildung 1 zeigt schematisch den Ansatz zur Herstellung von CB/PLA-Elektroden und Fotos der endgültigen Elektrode, die für elektrochemische Untersuchungen verwendet wird.

SEM-Messungen wurden auf der Grundlage eines zuvor veröffentlichten Ansatzes18 durchgeführt. Kurz gesagt, die CB/PLA-Elektroden wurden mit einem Zeiss SIGMA-Feldemissionskanonen-REM abgebildet, das mit einem Everhart-Thornley-Detektor ausgestattet war, der im Sekundärelektronen-Detektionsmodus arbeitete, eine Beschleunigungsspannung von 5 kV, eine Apertur von 20 µm und einen Arbeitsabstand von 8,1 mm verwendete. Die Oberfläche der Elektroden wurde nach einer elektrochemischen Vorbehandlung in NaOH abgebildet. Um den Querschnitt der Elektrodenstruktur der Elektrode zu untersuchen, wurde ein 1 cm großer CB/PLA-Würfel ohne äußere Umfangsschalen gedruckt.

Zur Durchführung elektrochemischer Messungen wurde ein Drei-Elektroden-System verwendet, bei dem die Gegenelektrode ein Platindraht, die Referenzelektrode Ag|AgCl (3 M KCl) und die Arbeitselektrode unsere verschiedenen 3D-gedruckten CB/PLA-Elektroden waren. Zur Durchführung elektrochemischer Experimente wurde ein Potentiostat CH 760E (CH Instruments, Texas) verwendet.

Vor der Durchführung experimenteller Studien wurde eine elektrochemische Vorbehandlung der Elektrodenoberflächen in 0,5 M NaOH durchgeführt, indem das Potential 200 s lang bei + 1,4 V gegenüber Ag|AgCl und dann 200 s lang bei –1,0 V gegenüber Ag|AgCl gehalten wurde6,7.

Die Messungen wurden in 1 mM Rutheniumhexaamin in 1 M KCl durchgeführt, wobei das verwendete Potentialfenster 0,1 V bis –0,5 V gegenüber Ag|AgCl betrug. Für Studien mit 5 mM Ferricyanid in 1 M KCl betrug das Potentialfenster + 0,7 bis − 0,3 V gegenüber Ag|AgCl für Ferricyanid. Alle Experimente wurden mit einer Scanrate von 50 mV/s durchgeführt.

Zur Bestimmung des Ladungsübertragungswiderstands wurden Messungen der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) durchgeführt. Die Messungen wurden in 0,5 mM Kaliumferrocyanid und 0,5 mM Kaliumferrocyanid in 1 M KCl bei einem Potential durchgeführt, das dem anodischen Spitzenpotential entsprach. Es wurde ein Frequenzbereich von 100 kHz bis 0,01 Hz und eine Amplitude von 5 mV verwendet. Die Kapazität wurde in 1 M KCl bei 100 mV/s im Potentialfenster von –0,1 bis +0,5 V gegenüber Ag|AgCl gemessen und die Berechnungen wurden bei 0,3 V durchgeführt.

Die zyklischen Voltammetriemessungen wurden mit der Software CHI 760E (CH Instruments, Texas) auf das anodische/kathodische Spitzenpotential, die Differenz zwischen dem anodischen und kathodischen Spitzenpotential (ΔE) und den anodischen/kathodischen Spitzenstrom analysiert. Um die Kapazität zu messen, wurde die mittlere Differenz des anodischen und kathodischen Stroms (Δi) bei 0,3 V durch das Zweifache der Abtastrate (2 V) geteilt. Dies wurde dann durch die geometrische Oberfläche der Elektrode normiert, die 0,785 cm242 betrug.

Um Unterschiede in der Rauheit der CB/PLA-Elektrode zu verstehen, wurde eine Bildprofilanalyse mit der Software Image J 1.53e (NIH, USA) durchgeführt, bei der das Oberflächenprofil der Elektrodenoberfläche als Grauwerte ermittelt wurde. Die durchschnittliche Oberflächenrauheit (Ra) über drei Druckschichten der Elektrodenoberfläche wurde ermittelt und zwischen Elektroden verglichen, die mit unterschiedlichen Geräteeinstellungen hergestellt wurden. Die Daten wurden als Mittelwert ± Standardabweichung (SD) angezeigt. Die statistische Analyse (GraphPad Prism 9.0) wurde mithilfe von Student-T-Tests und einer Zwei-Wege-ANOVA mit Sidak-Post-hoc-Tests durchgeführt.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren möchten Bryony Butterworth für die Unterstützung bei der Datenanalyse sowie dem EPSRC (EP/V028391/1) für die Finanzierung dieser Studie danken.

School of Applied Sciences, Brighton, BN2 4GJ, Großbritannien

Ricoveer Singh Shergill, Chloe L. Miller und Bhavik Anil Patel

Zentrum für Stress und altersbedingte Krankheiten, Brighton, BN2 4GJ, Großbritannien

Ricoveer Singh Shergill, Chloe L. Miller und Bhavik Anil Patel

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RSS: Methodik, Untersuchung, Validierung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf. CLM: Untersuchung, formale Analyse. BAP: Konzeptualisierung, Methodik, Ressourcen, formale Analyse, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Überwachung, Projektverwaltung.

Korrespondenz mit Bhavik Anil Patel.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Shergill, RS, Miller, CL & Patel, BA Einfluss von Instrumentenparametern auf die elektrochemische Aktivität von 3D-gedruckten Kohlenstoff-Thermoplast-Elektroden. Sci Rep 13, 339 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27656-7

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Eingegangen: 16. November 2022

Angenommen: 05. Januar 2023

Veröffentlicht: 07. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27656-7

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