Weinsäure als neuartiger Zusatzstoff zur Annäherung an das High

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13301 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Unter den wiederaufladbaren Batterien haben wässrige Zink-Ionen-Batterien (ZIBs) aufgrund ihrer Sicherheit, niedrigen Kosten, Umweltfreundlichkeit und einfachen Konstruktion große Aufmerksamkeit erhalten. Einer der kritischsten Teile der Batterietechnologie sind die Elektrolytzusätze, deren wesentliche Rolle bisher noch nicht ausreichend untersucht wurde. Um die Qualität dieser Batterien zu entwickeln, sind bestimmte Parameter wie Wirtschaftlichkeit, einfaches Design, lange Zeitdauer, hohe elektrische Entladung, schnelle Lade-/Entladerate, akzeptable Leistungs-/Energiedichte und akzeptable Zykluseffizienz von entscheidender Bedeutung. In diesem Bericht liegt der Schwerpunkt auf der wässrigen Lösung einiger weißer kristalliner organischer Säuren als neuartige Elektrolytzusätze wie Bernstein-, Wein-, Zitronen-, Malein- und/oder Essigsäure als Mittel zur Reduzierung der Batterieüberspannung, um die elektrische Leistung der ZIBs zu modifizieren . Wesentliche Eigenschaften von Weinsäure als speziell ausgewähltem Elektrolytzusatz für die ZIBs sind beispielsweise eine hervorragende Kapazität von bis zu 374 mAh g−1 mit akzeptabler Kapazität und einer hohen Kapazitätserhaltung von bis zu 91,0 % nach 7200 Zyklen. Um das Batterieverhalten zu untersuchen und den wahrscheinlichen Mechanismus hinter diesem Phänomen vorzuschlagen, werden einige analytische Methoden eingesetzt.

Nicht erneuerbare Energiequellen wie fossiles Öl, Erdgas und Kohle nehmen allmählich ab1. Außerdem wird die Umweltverschmutzung so schwerwiegend, dass die Menschen neue Wege zur Entwicklung erneuerbarer und umweltfreundlicher Energiequellen beschreiten sollten1. In diesem Zustand sind viele wiederaufladbare Batterietechnologien vorhanden, wie beispielsweise herkömmliche Blei-Säure-Batterien (basierend auf Umwandlungsreaktionen) und Li-Ionen-Batterien (nach unterschiedlichen Prozessen, insbesondere Interkalation)2. Die inhärenten Einschränkungen dieser Systeme behindern ihre Anwendung bei der Energiespeicherung im großen Maßstab, begrenzte Energiedichte, schlechte Lade-/Entladeeffizienz, Selbstentladung, schlechter Coulomb-Wirkungsgrad und Umweltbedrohung3,4,5.

In den letzten Jahren wurde eine Reihe von „Aqueous Rechargeable Batteries“ (ARBs) erfunden6. Diese ARBs basieren auf der schichtweisen elektrochemischen Interkalation/Speicherung einiger ionischer Spezies wie Na+, K+, Mg2+ und Zn2+ aus dem wässrigen Elektrolyten auf der Elektrodenstruktur6,7,8,9. Diese Batterien gelten aufgrund ihrer inhärenten Sicherheit, höheren Ionenleitfähigkeit, Materialfülle und Umweltverträglichkeit als vielversprechende Energiequelle6,7,8,9. Unter den ARBs haben sich Zn-Ionen-Batterien (ARZIBs) als die umweltfreundlichsten Energiespeichersysteme erwiesen, da sie Zink als Anode verwenden. Zinkionenbatterien stießen auf großes Interesse aufgrund der multivalenten Eigenschaften, die in der Erdkruste weit verbreitet sind, des kostengünstigen, ungiftigen wässrigen Elektrolyten, der Sicherheit und der langen Lebensdauer10,11,12. Viele Verbindungen mit Tunnel- und Schichtstrukturen ermöglichen aufgrund der kleinen Ionenradien des Zn2+ (0,74 Å)13 die Einfügung bzw. Extraktion der Zn2+-Ionen in bzw. aus ihren Wirten. In diesen Systemen zeigte die Gruppe von „Feiyu Kang“ zum ersten Mal die reversible Insertion von Zn-Ionen in die Tunnelstruktur des MnO2-Wirts vom α-Typ, der als Kathode in einem ZIB14 übernommen wurde.

Aufgrund seiner großen Verfügbarkeit, geringen Kosten und Umweltfreundlichkeit wurde MnO2 umfassend als Elektrodenmaterial für Anwendungen in Superkondensatoren und Batterien untersucht15. Diese Verbindung besitzt mehrere verschiedene kristallographische Formen, wie z. B. α, β, γ, δ, λ und Ramsdellit-Typ15, 16.

Es sollte berücksichtigt werden, dass wässrige ZIB große Herausforderungen bei der Bereitstellung mit sich bringt. Diese Versuche bestehen hauptsächlich aus i) einer geringen chemischen Stabilität und elektrochemischen Stabilität des Elektrolyten und ii) der Bildung von Zinkdendriten während Zyklen, Korrosion, Passivierung und „Hydrogen Evolution Reaction“ (HER). Diese spiegeln sich vor allem in den eingeschränkten Spannungsfenstern, der Kapazität und der Stabilität der ZIBs wider. Diese Herausforderungen gelten auch als die Hauptfaktoren, die die Energiedichte, die Recyclingfähigkeit der Batterie und die Zersetzung von Elektrolyten einschränken, was zu einer Gefahr der Verformung und Schwellung der Batterie führen kann.17,18,19.

Die aktuelle Forschung im Bereich Batterietechnologien konzentriert sich auf die Erforschung der Anoden-/Kathodenmaterialien und flüssigkeitsfreien Elektrolytmaterialien während der Optimierung der Elektroden-/Elektrolyt-Grenzfläche20. In diesem Bereich wurden viele herausragende Forschungsarbeiten durchgeführt, beispielsweise die Erweiterung des elektrochemischen Fensters des Elektrolyten21, der elektrostatische Hüllenschutz des Elektrolyten auf der Anodenseite und die Kontrolle des Ionengleichgewichts zwischen Kathode und Elektrolyt22. Doch in der neuen Forschung zu ARBs werden Additive als kostengünstige Lösung und als praktischer, stabiler und langlebiger Weg zur Lösung des Zinkionenbatterieproblems eingesetzt17. Jüngste Studien zu den ZIBs konzentrierten sich jedoch hauptsächlich auf Kathodenmaterialien und Zn-Ionen-Interkalationsmechanismen23. Um beispielsweise die Probleme der Mn-basierten Kathode zu lösen, wurden mehrere Strategien vorgeschlagen, wie z. B. Oberflächenbeschichtung24, Mikrostrukturaufbau25, Dotierung26, 27, Elektrolytregulierung22 usw. Fluordotierung gilt als eine der neuesten Methoden zur Herstellung einer stabilen Kathode und reversibles Gerüst der Mn-basierten Kathode, das häufig in Elektrodenmaterialien für die elektrochemische Energiespeicherung verwendet wird .

Ein Teil der Batterie, dem in den letzten Jahrzehnten jedoch weniger Aufmerksamkeit geschenkt wurde, sind die kathodisch/anodisch überspannungsreduzierenden Spezies, die oft als Elektrolytzusätze zum Elektrolytmedium der Batterie angesehen werden, um die Leistung der Zelle zu verbessern29.

Um die Überspannung der Zelle zu überwinden und die Leistungsmerkmale der Batterie, wie Reversibilität, Haltbarkeit und Kapazität, deutlich zu verbessern, werden einige Elektrolyte wie Weinsäure, Maleinsäure, Bernsteinsäure und Zitronensäure als Elektrolytzusätze verwendet, um die genannten Eigenschaften zu erreichen Ziel. Dieses Verfahren gilt auch als eine der kostengünstigsten und effektivsten Methoden zur Verbesserung der Batterieleistung29. Um diese Probleme zu lösen, haben wir hier die Leistung der reversiblen wässrigen Zn/MnO2-Batterie unter Verwendung einiger weißer kristalliner organischer Säuren als Mittel zur Reduzierung der Batterieüberspannung modifiziert. Kurz gesagt, in diesem System war die γ-MnO2-Kathode in einem wässrigen ZnSO4-Elektrolyten mit wässrigen Lösungen weißer kristalliner organischer Säuren wie Weinsäure als wirksame Elektrolytzusätze hochreversibel und stabil. Die Motivation hinter dieser Studie besteht daher darin, im Vergleich zu den allgemein kommerzialisierten ZIBs eine effizientere, zuverlässigere, umweltfreundlichere, kostengünstigere, ausreichend hohe elektrische Energie, höhere Leistungsdichten, eine verbesserte Reversibilität und eine längere Lebensdauer zu schaffen.

Alle Reagenzien hatten ihren analytischen Reinheitsgrad. Kaliumpermanganat (KMnO4, Reinheit: 99,0 %, w/w) wurde von Interchem UK Company bezogen. Mangan(II)-chlorid (MnCl2, > 99 %) stand im Zusammenhang mit der Sigma Aldrich Company. Aktivierter Ruß (aktive Oberfläche: 520 ± 7 m2 g-1, Porendurchmesser: 3,0 nm cm-2, Porenvolumen: 02,417 ± 0,0021 m3 g-1 und Reinheit: > 98 %) wurde von der Merck Company gekauft. Darüber hinaus wird Polyvinylidenfluorid (PVDF, > 99,5 %) von der Firma EXIR GmbH übernommen. Zinkfolienblech (Dicke: 0,5 mm) mit einer Reinheit von > 99,9 wurde von der Fulad Technology Company (Iran, Teheran) bezogen. Verbindungen wie N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP, 99,5 %), Zinksulfat (ZnSO4, 99 %), Bernsteinsäure (C4H6O4, > 99,5 %), Maleinsäure (C4H4O4, 99 %), Weinsäure (C4H6O6, > 99,5 %), Zitronensäure (C6H8O7, > 99 %), Essigsäure (CH3COOH, > 97 %), Glucose (C6H12O6, 98 %), NaOH (> 99,5 %) und handelsübliche HCl (37 %, Gew./Gew.) wurden alle von der Merck Company gekauft. Kohlefaserplatte (Kohlenstofffaser + Epoxidharz, spezifischer Widerstand: 0,50 ± 0,02 Ω·cm, Abmessung: 5,0 × 5,0 cm, Dicke: 2,0 mm, Muster: glatt) wurde von Ltd./Pvt.Ltd. gekauft. Unternehmen (Indien). Die Glasfaserplatte mit einer Dicke von 1,1 ± 0,1 mm und einer Abmessung von 1,0 × 1,0 cm sowie eine Zn-Folie (Dicke: 0,5 mm, Abmessung: 1,0 × 1,0 cm) wurden von der Saba Battery Company (Teheran, Iran) gekauft.

Die γ-MnO2-Synthese und die elektrochemischen analytischen Charakterisierungen wurden mit Methoden wie Röntgenbeugung (XRD, Bruker, Typ D8-ADVANCE), elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS, µ3AUT70980), Cyclovoltammetrie (CV, Modell µ3AUT70980) und Feld durchgeführt Emissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM, JSM-7610F Schottky-Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop, 25,0 kV, JOEL), Batterietester (Hioki-Modell: BT 3554), pH-Meter (Metrohm, 827 pH-Labor), Brunauer–Emmett– Teller (BET, Functional Capability, NOVA Company, Japan) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, XPRT Kratos – AXIS Nova, Kratos Analytical Ltd., Shimadzu, Japan).

Insgesamt wurden 0,050 ± 0,001 Mol KMnO4 und 0,150 ± 0,001 Mol MnCl2 getrennt in 100,0 ml dreifach destilliertem Wasser gelöst (pH: 7,0 ± 0,1, spezifische Leitfähigkeit: 0,7 μS cm−1, Combined Cycle Gas Center, Shiraz, Iran). . Anschließend wurde die KMnO4-Lösung langsam mit einer Geschwindigkeit von 5 Tropfen pro Minute unter Rühren (Geschwindigkeit: 500 U/min) bei Raumtemperatur (25 °C) in die MnCl2-Lösung getropft, basierend auf dem in Ref. 30 beschriebenen Verfahren. Das Produkt wurde mit einem Filterpapier (Qualitätsfilterpapier Whatman®, Güteklasse 1, Firma Merck) filtriert, dreimal mit dreifach destilliertem Wasser (100,0 ml) gewaschen und dann bei 100 ± 2 °C in einem Thermoofen getrocknet ( Memmert, Inkubatorofen INB200, Akribis, UK) für zwei Tage vor dem Tempern bei 200 ± 2 °C für 24 Stunden im Ofen. Das XRD-Muster (Abb. 1A) zeigt die kristalline Phase von γ-MnO2 (Informationen zu den PDF-Standardkarten finden Sie in den Hintergrundinformationen). Das FE-SEM-Bild in Abb. 1. B bestätigt die Nanostruktur der synthetisierten γ-MnO2-Nanopartikel mit einem Durchmesser zwischen 20 und 100 nm.

Strukturelle und morphologische Charakterisierung von γ-MnO2 einschließlich (A) Röntgenbeugungsmuster sowie (B,C) FE-SEM-Bilder der frischen Probe (γ-MnO2) bzw. der an der Kathode modifizierten Probe.

Aufgrund der Sicherheit, der geringen Kosten und der besseren Stabilität jeder Anode und Kathode in der wässrigen Lösung wurde ein mittlerer saurer pH-Wert gewählt31. Der pH-Wert 4,0 ± 0,1 wurde aufgrund der mäßig sauren Bedingungen und der minimalen Anodenkorrosion, die insbesondere bei stark sauren Elektrolytlösungen gefördert wurde, als optimaler pH-Wert unter Verwendung von HCl- oder NaOH-Standardlösungen mit einer Konzentration von 0,1 mol L-1 gewählt14.

Die γ-MnO2-Kathode wurde durch Mischen von synthetisiertem γ-MnO2-Pulver, Ruß und Polyvinylidenfluorid im optimalen Gewichtsverhältnis von 7,0:2,0:1,0 mit einer Gesamtmasse von 10,00 ± 0,1 mg cm-2 in 5,0 ml N hergestellt -Methylpyrrolidon als Lösungsmittel in einem Cole-Parmer-Uhrglas (12 Stück, Universal Scientific Industrial (Shanghai Co., Ltd. Company, China). Diese Verbindungen wurden dann mit einem Edelstahlspatel gemischt und homogenisiert, um eine pastöse Aufschlämmungsmischung zu ergeben . Dieser Verbund wurde dann handlich mit dem Spachtel bei Raumtemperatur auf eine Seite der Kohlefaserplatte aufgetragen (immobilisiert). Um eine gleichmäßige und reproduzierbare Beschichtung zu erhalten, wurde der Pastenverbund mindestens dreimal kräftig über die Kohlefaserplatte geschabt. Danach Zur Vorbereitung des Kathodenträgers wurde dieser 8,0 Stunden lang bei 140 °C in den Ofen unter Luftatmosphäre gestellt, um das Lösungsmittel zu verdampfen, das Reagenz zu trocknen und eine stabile Verbindung zwischen dem kohlenstoffbasierten Kathodenträger und dem eingeführten Verbundmaterial herzustellen. Der Elektrolyt für diesen Test war die Mischung aus 3,5 ml dreifach destilliertem Wasser und 1,0 ml ZnSO4-Lösung (2,0 mol L−1), zusammen mit der einzelnen Zugabe der wässrigen Lösungen (0,5 ml, 1,0 mol L−1) verschiedener Weißtöne kristalline organische Säuren wie Weinsäure, Maleinsäure, Zitronensäure und Bernsteinsäure zur Elektrolytlösung.

Ein modifiziertes Zn/MnO2-Batteriesystem wurde unter Verwendung der γ-MnO2-modifizierten Elektrode als Kathode, einer Glasfaserplatte als Separator und der Zn-Folie als Anodenelektrode aufgebaut. Die Elektrolytmischung besteht aus 3,5 ml dreifach destilliertem Wasser und 1,0 ml ZnSO4-Lösung (2,0 mol L−1) und 0,5 ml wässriger Weinsäurelösung als Zusatz mit einer Konzentration von 1,0 mol L−1. Die Analysen wurden bei dem gewählten pH-Wert ausgewertet. Der OCP-Test wurde ebenfalls mit dem Elektroanalysator gemessen. Der Charakterisierungsprozess basierte auch auf analytischen Methoden wie „Brunauer-Emmett-Teller, BET“, elektrochemischer Impedanzspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Cyclovoltammetrie, Röntgenphotoelektronenspektroskopie und Tafel-Analyse.

Unter den wiederaufladbaren Batterien hat die wässrige ZIB aufgrund verschiedener Vorteile wie Sicherheit, Kosteneffizienz, Verfügbarkeit, Umweltfreundlichkeit und Einfachheit im Aufbau große Aufmerksamkeit erhalten. Aufgrund dieser Eigenschaften gilt das ZIB als geeigneter Kandidat für verschiedene Anwendungen3. Zu diesem Zweck haben sich viele Wissenschaftler weltweit auf die Funktionen des ZIB konzentriert, um seine kapazitive Leistung zu verbessern. Die anfängliche Aufmerksamkeit konzentrierte sich auf einige allgemeine Aspekte der Batterietechnologie, wie z. B. Elektrolyttyp und -konzentrationen, Elektrodengeometrie und modifizierte Spezies auf der Elektrodenoberfläche. Glücklicherweise haben diese Funktionen in den letzten zwei Jahrzehnten die Kapazität, Lebensdauer, elektrische Stabilität und Haltbarkeit des ZIB6 erheblich verbessert.

Der Einfluss physikochemischer Phänomene, die die Überspannung der Elektrodenhalbreaktionen beeinflussen, wurde jedoch weniger berücksichtigt. Diese Aufmerksamkeit konzentrierte sich auf verschiedene Phänomene5, 6. Beispielsweise ist die Elektrodenmorphologie von entscheidender Bedeutung, um die Pfade des Elektrodensystems hin zu weniger positiven/negativen anodischen/kathodischen Halbreaktionen zu ändern. Diese Faktoren begrenzten auch die Polarisationsherausforderung durch Reduzierung des ohmschen Potenzials (IR) zwischen den Zellen durch Steuerung der Elektrodenoberflächenabmessungen5. Diese Phänomene verhindern folglich, dass die ZIBs einen Stromschlag mit hohem Stromfluss haben. Zu diesen Merkmalen zählen jedoch neben der Förderung der elektrischen Leitfähigkeit der Elektrodenmaterialien auch die Steuerung ihrer Morphologie und die Verringerung des Abstands zwischen den Elektroden5, 6. Unter diesen Bedingungen beschränken sich die großen Anwendungen von Depolarisatoren daher weder auf die kinetische Polarisation noch auf die Reduzierung der Ohmscher Widerstand des Elektrolyten5. Bei der Entwicklung dieser Systeme haben sich die Wissenschaftler jedoch intensiv auf inerte Ionenspezies, Nanostrukturen, verschiedene Tenside (zur Einstellung der Oberflächenspannung des Elektrolyten) usw. konzentriert.5, 6. Dennoch wurden nach bestem Wissen und Gewissen keine Berichte darüber veröffentlicht die Phänomene, während sie intelligent und reversibel mit der aktiven Oberfläche der Elektrode spielen. Zu diesem Zweck wurde in dieser Forschung über fantastische Eigenschaften der ZIBs berichtet, indem man sich auf verschiedene Materialien konzentrierte, wie in den folgenden Abschnitten im Detail bewertet. Es ist zu beachten, dass aufgrund der besseren chemischen Stabilität (d. h. minimaler Anodenkorrosion) jeder Anoden- und Kathodenelektrode in der wässrigen Lösung ein mäßig saurer pH-Wert (4,0 ± 0,1)14, 22 als optimaler Wert ausgewählt wurde.

Um Mittel zur Überspannungsreduzierung intelligent und reversibel einzuführen, schienen Eigenschaften wie teilweise Adsorptionseigenschaften, mäßige Löslichkeit in der wässrigen Elektrolytlösung und bevorzugte Oberflächeninterkalationseigenschaften der Elektrode erforderlich. Um Zugang zu diesen Reagenzien zu erhalten, wurden zunächst weiße kristalline organische Säuren in Betracht gezogen.

Gemäß unseren vorläufigen Tests wurden verschiedene weiße kristalline organische Säuren als Elektrolytzusätze anhand der OCP-Reaktion (Leerlaufpotential) gemäß dem empfohlenen Verfahren bewertet. Basierend auf den Ergebnissen wurde eine signifikante Verbesserung (~ 20 %) im OCP im Vergleich zum Kontrollsystem (ZIB-Elektrolyt) sowie anderen wasserlöslichen organischen Verbindungen wie EDTA, Glucose usw. beobachtet (Abb. 2). Dieses Phänomen hatte erhebliche Auswirkungen auf den OCP der Batterie.

Wirkung einiger externer Additive (1,0 mol L−1) auf ZIB während seiner Einführung in die Mischung aus ZnSO4 (2,0 mol L−1) und dreifach destilliertem Wasser bei Raumtemperatur. Die Daten sind der Durchschnitt von vier Wiederholungsanalysen. Fehlerbalken: ± Standardabweichung.

Wie gezeigt, wurde der maximale OCP (im Vergleich zu Zn) für unsere verfügbaren 4–6-C-Carbonsäuren wie Weinsäure, Maleinsäure und Zitronensäure beobachtet. Daher wurde für zukünftige Analysen die wässrige Weinsäurelösung mit einer 1,0 molaren Konzentration ausgewählt. Den Ergebnissen zufolge)Abb. 3(, wurden die Auswirkungen der Weinsäure als externer Elektrolytzusatz auf einige EIS-Parameter (elektrochemische Impedanzspektroskopie) wie Rs (Lösungswiderstand), Rdl (Doppelschichtwiderstand) und Cdl (Doppelschichtkapazität) bewertet auf den Nyquist-Diagrammen (Abb. 3A, B). Basierend auf den in Ref. 32 angegebenen Formeln wurden die geschätzten Parameterwerte in den Einschüben von Abb. 3 gezeigt. Die Koordinateneinheit basiert auf dem Ohm (Vielfaches in Hundert zʹ). .

Nyquist-Diagramme der γ-MnO2-Kathode, der Zinkanode und des Elektrolyten aus dreifach destilliertem Wasser/ZnSO4 2,0 ​​mol L−1 in (A) Abwesenheit und (B) Anwesenheit von Weinsäure (1,0 mol L−1) als externem Additiv bei Raumtemperatur. Einschübe: Berechnete EIS-Parameter basierend auf den in Ref. 32 angegebenen Formeln.

Wie deutlich gezeigt wurde, wurden bei der Zugabe von Weinsäure als Additiv erhebliche Verringerungen der Rs- und Rct-Werte der Elektrolytlösung beobachtet. Diese Verringerungen auf der einen Seite wurden auf die Abnahme des IR-Abfalls (ohmsches Potential) der Zelle zurückgeführt und zeigten auf der anderen Seite einen signifikanten Anstieg des Kapp-Werts (scheinbare Geschwindigkeitskonstante)33, der im umgekehrten Verhältnis zu dem stand Cdl25. Daher trat eine höhere Ionenleitfähigkeit auf. Um die Weinsäurezugabe im Batterieelektrolyten zu bewerten, wurde die Ionenleitfähigkeit durch σ = \(\frac{L}{A\times {R}_{s}}\) bestimmt, wobei L der Elektrodenabstand war und A die Fläche der Edelstahlelektrode und Rs der Elektrolytwiderstand (es ist zu beachten, dass dieses Experiment zur besseren Beobachtung des Weinsäureeffekts mit einem Abstand von 2,5 cm zwischen den Elektroden und einer Elektrodenoberfläche von 1 cm2 durchgeführt wurde). Basierend auf dem Volumenwiderstand in Gegenwart und Abwesenheit von Weinsäure wurde eine Ionenleitfähigkeit von 62,5 bzw. 11 mS/cm erhalten. Den erhaltenen Ergebnissen zufolge wurde in Gegenwart von Weinsäure ein signifikanter Anstieg der Ionenleitfähigkeit von Batterieelektrolyten beobachtet. Diese Verbesserung führte zu einer Verringerung der Resonanzfrequenz und folglich zu einer Erhöhung des Cdl-Werts. All diese Effekte führten zu einer deutlichen Reduzierung des kathodischen Überpotentials der ZIBs und damit zu einer Erhöhung der elektromotorischen Kraft (EEMF) der Batterie von + 1,44 auf + 1,75 V (gegenüber Zn). Darüber hinaus zeigte die höhere Stabilität der Batterie bei hohen Zyklen (bis zu mindestens 7200 Zyklen), dass es während der Einführung des Elektrolytzusatzes zu einer erheblichen Verzögerung der Polarisation der Zelle kam. Alle diese Beobachtungen wiesen auf die praktische Rolle dieser weißen kristallinen organischen Säuren für die Batterieleistung hin, was die Bedeutung der Charakterisierung dieser Verbindungen verdeutlichte.

Kurven der zyklischen Voltammetrie (CV) (Voltammogramm, Abb. 4A) wurden unter Verwendung der hergestellten Zn/γ-MnO2-Zelle im Potentialbereich zwischen 1,0 und 2,0 V (gegenüber Zn) bei einer Abtastrate von 100,0 mV s−1 erhalten. in Gegenwart und Abwesenheit von Weinsäure als Elektrolytzusatz ergaben ähnliche Redoxreaktionen. Diese Beweise deuten daher darauf hin, dass Weinsäure als Elektrolytzusatz keinen Einfluss auf die Redoxreaktionen in der Batteriezelle hat. Für mehr Sicherheit bestätigen die beiden Plateaus in den Lade-/Entladekurven (Abb. 4B) die Zyklenleistung der Batterie und zeigten auch signifikante Verbesserungen im Vergleich zu den zuvor berichteten Untersuchungen14, 16. Um die Wirkung der getesteten Elektrolytzusätze zu vergleichen, wurde die Die Kapazität der Batterie wurde in Gegenwart und Abwesenheit von Weinsäure als Zusatz gemessen (Abb. 4C), was dies verdeutlichte; Die Kapazität war im Vergleich zum Verzicht auf Zusatzstoffe deutlich hoch genug. Wie sich herausstellte, wurde bei der Verwendung von Additiven im Batterieelektrolyten beobachtet, dass sich die Kapazität gegenüber den Zyklen stärker verbesserte als bei Abwesenheit des Additivs, das keinen starken Abfall der Kapazitätskurve aufwies. Wie bereits erwähnt, verbesserte das Vorhandensein von Additiven die Zyklenfähigkeit und Lebensdauer der Batterie erheblich. Basierend auf diesen Ergebnissen reduzierten diese Zusätze nicht nur die irreversible Kapazität, sondern schützten auch das Kathodenmaterial vor der Überladung. Diese Ergebnisse wurden neben einigen physikalischen Eigenschaften des Elektrolyten beeinflusst, wie etwa der Ionenleitfähigkeit, der Viskosität und der Benetzbarkeit des Separators.

(A) Zyklische Voltammogramme, (B) Kapazität vs. Anzahl. Anzahl der Zyklen, (C) Spannung vs. Kapazität und (D) Kapazitätserhaltung bei unterschiedlichen Stromstärken. Bedingungen: γ-MnO2-Kathode und Zink als Anode in An- und Abwesenheit von Weinsäure (1,0 mol L−1) als Elektrolytzusatz. Elektrolytlösung: dreifach destilliertes Wasser/ZnSO4 (2,0 mol L−1) Elektrolyt bei Raumtemperatur.

Die Zugabe von Weinsäure als Zusatz zum Elektrolyten verbesserte die Lieferung einer höheren Kapazität im Vergleich zu der ohne Weinsäurezusatz getesteten Lösung deutlich. Bei der aktuellen Rate von 1 °C wurden für Zellen ordentliche Kapazitäten von 374 mAh g-1 geliefert, was deutlich (35 %) höher war als in zuvor in Artikeln berichteten2. Abbildung 4D zeigt auch die Zn/MnO2-Batterie mit Weinsäure als Zusatz, die eine hervorragende Ladeleistung zeigte und hohe Kapazitäten von 327 bzw. 270 mAh g−1 bei 2 °C bzw. 5 °C erreichte. Die Zn/γ-MnO2-Batterie mit Weinsäure als Zusatz zeigte daher eine hervorragende Langzeitstabilität bei hoher Kapazitätserhaltung. Abbildung 4C zeigte, dass das in diesem System verwendete Additiv für die Annäherung an Hochleistungs-ZIBs sehr vielversprechend war. Dieses Phänomen führte zu einer durchschnittlichen Betriebsspannung von etwa + 1,46 V (gegen Zn) und einer reversiblen Kapazität von bis zu 340,0 mAh g−1 (MnO2) bei C/5 (während einer 5-stündigen Entladung) in den ersten beiden Zyklen. Im Vergleich zu anderen Berichten2 wurde dies als bemerkenswerte Verbesserung angesehen.

Die CV-Kurven zeigen zwei Spitzen bei etwa 1,30 und 1,60 V vs. Zn2+/Zn. Die beiden konsistenten Peaks bei 1,3 und 1,4 V vs. Zn2+/Zn zeigten die Zn-Insertion in den γ-MnO2-Wirt und die daraus resultierende Reduktion von Mn (IV) in die Mn (III)/Mn (II)-Zustände, was mit übereinstimmt Ref.14,15,16,17,18,19,20. In ähnlicher Weise entsprach das Auftreten eines Peaks und einer Schulter bei etwa + 1,60 bzw. + 1,70 V gegenüber Zn2+/Zn der Zn-Extraktion aus der γ-MnO2-Kathode, während die Mn (III)/Mn (II)-Zustände durchlaufen Oxidation zum Mn(IV)-Zustand. Dieser Beweis deutete wahrscheinlich auf das vorgeschlagene Verhalten (einen Mechanismus) des eingesetzten Additivs während der Förderung der Effizienz des modifizierten ZIB hin.

Den anderen zuvor gemeldeten und veröffentlichten Referenzen14,15,16,17,18 zufolge lässt die Kapazität aller MnO2-Typen teilweise stark nach, und dies ist ein traditionelles Phänomen bei vielen wiederaufladbaren MnO2-Batterien auf Wasserbasis. Den erhaltenen Ergebnissen in Abb. 4B zufolge scheint Mn2+ in Abwesenheit von Weinsäure gelöst zu sein und die γ-MnO2-Struktur wurde verändert. Andererseits kann die Anwesenheit von Weinsäure diesen Prozess unterdrücken und das Mn2+ im γ-MnO2 fixieren, wodurch sich die Grenzfläche der Kathode in eine quasi unveränderliche Phase umwandelt.

Um jedoch das Verhalten des ZIB vor und nach der Einführung der Weinsäure mit einer Konzentration von 1,0 mol L−1 weiter zu bewerten, wurde die Korrelation zwischen dem Logarithmus des elektrischen Stroms und dem Potentialfenster (zwischen 1,0 und 2,0 V gegenüber dem Zn) ermittelt aufgetragen auf der Grundlage des angelegten Potenzials bei einem hohen möglichen Potenzialbereich unter Verwendung der Tafel-Gleichung (Abb. 5).

OCP- und Tafel-Diagramme der γ-MnO2-Kathode, der Zinkanode und des Elektrolyten aus dreifach destilliertem Wasser/ZnSO4 (2,0 mol L−1) in (A) Abwesenheit, (B) Anwesenheit von Weinsäure (1,0 mol L−1), 0,5 ml) als Additiv bei Raumtemperatur und (C) Kapazitätserhaltung des modifizierten ZIB.

Die Korrelation zwischen elektrischem Strom und elektrischem Potenzial vor (Abb. 5A) und nach (Abb. 5B) der Einführung von Weinsäure zeigte erneut, dass der in diesem System verwendete Zusatzstoff sehr vielversprechend für hohe Leistung und Kapazitätserhaltung war. Als Ergebnis wurde die Kapazitätserhaltung (Abb. 5C) der Batterie nach 7200 Zyklen bei einer Rate von 5 °C auf 91,0 % geschätzt.

Basierend auf der Steigung und dem Achsenabschnitt der linearen Korrelation wurden der Nettostrom (i0) sowie der Übertragungskoeffizient (α) des Elektrodensystems in Gegenwart des Elektrolytzusatzes mit 5,62 × 10–5 A bzw. 0,56 ermittelt. Unter ähnlichen Bedingungen wurden in Abwesenheit des Elektrolytzusatzes Werte von 3,57 × 10–5 A bzw. 0,27 A ermittelt. Im Vergleich zu den ohne Zusatzstoffe geschätzten Werten zeigten diese Ergebnisse erneut die einflussreiche Rolle von Weinsäure bei der Senkung des Überpotentials der elektrochemischen Reaktion während der Förderung der Leistungsfähigkeit, Kapazität sowie des elektrischen Nettopotentials des modifizierten ZIB . Der Verstärkungseffekt von i0 (5,62 × 10–5 A) und α (0,56) zeigte auch die Förderung der Effizienz des ZIB während der Additiveinführung.

Es scheint, dass Weinsäure durch die Erhöhung der Ionenleitfähigkeit des Batterieelektrolyten zu einer Verstärkung des elektrischen Stroms führt, im Gegensatz zum Fehlen von Weinsäure. Andererseits lässt sich der Schluss ziehen, dass Weinsäure eine entscheidende Rolle bei der Verringerung des Übertragungskoeffizienten (α) für den Ladungstransfer und die Interkalation von Zinkionen in die γ-MnO2-Schichtstruktur spielen kann. Es scheint, dass Weinsäure auf der Oberfläche der Elektrode adsorbiert werden kann und ein geeignetes energieaktives Zentrum für die Interkalation und Deinterkalation von Ionen bereitstellt. Außerdem ist zu beachten, dass MnO2 ein keramisches Nanopartikel ist, das in einem sauren Medium keine chemische Reaktion eingehen kann.

Es ist jedoch zu beachten, dass aufgrund der Behinderung der Infrarot- oder Raman-Spektroskopie bei der Beobachtung physikalischer Wechselwirkungen keine signifikanten Veränderungen in den Infrarot- und/oder Raman-Spektren von Weinsäure beobachtet wurden. Andererseits ist MnO2 als anorganische Keramik bekannt. Darüber hinaus kann MnO2 laut vielen Fachliteratur(en) keine chemische Reaktion(en) eingehen. Abgesehen von der Änderung der Elektrodenoberflächenspannung, wie in Abb. 5A, B dargestellt, und dem BET-Test war es uns daher unmöglich, weitere Beweise vorzulegen. Andererseits wurde γ-MnO2 basierend auf der Literatur synthetisiert, und sein XRD-Spektrum stimmte vollständig mit den vorherigen Berichten überein.

Da es sich bei γ-MnO2 um eine Keramik handelt und die Keramik im Vergleich zu anderen Materialtypen chemisch und elektrochemisch weniger reaktiv ist34 sowie auf der Grundlage der Ergebnisse von Tafel-Plot, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und Kapazitätserhaltungstests, wurden einige Experimente durchgeführt Bestätigen (schlagen) Sie den folgenden wahrscheinlichen Mechanismus vor. Zunächst wurde eine BET-Analyse durchgeführt und verschiedene Elektrolytzusätze (1,0 mol L−1) unter ähnlichen Bedingungen verwendet, wie in Abb. 6A,B während der elektrischen Ladeschritte deutlich dargestellt. Weinsäure und Maleinsäure zeigten die höchsten Speicher- und Adsorptionsisothermen auf der γ-MnO2-Kathodenoberfläche. Während des Entladevorgangs wurden unter ähnlichen Bedingungen keine signifikanten Veränderungen zwischen dem gespeicherten H2 und dem adsorbierten N2 beobachtet.

BET analysiert verschiedene Elektrolytzusätze basierend auf (A) der H2-Speicherung und (B) dem N2-Adsorptionsprozess während des Ladeschritts.

Im XPS-Spektrum und in den XRD-Mustern (Abb. 1A) wurden in Gegenwart und Abwesenheit von Weinsäure keine signifikanten Veränderungen beobachtet. Insbesondere beim XPS war das Spektrum der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) aus verschiedenen Gründen, wie der sehr geringen Oberflächendicke (Tiefe) von MnO2 auf der Kathodenoberfläche, sehr verrauscht und nicht reproduzierbar. Folglich war es unmöglich, die Morphologie des synthetisierten MnO2 mit anderen spektroskopischen Methoden wie XPS zu testen.

Allerdings schien es im Anfangsstadium, dass die Wechselwirkung zwischen Zn2+ und Weinsäure als verantwortlicher Faktor angesehen wurde, jedoch gemäß der Ähnlichkeit der XRD-Muster und der XPS-Spektren in der Anwesenheit und Abwesenheit von Weinsäure als Elektrolytzusatz sowie bei Lade- und Entladebedingungen deuteten auf das Vorhandensein physikalischer Wechselwirkungen wie Oberflächenwechselwirkungen hin, was gut mit den BET-Analysen übereinstimmte (Abb. 6). Basierend auf den Ergebnissen führte die sequentielle Adsorption/Desorption von Weinsäure an der Oberflächenkathode, letztendlich an den polaren funktionellen Gruppen wie Hydroxyl (−OH) und Carbonsäure (−COOH), zu einer deutlichen Verbesserung der Doppelschichtkapazität. Gleichzeitig wird ein geeignetes aktives Zentrum für die Einlagerung von Zn2+ für die Interkalation und elektrochemische Reduktion von MnO2 bereitgestellt. Diese Ergebnisse zeigten die reversible und intelligente Adsorption/Desorption von Weinsäure auf der Oberfläche der modifizierten Kathode. Daher kann gefolgert werden, dass diese Säuren im reversiblen Langmuir-Isothermenmodus an den γ-MnO2-Kanten adsorbiert wurden. Dies führt zu einer erhöhten Rückhaltekapazität und macht den Standort energetisch und flächenmäßig geeignet.

Es sollte erwähnt werden, dass zusätzlich zum BET-Test EIS, lineare Polarisation (Tafel-Plot) sowie CV durchgeführt wurden, was als akzeptabler Beweis (vorgeschlagenes Verhalten) für diese Behauptung verwendet werden kann. Laut EIS-Spektrum wurde der Ladungstransfer der Kathode fast um das Zehnfache verändert. Andererseits führte die Erhöhung der Doppelschichtkapazität nach der Zugabe von Weinsäure dazu, dass ein signifikanter Wert von bis zu etwa dem 500-fachen erreicht wurde. Diese signifikante Änderung wird als ein weiterer Beweis für den indirekten Nachweis der reversiblen Adsorption von Weinsäure an der Kathodengrenzfläche angesehen. Zusätzlich zu diesem Phänomen wurde der Übertragungskoeffizient von MnO2 als einzigartiges Kriterium für die Ladungsübertragung an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt etwa verdoppelt (0,56 bzw. 0,27 in Gegenwart bzw. Abwesenheit von Weinsäure). Alle diese erzielten Ergebnisse bestätigten in diesem Bericht die Physisorption von Weinsäure auf der Elektrodenoberfläche.

Wir haben eine reversible wässrige Zn/MnO2-Batterie hergestellt. Die modifizierte γ-MnO2-Kathode war in einem wässrigen ZnSO4-Elektrolyten hochreversibel und stabil, während Weinsäure als Elektrolytzusatz verwendet wurde, der zur Reduzierung der Überspannung beitrug. Dieser Prozess wies daher eine hervorragende Kapazität von bis zu 374 mAh g−1, eine hohe Ratefähigkeit und eine hohe Kapazitätserhaltung von 91,0 % nach 7200 Zyklen auf. Einige Vergleiche der elektrochemischen Leistungen zwischen dieser Forschung und zuvor veröffentlichten Untersuchungen basieren auf der Zn/MnO2-Batterie (Tabelle 1).

Basierend auf diesem Vergleich kam man zu dem Schluss, dass wir neuartige Elektrolytzusätze zur Modifizierung der Zn/MnO2-Batterie eingeführt haben, die das elektrochemische Verhalten der Batterie effizient verbesserten und zu einer deutlich längeren Batterielebensdauer führten. Die Motivation hinter dieser Studie besteht darin, im Vergleich zu den allgemeinen ZIBs eine effizientere, zuverlässigere, umweltfreundlichere, kostengünstigere, ausreichend hohe elektrische Energie, höhere Leistungsdichten, eine verbesserte Reversibilität und eine längere Lebensdauer zu schaffen.

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Die Autoren möchten sich für die Unterstützung dieser Arbeit durch den Shiraz University Research Council bedanken.

Fakultät für Chemie, Universität Shiraz, Shiraz, 71454, Iran

Erfan Molaei, Mohammad Mahdi Doroodmand und Ruhollah Shaali

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MMD leitete die Forschungsgruppe, unterstützte die notwendigen Methoden und redigierte das Manuskript. EM hat das Instrumentierungssystem entworfen. leitete das Projekt, analysierte die Daten und redigierte das Manuskript. Er führte auch alle elektrischen Experimente durch, analysierte die Daten und schrieb das Manuskript, und schließlich redigierte RS das Manuskript.

Korrespondenz mit Mohammad Mahdi Doroodmand.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Molaei, E., Doroodmand, MM & Shaali, R. Weinsäure als neuartiges Additiv zur Annäherung an die Hochleistungskapazitätserhaltung in Zink-Ionen-Batterien. Sci Rep 12, 13301 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13897-5

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Eingegangen: 11. Oktober 2021

Angenommen: 30. Mai 2022

Veröffentlicht: 03. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13897-5

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