Synthese, Charakterisierung und Schutzwirkung eines neuartigen Polybenzoxazin-Vorläufers als Korrosionsschutzbeschichtung für Weichstahl

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 5581 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Studie wurde 2-[(E)-(hexylimino)methyl]phenol (SA-Hex-SF) durch Zugabe von Salicylaldehyd (SA) und n-Hexylamin (Hex-NH2) synthetisiert, das anschließend durch Natriumborhydrid reduziert wurde produzieren 2-[(hexylamino)methyl]phenol (SA-Hex-NH). Schließlich reagierte das SA-Hex-NH mit Formaldehyd zu einem Benzoxazinmonomer (SA-Hex-BZ). Anschließend wurde das Monomer bei 210 °C thermisch polymerisiert, um das Poly(SA-Hex-BZ) herzustellen. Die chemische Zusammensetzung von SA-Hex-BZ wurde mittels FT-IR-, 1H- und 13C-NMR-Spektroskopie untersucht. Mithilfe von Differentialscanningkalorimetrie (DSC), thermogravimetrischer Analyse (TGA), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Röntgenbeugung (XRD) wurden das thermische Verhalten, die Oberflächenmorphologie und die Kristallinität des SA-Hex-Moleküls untersucht. BZ und sein PBZ-Polymer. Weichstahl (MS) wurde mit Poly(SA-Hex-BZ) beschichtet, das schnell mithilfe von Sprühbeschichtungs- und thermischen Härtungstechniken (MS) hergestellt wurde. Schließlich wurden die elektrochemischen Tests verwendet, um die Korrosionsschutzeigenschaften der Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung auf MS zu bewerten. Laut dieser Studie war die Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung hydrophob und die Korrosionseffizienz erreichte 91,7 %.

Da man die Ankunft zerstörerischer Spezialisten vorwegnahm und als verknüpfte aktuelle Grenzen fungierte, wurden häufig organische Beschichtungen verwendet, um Korrosion in Metallen und Stahl zu verhindern1. Zu den Hauptstrategien zur Verhinderung ungünstiger Korrosion von Weichstahl während industrieller Prozesse gehören organische Beschichtungen, die Korrosion widerstehen. Diese Aufrechterhaltung des Kontakts mit der Hemmung der Resistenz und der Schaffung einer Barriere, die den Durchgang korrosiver Spezies verhindert, galt damals als erschwingliche und praktische Lösung2,3. Die Raten des Ionentransports und der Feuchtigkeit durch das Polymernetzwerk einer Beschichtung wurden häufig zur Charakterisierung der Schutzbarriereeigenschaften einer Beschichtung verwendet3. Relativ risikoreiche PBZ-Beschichtungen könnten besser auf Metallsubstraten haften und Korrosion widerstehen, wenn bestimmte funktionelle Gruppen in sie eingebaut würden4,5. Kürzlich wurden Stahloberflächen mit schützenden passiven Oxidschichten aus elektroaktiven Spezies auf PBZ-Basis bedeckt, um Korrosion zu verhindern6,7. Als Analogie führte die Beschichtung von Weichstahl (MS) mit härtbarem Polybenzoxazin (PBA-ddm) zu einer guten Korrosionshemmung und einer Reduzierung der Korrosionsrate um zwei Größenordnungen im Vergleich zu der durch unbeschichtetes MS7 verursachten Korrosionsrate. Die vernetzende Netzwerkstruktur von Polybenzoxazinen (PBZs) umfasst intra- und intermolekulare Wasserstoffbindungen, die Polybenzoxazinen viele wünschenswerte Eigenschaften, hervorragende mechanische und isolierende Eigenschaften8,9, zusätzlich zu hoher thermischer Stabilität, hohen Glasübergangstemperaturen, hohen Verkohlungsausbeuten und nahezu geringer Schrumpfung verliehen Polymerisation, niedrige freie Oberflächenenergie und höhere Feuchtigkeitsaufnahme. Benzoxazinmonomere wurden üblicherweise über Mannich-Reaktionen von Phenolen, primären Aminen und Formaldehyd hergestellt und konnten durch thermische Härtung ohne Katalysator und ohne Freisetzung von Nebenprodukten bei ihrer Ringöffnungspolymerisation (ROP) leicht polymerisieren10,11. Zu den Hochleistungspolymeren mit guten mechanischen, chemischen und thermischen Eigenschaften gehören PBZs und aromatische Polyimide12. Zur Reduzierung der Korrosion von Grundmetallen wurden verschiedene Methoden eingesetzt, von denen Inhibitoren eine der einfachsten und bekanntesten waren13. Die Leistung dieses Monomers und der resultierenden PBZs könnte durch Nutzung der erheblichen strukturellen Flexibilität bei Design und Funktionalisierung verbessert werden, die in Benzoxazin-Monomeren vorhanden ist. Dadurch erhöhte sich die Vielfalt der Einsatzmöglichkeiten dieser Monomere. Wenn beispielsweise eine Sulfonsäureeinheit in das Benzoxazin-Rückgrat eingefügt wurde, zeigten die resultierenden PBZs eine ausgezeichnete Säurebeständigkeit und geringe Methanolpermeabilität bei guter thermischer Stabilität in Brennstoffzellen auf Methanolbasis; Sie waren ein gutes Material für Wasserstoffmembranen14. Die Sojabohne (SE) wurde verwendet, um die Korrosion von Kohlenstoffstahl in einem schwefelhaltigen Medium zu verhindern15. PBZ erwies sich als vielversprechendes Matrixmaterial, doch selbst wenn es im Weltraum effizienter eingesetzt werden soll, muss es gegen atomaren Sauerstoff (AO), Ultraviolett (UV), ionisierendes Vakuum und Ultraviolett (VUV) gestärkt werden. und Wärmezyklen16,17. Verschiedene Materialien, insbesondere Polymere, Farbstoffe, Pigmente und Halbleiterbauelemente, wurden durch UV-Licht zersetzt18. Polymermaterialien überlebten dadurch eine dauerhafte Verschlechterung, was sich auf ihre Eigenschaften auswirkte19,20. Hersteller verwendeten Polybenzoxazin-Beschichtungen, beispielsweise für Elektronik-, Feuerschutz- und superhydrophobe Beschichtungen bei erhöhten Temperaturen21,22,23. Um die Anwendungsvielfalt von Polybenzoxazinen zu erweitern, wurde eine silanfunktionalisierte Polybenzoxazin-Korrosionsschutzbeschichtung auf Stahloberflächen aufgetragen. Diese Beschichtung verringerte effektiv die Korrosionsrate auf Stahl, da der Korrosionsstrom fünfmal niedriger war als der einer reinen MS-Oberfläche24. Auf der MS-Oberfläche wurden hydrophobe Polybenzoxazin (PBA-a)-Beschichtungen auf Basis von Bisphenol A erzeugt. Studien zufolge zeigte die PBA-a-Beschichtung in MS eine bessere Korrosionsbeständigkeit als die Epoxidharzbeschichtung7. P-Phenylendiaminbenzoxazin und handelsübliches Bisphenol A auf Basis von Benzoxazin wurden ebenfalls als korrosionsbeständige Beschichtung auf 1050-Aluminiumlegierungen verwendet25. Jüngste Studien haben gezeigt, dass PBZ-Derivate, die aus biobasierten Materialien, einschließlich Pflanzenöl, entwickelt wurden, die Korrosion von mit einer Zn-Mg-Al-Legierung überzogenem Stahl wirksam hemmen15,26,27. Diese Studien ergaben, dass PBZ als korrosive Umweltmaterialien verwendet werden könnten28. Eine neue Art von PBZ-Vorläufer namens Main-Chain-Type Benzoxazin Polymer (MCBP) enthielt vernetzbare Benzoxazinringe im Polymerrückgrat29. Unter Verwendung von Diamin, Bisphenol A sowie Paraformaldehyd wurde PBZ mit hohem Molekulargewicht synthetisiert30. Den Ergebnissen von Zähigkeitstests zufolge sind aus MCBP hergestellte PBZ-Duroplaste mit höherem Molekulargewicht haltbarer als alle aus häufigerem PBZ mit niedrigerem Molekulargewicht hergestellten. Eine Isomerenkombination aus Paraformaldehyd, Diaminen und Bisphenol-F wurde verwendet, um mit MCBPs gute physikalische und mechanische Eigenschaften zu erzielen31. Pyrimidinderivate gelten auch als wirksame umweltfreundliche Korrosionsinhibitoren in sauren Umgebungen32. Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit von Weichstahl in einer sauren Umgebung durch Verwendung einzigartiger Kohlenstoffpunkte als grüner Korrosionsinhibitor33. Hier synthetisierten wir ein neues Benzoxazinmonomer (SA-Hex-BZ) durch Schiff-Base-Kondensation von n-Hexylamin mit SA, gefolgt von einer Reduktion der Schiff-Base-Verbindung durch Natriumborhydrid und schließlich einem Ringschluss durch Formaldehyd in 1,4-Dioxan (DO). ) bei 100 °C [Abb. 1], deren chemische Strukturen durch FTIR 1H und 13CNMR nachgewiesen wurden. Die thermischen Stabilitäten, das thermische Härtungsverhalten und die Oberflächenmorphologie von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ) wurden durch TGA, DSC und Rasterelektronenmikroskopie (REM) bestätigt. Auf die MS-Oberfläche wurde das SA-Hex-BZ-Monomer aufgesprüht und thermisch ausgehärtet. Die Ergebnisse der Leerlaufpotentiale (OCPs) zeigten, dass unsere Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung eine hervorragende Korrosionsschutzleistung aufweist.

Synthese von (b) SA-Hex-SF, (c) SA-Hex-NH, (d) SA-Hex-BZ und (e) Poly(SA-Hex-BZ) aus (a) SA.

Es wurden Salicylaldehyd (SA), n-Hexylamin (Hex-NH2), Ethanol, Natriumhydroxid (NaOH), wasserfreies Natriumsulfat, Formaldehyd, 1,4-Dioxan (DO), Chloroform, Natriumborhydrid (NaBH4) und verdünnte Salzsäure gekauft von Acros. Alle Schmelzpunkte wurden mit dem Schmelzpunktmessgerät Melt-Temp II aufgezeichnet und korrigiert. Die in diesem Experiment verwendeten Chemikalien und Lösungsmittel wurden alle von Sigma-Aldrich bezogen und haben alle analytische Reinheit.

Hex-NH2 (40 mmol, 5,25 ml) wurde langsam zu einer Lösung von SA (40 mmol, 4,2 ml) in absoluten Mengen gerührt. Ethanol (30 ml) für 5 Stunden bei 60 °C. Das viskose flüssige Produkt war transparent und gelb gefärbt [Abb. 1b]. Kp.: 78–79 °C. FTIR (KBr, cm−1, Abb. 2a): 3550–3300 (OH), 1633 (CH=N).1H-NMR (400 MHz, CDCl3, δ, ppm, Abb. 3): 13,85 (s, 1H , -OH), 8,35 (s, 1H, –CH=N–), 6,80–7,40 (m, 4H, ArH), 3,60 (t, 2H, –CH2–), 1,70 (m, 2H, –CH2–) , 1,40 (m, 4H, 3–CH2–), 1,0 (t, 3H, –CH3), 13C-NMR (100 MHz, CDCl3, δ, ppm, Abb. 4): auf entkoppeltem 163 (–CH=N– ), 120–161 (6C-aromatisch), die aufgrund von 2C zu (4C-aromatisch) werden, haben kein Proton.

FTIR-Analysen von (a) SA-Hex-SF, (b) SA-Hex-NH, (c) SA-Hex-BZ und (d) Poly(SA-Hex-BZ).

1H-NMR-Spektrum von SA-Hex-SF.

13C-NMR-Spektrum von SA-Hex-SF.

SA-Hex-NH (20 mmol, 4,10 g) und überschüssiges NaBH4 (0,76 g) wurden langsam unter Rühren 3 Stunden lang bei Raumtemperatur zugegeben. Anschließend wurden nach Abschluss der Reduktion 100 ml Wasser zugegeben und das Produkt mit Chloroform extrahiert, mit Wasser gewaschen, über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und bis zur Trockene eingeengt. Das viskose flüssige Produkt ist transparent und gelb gefärbt [Abb. 1b]. FTIR (KBr, cm−1, Abb. 2b): 3212 (NH, Streckung), 3100–3300 (OH, breit) aufgrund inter- und intramolekularer Wasserstoffbindung, 1572 (–NH–, Biegung). 1H-NMR (400 MHz, CDCl3, δ, ppm, Abb. 5): 7,80 (s, 1H, OH), 6,77–7,30 (m, 4H, ArH), 4,0 (s, 2H, –CH2–), 2,70 (t, 2H, –CH2–), 1,55 (m, 2H, –CH2–), 1,35 (m, 6H, 3–CH2–), 0,5 (t, 3H, –CH3).

1H-NMR-Spektrum von SA-Hex-NH.

SA-Hex-NH (30 mmol, 6,21 g) wurde mit einem Überschuss an Formaldehyd (32 mmol, 1,14 ml) in 30 ml DO 27 Stunden lang bei 100 °C gerührt. Der Rückstand wurde in Chloroform gelöst und mit NaOH-Lösung (20 ml, 2 M) gewaschen, unmittelbar nachdem das Lösungsmittel bereits verdampft war. Über Natriumsulfat wurde die organische Schicht getrocknet und zur Trockne extrahiert. Das Produkt war ein bräunliches flüssiges Öl [Abb. 1d]. Die physikalischen Eigenschaften von SA-Hex-Bz sind in Tabelle 1 aufgeführt. FTIR (KBr, cm−1, Abb. 2c), 1236 (antisymmetrische COC-Streckung), 1107 (symmetrische COC-Streckung) und 930 (Oxazinring). 1H-NMR (400 MHz, CDCl3, δ, ppm, Abb. 6): 6,75–7,40 (m, 4H, ArH), 4,90 (s, 2H, OCH2N), 4,0 (s, 2H, ArCH2N=), 2,20 ( t, 2H, –CH2–), 1,50 (m, 8H, 4–CH2–), 0,95 (t, 3H, –CH3). 13C NMR (100 MHz, CDCl3, δ, ppm, Abb. 7): 129,93–118,12 (aromatisch), 84,63 (-OCH2N-), 51,41 (ArCH2N-).

1H-NMR-Spektrum von SA-Hex-BZ.

13C-NMR-Spektrum von SA-Hex-BZ.

Gemäß dem Verfahren zur Synthese von Poly(SA-Hex-BZ) wurde das SA-Hex-BZ-Monomer in einem Ofen bei 210 °C ausgehärtet; für 2, um Poly(SA-Hex-BZ) als schwarzen Feststoff zu ergeben, wie in Abb. 1e dargestellt. Die physikalischen Eigenschaften von Poly(SA-Hex-BZ) sind in Tabelle 1 aufgeführt.

0,17 % C, 0,072 % Ni, 0,022 % Si, 0,0017 % Al, 0,011 % Mo, 0,010 % P, 0,71 % Mn, 0,182 % Cu, 0,022 % F, 0,045 % Cr, 0,011 % Sn und 98,74 % Fe bilden die Milde Stahlprobe (MS)34. Für die elektrochemischen Messungen schneiden wir die MS-Proben in 1 × 1 × 1 cm3 große Blöcke. Bei jedem Prüfling, der dem Testprozess unterzogen wird, werden die Oberflächen zunächst mit Aceton gereinigt und dann mit Schmirgelpolierpapier unterschiedlicher Körnung, einschließlich 1200 und 1400, poliert, bevor überhaupt getrocknet wird. Die ätzenden Lösungen werden mit analytischer 97 %iger H2SO4 (Sigma-Aldrich Laborchemikalien, Deutschland) hergestellt und anschließend vor der Verwendung mit bidestilliertem Wasser verdünnt.

SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ) wurden in 200 ppm Chloroform gelöst, um die Inhibitorlösung herzustellen. Die in den Studien verwendete Methode besteht darin, Monomer auf die Oberfläche von MS zu sprühen und es zwei Stunden lang bei 210 °C auszuhärten. Die resultierende Schicht hat eine Dicke von 4 µm und bildet eine dünne Beschichtung (Poly(SA-Hex-BZ)) auf der Weichstahlelektrode (unter Verwendung einer Mikrometer-Messlehre). Das korrosionsverursachende Medium muss eingetaucht sein, damit das Leerlaufpotential entfaltet werden kann.

FTIR-Spektren wurden mit einem Bruker Tensor 27 FTIR-Spektrophotometer mit einer Auflösung von 4 cm–1 mit der KBr-Scheibenmethode aufgezeichnet. 13C Kernspinresonanzspektren (NMR) wurden mit einem INOVA 500-Gerät mit CDCl3 als Lösungsmittel und TMS als externem Standard aufgezeichnet; Chemische Verschiebungen wurden in Teilen pro Million (ppm) angegeben. Die thermischen Stabilitäten der Proben wurden unter N2 mit einem thermogravimetrischen Analysegerät TG Q-50 untersucht; Jede ausgehärtete Probe (ca. 5 mg) wurde in eine Pt-Zelle gegeben und mit einer Geschwindigkeit von 20 °C min–1 von 100 auf 800 °C unter einem N2-Durchfluss von 60 ml min–1 erhitzt. Weitwinkel-Röntgenbeugungsmuster (WAXD) wurden mit der Wiggler-Beamline BL17A1 des National Synchrotron Radiation Research Center (NSRRC), Taiwan, gemessen. Ein dreieckig gebogener Si (111)-Einkristall wurde verwendet, um einen monochromatischen Strahl mit einer Wellenlänge (λ) von 1,33 Å zu ergeben. Die Morphologien der Proben wurden mittels Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM; JEOL JSM7610F) untersucht. Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) wurde auf K-ALPHA (Thermo Fisher Scientific, USA) mit monochromatischer Al-K-Alpha-Röntgenstrahlung – 10 bis 1350 eV, Punktgröße 400 Mikrometer bei einem Druck von 9–10 bar mit vollem Spektrumdurchgang durchgeführt Energie 200 eV und im schmalen Spektrum 50 eV. Die Raman-Spektren wurden mit dem Raman-Spektrometer Horiba Jobin-Yvon HR800 mit 633-nm-Laser, 10-sekündigen akkumulierten Scans, die 20 Mal wiederholt wurden, und einer Linse mit 50-facher Vergrößerung untersucht.

Hierin wird Salicylaldehyd (SA) [Abb. 1a] und n-Hexylamin (Hex-NH2) wurden zur Herstellung von SA-Hex-SF [Abb. 1b], das dann durch NaBH4 reduziert wurde, um SA-Hex-NH zu ergeben [Abb. 1c], und schließlich reagierte das SA-Hex-NH mit CH2O zu einem neuen Benzoxazin-Vorläufer namens SA-Hex-BZ) [Abb. 1d]. Anschließend wurde das Poly(SA-Hex-BZ) durch thermisch härtende Polymerisation seines Monomers bei Benzoxazin bei 210 °C hergestellt [Abb. 1e]. Das FTIR-Spektrum von SA-Hex-BZ weist charakteristische Absorptionssignale auf, die bei 1236 und 1107 cm−1 zentriert sind und einer asymmetrischen bzw. symmetrischen C-O-C-Streckung entsprechen, die leicht verschwindet oder sich in ihrer Intensität ändert, sowie die Intensität des Peaks für die OH-Gruppe [Abb. 2d], wurde erhöht, anschließende thermische Aushärtung bei 210 °C zu Poly(SA-Hex-BZ). Die FT-IR-Analyse bestätigte die Ringöffnungspolymerisation des SA-Hex-BZ-Monomers, die zeigte, dass die Absorptionsbande des Oxazinrings bei 933 cm−1 nach der thermischen Aushärtung praktisch verschwunden war. Abbildung S1 zeigt das Raman-Profil von Poly(SA-Hex-BZ) nach thermischer Polymerisation des SA-Hex-BZ-Monomers bei 210 °C. Wie beobachtet, werden die Banden (1236, 1107 und 930 cm−1) des Benzoxazinrings während der Ringöffnungsreaktion des SA-Hex-BZ-Monomers verbraucht. Der Peak bei 1611 cm−1, der dem C=C des Benzolrings zugeschrieben wird, existierte immer noch und wurde als interner Standard verwendet, da der aromatische Ring während der thermischen Polymerisation des BZ-Monomers nicht verbraucht wird. Die Peaks von C1s, N1s und O1s in der Poly(SA-Hex-BZ)-Probe wurden bei 285,32 eV, 400,07 eV und 532,97 eV gefunden; bzw. basierend auf der XPS-Analyse [Abbildung S2]. Abbildung 8 zeigt DSC-Thermogramme von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ). Wie im DSC-Profil von SA-Hex-BZ gezeigt, kann der endotherme Peak auf den Schmelzpunkt zurückgeführt werden, und der exotherme Peak (ROP) betrug 179 °C bzw. 198 °C35. Im Vergleich zu früheren Untersuchungen zu imidfunktionalisierten Benzoxazinen, die bei der Herstellung von Hochleistungsmaterialien eingesetzt wurden, zeigten sich die exothermen Peaks dieser Studie bei niedrigeren Temperaturen22. Nach dem Aushärten von SA-Hex-BZ bei 210 °C verschwanden die exothermen Peaks von SA-Hex-BZ vollständig, was auf eine vollständige ROP schließen lässt. Zusätzlich wurde die Glasübergangstemperatur (Tg) von Poly(SA-Hex-BZ) nach dem Aushärten bei 210 °C in Tabelle 2 berechnet, wobei der Tg-Wert von Poly(SA-Hex-BZ) 217 ​​°C betrug. Diese Ergebnisse sind der Durchschnitt aus drei verschiedenen Beobachtungen. Daher war der Tg-Wert in unserem neuen Poly(SA-Hex-BZ) höher im Vergleich zu den vernetzten Materialien NDOPodaBz (205 °C nach Aushärtung bei 210 °C)36. Den hohen Tg-Wert von Poly(SA-Hex-BZ) konnten wir mit der hohen Dichte inter- und intramolekularer Wasserstoffbrücken zwischen den phenolischen OH-Gruppen und den Stickstoffatomen in Mannich-Brücken erklären. Die Stabilität des SA-Hex-BZ-Monomers sowie seines entsprechenden Poly(SA-Hex-BZ), die nach dem Aushärten bei 210 °C erhalten wurden, wurde mit TGA untersucht (Abb. 9, Tabelle 2). Wir betrachteten die Temperatur für 5 %, 10 % und 50 % Gewichtsverlust als (Td5 bzw. Td10, Td50). Mit zunehmender Härtungstemperatur entwickelten sich hochvernetzte Duroplaste, wodurch sich die Daten zu Td5, Td10, Td50 und der Verkohlungsausbeute erhöhten. Nach dem Aushärten des Monomers bei 210 °C betrugen die Daten der Td5-, Td10-, Td50- und Kohleausbeuten bei 800 °C 332, 409, 635 °C bzw. 51,89 Gew.-%; für SA-Hex-BZ-Monomerdaten von Td5, Td10, Td50 und den Kohleausbeuten betrugen sie 116, 134, 188 °C bzw. 0,85 Gew.-%. Daher waren die thermischen Stabilitäten unseres neuen Poly(SA-Hex-BZ) höher als die des SA-Hex-BZ. Die nach thermischer Aushärtung bei 210 °C erhaltenen XRD-Profile von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ) zeigten, dass sich das Signal bei 2 = 11° auf die (002)-Ebene bezieht, die unregelmäßige und amorphe Kohlenstoffe darstellt [Feige. 10]. Die REM-Bilder [Abb. 11] von Poly(SA-Hex-BZ) zeigten die REM-Bilder nach thermischer Aushärtung bei 180 und 210 °C, dass die Poly(SA-Hex-BZ)-Partikel wie Seile nebeneinander angeordnet waren.

DSC-Thermogramme von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ).

TGA-Profile von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ).

XRD-Muster von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ).

REM-Bilder von Poly(SA-Hex-BZ) in unterschiedlicher Vergrößerung (×500 (a) und ×1000 (b)).

Abbildung 12 zeigt die Kurven von E (mV) gegen die Zeit (Minuten) bei Stromnull für MS, eingetaucht in die Blindlösung und 200 ppm der getesteten Inhibitoren (SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ). Es war klar, dass sich bei Blindlösungskurven Es.s auf ein negatives Potential bewegt als Eim. Diese Änderung ist darauf zurückzuführen, dass sich der Oxidfilm von der Oberfläche von MS absetzt, bis er in das Es.s der Korrosionszelle eintritt. Die Zugabe verschiedener Konzentrationen von Die getesteten Inhibitoren führten zu einer Verschiebung des Es.s-Werts zu einem positiveren Potenzial als das unbeschichtete MS. Letzteres ist darauf zurückzuführen, dass eine solche Inhibitormolekülschicht an den aktiven Stellen der MS-Oberfläche adsorbiert wird. Die Daten stammen aus dem Leerlaufpotenzial (OCP). werden in Tabelle 3 angezeigt.

Eocp-Zeit-Diagramme von unbeschichtetem MS und MS, beschichtet mit SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ).

Die Tafel-Plot-Polarisationsmethode schätzt den Korrosionsstrom, das Korrosionspotenzial, die Korrosionsrate und die Inhibitionseffizienz von Weichstahl, der sauren Bedingungen sowohl mit als auch ohne Inhibitoren ausgesetzt wurde, in einem Bereich von 250 mV gegenüber ES.S und bei einer Scanrate zwischen 0,166 und 0,3 mV/S. Die Korrosionsrate (gekennzeichnet durch CR) und der Inhibitorwirkungsgrad in Prozent (IE %), können mithilfe der Gleichungen bestimmt werden. (1) und (2).37

Dabei war CR die (Korrosionsrate mpy), Icorr die (Korrosionsstromdichte μA/cm2), die den Stromwert aufzeichnet, bei dem der Korrosionsprozess stattfindet, Gl. Gew. war das Äquivalentgewicht des Metalls (g/Äquivalent) mit einer Atommasse von 55,8, A ist die in die getesteten Lösungen eingetauchte Fläche (cm2), ρ ist die Dichte (g/cm3) mit 7,874 g/cm3 und 0,13 war Metrik und Zeitumrechnungsfaktor.

Abbildung 13 zeigt potentiodynamische Polarisationskurven der Weichstahlkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung mit und ohne Inhibitoren. Es wurde beobachtet, dass die Anwesenheit von SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ) eine Verschiebung der Tafel-Steigungen verursachte. Dies deutete darauf hin, dass (1) die Adhäsion von Inhibitormolekülen an der Oberfläche der MS-Elektroden und (2) der Ecorr der verwendeten Inhibitoren sich positiv von dem der Blindlösung unterscheidet und der Unterschied 85 mV nicht erreicht, was beweist, dass diese Inhibitoren sind gemischt und werden in der anodischen und kathodischen Tafel-Steigung reduziert38. In Tabelle 4 sind die aus TF extrahierten Parameter wie Icorr, Ecorr, CR, IE % und θ von MS mit und ohne Inhibitoren aufgeführt. In Abwesenheit der untersuchten Inhibitoren stieg Icorr auf 2990 (µA/cm2) und CR stieg auf 2488 mpy. Darüber hinaus wurde mit den Inhibitoren der Blindlösung jeweils eine Abnahme von Icorr, CR und IE % beobachtet. Das Poly(SA-Hex-BZ) weist eine höhere Inhibitionseffizienz auf als das SA-Hex-BZ-Monomer (91,7 % bzw. 84,4 %). Die hohe Hemmungseffizienz von Poly(SA-Hex-BZ) (91,7 %) im Vergleich zum SA-Hex-BZ-Monomer (84,4 %) wurde dadurch verursacht, dass bei der Ringöffnung der Oxazineinheiten eine höhere Vernetzungsdichte auftrat intra-intermolekulare Wasserstoffbrückenbindung im früheren. Das Korrosionsverhalten von MS in 1,0 M H2SO4-Lösung in Abwesenheit und Anwesenheit von Poly(SA-Hex-BZ) wurde mit der Methode der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bei 25 °C untersucht. Nyquist-Diagramme von MS in 1,0 M H2SO4-Lösung mit und ohne Poly(SA-Hex-BZ) sind in Abbildung S3 dargestellt. Sie zeigt einen einzelnen Halbkreis und zeigt, dass der Ladungsübertragungsprozess an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Lösung stattfindet. Die Zugabe von Poly(SA-Hex-BZ) verändert die Impedanzform nicht, aber der Durchmesser dieses Halbkreises vergrößert sich in Gegenwart von Poly(SA-Hex-BZ) als in dessen Abwesenheit. Es ist klar, dass sich die Impedanzreaktion für Stahl in HCl in Gegenwart von Poly(SA-Hex-BZ) erheblich ändert und die Korrosion von Stahl in Gegenwart von Poly(SA-Hex-BZ) gehemmt wird. Abbildung S4 zeigt die Oberflächenmorphologie der Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung auf Weichstahl nach dem Aushärten des SA-Hex-BZ-Monomers bei 210 °C für 2 Stunden und dem Eintauchen des beschichteten MS mit Poly(SA-Hex-BZ) in eine korrosive Lösung 1,0 M H2SO4-Lösung. Die REM-Bilder zeigten, dass in der Morphologie der Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtungen nach dem Korrosionsprozess keine Defekte wie Poren oder Risse auftreten. Darüber hinaus ist die Oberfläche leicht beschädigt, was darauf hindeutet, dass die Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung auf MS die Korrosion von MS in der aggressiven H2SO4-Lösung wirksam hemmen kann. Dies ergab sich aus der Koordinationswechselwirkung zwischen Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtungen und MS-Oberflächen, die über hohe Adsorptionseigenschaften verfügen.

Tafeldiagramme von unbeschichtetem MS und MS, beschichtet mit SA-Hex-BZ und Poly(SA-Hex-BZ).

Der SA-Hex-BZ-Vorläufer war in der Lage, nach thermischer Aushärtung ein kompaktes Vernetzungsnetzwerk zu bilden. Eine solche Beschichtung wurde 2 Stunden lang bei 210 °C vollständig ausgehärtet und zeigte hydrophobe Eigenschaften, um Poly(SA-Hex-BZ) zu erzeugen, was die Korrosionsbeständigkeit von MS erheblich verbesserte. Abbildung 14 zeigt, dass die Barrierefähigkeit hauptsächlich für die Korrosionsschutzeigenschaften der Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung nach dem Aushärten verantwortlich war. Die hydrophobe Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtung mit einem dichten vernetzten Netzwerk kann die Barrierefähigkeit gegenüber Korrosionsreaktionen verbessern und das Eindringen korrosiver Medien im Vergleich zu hydrophilem bloßem MS verringern. Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, dass unser Polymer namens Poly(SA-Hex-BZ) im gleichen korrosiven Medium die höchste Hemmwirkung gegenüber anderen Inhibitoren aufweist.

Korrosionsschutzmechanismus aus MS beschichtet mit Poly(SA-Hex-BZ) als Korrosionsschutzbeschichtung.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das SA-Hex-BZ-Monomer in drei Schritten hergestellt wurde, einschließlich Kondensation, Reduktion und Ringschlussreaktion, wie in Abb. 1 dargestellt. DSC- und TGA-Analysen ergaben, dass das Poly(SA-Hex-BZ) hergestellt wurde Nach der thermischen Aushärtung von SA-Hex-BZ bei 210 °C ergab sich aufgrund der höheren Vernetzungsdichte und des Grads der intramolekularen Wasserstoffbindung in Poly(SA-Hex-BZ) ein hoher Tg-Wert und eine hohe Verkohlungsausbeute. In 0,1 M H2SO4-Lösung zeigte mit Poly(SA-Hex-BZ) beschichtetes MS eine bessere Korrosionsbeständigkeit als blankes MS. Dies ergab sich aus der Koordinationswechselwirkung zwischen Poly(SA-Hex-BZ)-Beschichtungen und MS-Oberflächen, die über hohe Adsorptionseigenschaften verfügen. Es ist zu erkennen, dass unser Polymer namens Poly(SA-Hex-BZ) die höchste Hemmwirkung hat. Schließlich scheint der Einbau der Hexylgruppe in Benzoxazin-Beschichtungen eine gute Option für einen leistungsstarken Korrosionsschutz zu sein.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Diese Arbeit wurde von der Academy of Science Research & Technology (ASRT) in Ägypten im Rahmen des Forschungsprojekts (RESPECT_1 ID: 10019) unterstützt.

Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB).

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Sohag-Universität, Sohag, 82524, Ägypten

Ahmed MM Soliman, Amer A. Amer und Mostafa R. Belal

Polymerforschungslabor, Abteilung Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Assiut, Assiut, 71516, Ägypten

Kamal I. Ali & Mohamed Gamal Mohamed

Abteilung für Material- und Optoelektronikwissenschaft, Zentrum für funktionelle Polymere und supramolekulare Materialien, Nationale Sun Yat-Sen-Universität, Kaohsiung, Taiwan

Mohamed Gamal Mohamed

Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Al-Azhar-Universität, Assiut, 71524, Ägypten

Mohamed Abdel-Hakim

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AMMS: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuration, Überwachung, Visualisierung, Schreiben – überprüfte Bearbeitung. KIA: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuratierung, Überwachung, Visualisierung, Schreiben – Überprüfung und Projektverwaltung sowie Finanzierungsbeschaffung. MGM: Datenkuratierung, Verfassen des Originalentwurfs, Aufsicht und Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. AAA: Methodik, Untersuchung, Datenkuration, Visualisierung und Bearbeitung. MRB: Datenkuratierung, Untersuchung, Visualisierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. MAH: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuration, Ressourcen, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Kamal I. Aly oder Mohamed Gamal Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Soliman, AMM, Aly, KI, Mohamed, MG et al. Synthese, Charakterisierung und Schutzwirkung eines neuartigen Polybenzoxazin-Vorläufers als Korrosionsschutzbeschichtung für Weichstahl. Sci Rep 13, 5581 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30364-x

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Eingegangen: 12. Oktober 2022

Angenommen: 21. Februar 2023

Veröffentlicht: 05. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30364-x

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