Untersuchung des Korrosionsschutzverhaltens von Samarium als Korrosionsinhibitor in Mehrschichtsystemen für Aluminiumlegierungen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 3149 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Diese Studie zeigt ein Mehrschichtsystem auf Basis von Samariumverbindungen als Korrosionsinhibitor und einer kontinuierlichen SiO2-Schicht mittels Atmosphärendruck-Plasmastrahl (APPJ) als Schutzbarriere für die Aluminiumlegierung AA3003. Einer der Hauptvorteile dieser neuen Beschichtung besteht darin, dass keine Vakuumkammern erforderlich sind, was die Integration in Produktionslinien für Automobil- und Luftfahrtkomponenten usw. erleichtert. Die Abscheidung des Samarium-Korrosionsinhibitors wurde zum Vergleich mit zwei Methoden durchgeführt: die Immersionsmethode und eine neuartige Methode zur Ablagerung von Korrosionsinhibitoren von APPJ. Das erzeugte Mehrschichtsystem war homogen, kontinuierlich, haftend und dicht. Das elektrochemische Verhalten zeigt, dass die Samariumverbindung auf Beschichtungen durch das Tauchverfahren vollständig oxidiert wurde und die Korrosion begünstigt. Die APPJ-Abscheidungsmethode zeigt ein Schutzverhalten gegen Korrosion sowohl durch Samariumverbindungen als auch durch Silikatablagerungen. XPS-Analysen zeigen, dass die Menge an Sm(OH)3 durch die APPJ-Methode im Vergleich zur Immersionsmethode zunimmt, da das O1-Spektrum hauptsächlich durch OH gesteuert wird. Es wurde festgestellt, dass die besten Verarbeitungszeiten für die elektrochemische Untersuchung des Mehrschichtsystems 40 Minuten für die Immersionsmethode und 30 Sekunden für die APPJ-Methode für die Korrosionsinhibitorschicht betrugen. Im Fall der SiO2-Barriereschicht von APPJ betrug die beste Zeit 60 s Einwirkung des Plasmastrahls und diese Beschichtung konnte die Korrosion von AA3003 um 31,42 % reduzieren.

Korrosion bei Metallen ist ein großes globales Problem, das die Wirtschaftlichkeit der Metallurgieindustrie beeinträchtigt hat. Schätzungen zufolge gehen jährlich etwa 10 bis 20 % der weltweiten Metallproduktion durch Korrosion verloren1, was einem jährlichen Aufwand von etwa 4 % des globalen Bruttoinlandsprodukts entspricht2. Allerdings sind nicht alle mit Korrosion verbundenen Probleme materialbedingt, es gibt auch Probleme der Umweltverschmutzung3. Beispielsweise werden die Materialien der gebauten Umwelt hauptsächlich durch HNO3-, SO2- und PM10-Verbindungen beeinträchtigt, die die Korrosion beeinflussen4. Darüber hinaus stellt Korrosion in verschiedenen Bereichen wie Rohren5, medizinischen Materialien6, Halbleitergehäusen7, Automobilindustrie8 und Baugewerbe9 ein ernstes Problem dar.

Im Laufe der Zeit wurden verschiedene Methoden und Techniken zur Kontrolle der Korrosion von Metallen entwickelt, wie z. B. Verchromen10 und Eloxieren11,12, die sich als Lösungen für die Kontrolle dieses Problems erwiesen haben. Die derzeit am häufigsten untersuchten Methoden sind Chromumwandlungsschichten (CCL)13 oder Chromsäure-Anodisierung (CAA)12 und Weinschwefelsäure-Anodisierung (TSA)14. Diese Lösungen sind jedoch potenziell giftig für die Umwelt und sogar für die menschliche Gesundheit, da sie in ihren Prozessen Cr(VI) verwenden, das äußerst schädlich ist und krebserregende Eigenschaften hat15,16. Infolgedessen hat die Europäische Gemeinschaft Beschränkungen für die Verwendung von Schwermetallen, einschließlich Cr(VI)17,18, erlassen. Daher wird in den letzten Jahren bis heute nach neuen Technologien und Methoden gesucht, die umwelt- und gesundheitsschonender sind. Bei diesen neuen Technologien besteht im Bereich der Korrosion ein Trend zur Entwicklung umweltfreundlicher und kostengünstiger Korrosionsinhibitoren19. Ein Korrosionshemmer kann als eine Substanz definiert werden, die in geringer Konzentration die Korrosionsgeschwindigkeit verlangsamt20.

Trotz seiner Passivierungsschicht ist Aluminium in Gegenwart wässriger Lösungen, die Ionen wie Cl−, Br− oder I−21,22 enthalten, anfällig für Korrosion. Das Korrosionsproblem in Aluminiumlegierungen kann mit Korrosionsinhibitoren angegangen werden23,24,25,26,27. Hinton, Arnott und Ryan gelten als Pioniere bei der Einführung von Seltenerd-Korrosionsschutzbeschichtungen als nachhaltige Option, indem sie Seltenerdoxide auf der Oberfläche von Metallen wie Sm, Ce, La, Ne und Pr abscheiden und so einen Schutzfilm erzeugen gegen Korrosion28,29,30. Von den Seltenerdelementen werden Cer und Samarium aufgrund ihrer Häufigkeit und Wirksamkeit am häufigsten als Korrosionsinhibitoren untersucht31,32. Samarium ist ein Seltenerdelement, das in der Lage ist, dünne Filme aus Samariumverbindungen zu bilden, um Metalle vor Korrosion zu schützen32,33. Samarium wurde in Konversionsbeschichtungen34,35 und Legierungen verwendet, um den Korrosionsschutz in Aluminium36,37, Magnesium38,39 und Stahl40,41 zu verbessern. Das Prinzip des Korrosionsschutzes mit Samarium als Inhibitor basiert auf der Bildung unlöslicher Oxide und Hydroxide, die die kathodischen Stellen blockieren, was die Korrosionsgeschwindigkeit verlangsamt42.

Die Schutzwirkung von Beschichtungen auf Aluminiumgusslegierungen wurde in der Literatur ausführlich untersucht43,44,45,46,47. Der Atmospheric Pressure Plasma Jet (APPJ) ist eine Oberflächenbehandlung, die sich auf die Verhinderung und den Schutz vor Korrosion konzentriert. Ebenso kann es die Hydrophobie verringern, die Zusammensetzung der Substratoberfläche verändern und das Wachstum passiver Oxidfilme begünstigen. Darüber hinaus weisen die Beschichtungen eine bessere Haftung auf. Aufgrund dieser Eigenschaften hat die APPJ-Technik das Potenzial, bei der Platzierung von Mehrfachschichten eingesetzt zu werden, die das Phänomen der Korrosion verzögern48. Darüber hinaus ermöglicht diese Technik die Reinigung und chemische Modifizierung der Oberfläche, um die Benetzbarkeit zu erhöhen, das Substrat hydrophiler zu machen, feine und grobe Partikel auf reproduzierbare Weise abzuscheiden, Oberflächen zu aktivieren und den Grad der Hydrophobie durch Variation der Parameter des Plasmas zu ändern48.

Diese Arbeit vergleicht zwei Methoden zur Abscheidung von Samarium als Korrosionsinhibitor in einem Mehrschichtsystem unter Verwendung von SiO2 als Barriere, um die Aluminiumlegierung AA3003 vor Korrosion zu schützen. Der Korrosionsinhibitor wurde mit zwei Methoden abgeschieden. Die erste Methode war bereits in der Literatur beschrieben und bestand darin, das Substrat in ein Bad mit H2O2 einzutauchen. Die zweite Methode war eine neuartige Samariumbeschichtung, die mithilfe des Atmosphärendruck-Plasmastrahls erzielt wurde.

Das Substrat bestand aus Aluminium 3003 und wurde mit entionisiertem Wasser und Aceton gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen. Die Substratzusammensetzung war (Al 96,8–99 Gew.-%, Cu 0,05–0,2 Gew.-%, Fe max. 0,7 Gew.-%, Mn 1–1,5 Gew.-%, Si max. 0,6 Gew.-%, Zn max. 0,1 Gew.-%, Reste jeweils max. 0,05 Gew.-% , insgesamt max. 0,15 Gew.-%49. Alle verwendeten Reagenzien sind reaktiv. Die AA3003-Aluminiumplatten wurden mit entionisiertem Wasser und Aceton (C3H6O, 99 %, Karal) gereinigt. Es wurde ein Atmosphärendruck-Plasmastrahl (APPJ) verwendet. Das Gerät verfügt über zwei Köpfe „Plasmareinigung“ (Openair-Plasma®) und „Plasmabeschichtung“ (Plasma Plus®)50. In dieser Arbeit wurde ausschließlich der Plasma-Reinigungskopf zur Oberflächenvorbehandlung und zur Erzeugung von Beschichtungen durch Ultraschallnebellösungen eingesetzt. Dieser Nebel wurde mit einem Ultraschallvernebler der Marke Yue-Hua, Modell WH-2000, erhalten. Abbildung 1 zeigt den experimentellen Aufbau der Verwendung des APPJ-Systems zur Herstellung von Beschichtungen, bei dem Ultraschallnebel (Vorläufer) mithilfe einer Düse und unter Verwendung eines Abstands von 2 cm zwischen Substrat und Plasmastrahl in die Plasmazone eingebracht wird. Das Plasma sprüht den Nebel auf das Substrat, um die Beschichtung zu bilden.

Experimenteller Aufbau der Technik zur Oberflächenbehandlung und Beschichtungsabscheidung durch APPJ.

Beschichtungen aus Samarium wurden mit 8,4 mM Samariumsulfat als Vorläufer (Sm2(SO4)3, 99,99 %, Aldrich) durchgeführt. Die Beschichtungen aus Samariumspezies wurden mit zwei Methoden hergestellt: Eintauchen und Atmosphärendruck-Plasmastrahl. Für das Eintauchverfahren wurde die Lösung auf 65 °C erhitzt und 10 % v/v Wasserstoffperoxid (30 %) zugegeben. Die Eintauchzeiten betrugen 10, 20, 40 und 60 Minuten. Anschließend wurden die behandelten Proben mit entionisiertem Wasser gewaschen. Im Fall der APPJ-Methode wurden die Proben 0,5 und 1 Minute lang dem Plasmastrahl ausgesetzt, wobei ein Abstand von 2 cm zwischen der Probe und dem Plasmastrahl mit der Projektion eines Vorläufernebels verwendet wurde. Nach dem Aufbringen der Samariumspeziesschicht wurde die Barrierebeschichtung aufgetragen.

Für die zweite Schicht (Barrierebeschichtung) wurden Proben mit einer Schicht mit dem Openair-Plasma® jet50 hergestellt. Der Abstand zwischen der Plasmadüse und der Substratoberfläche betrug 2 cm. Die Expositionszeiten betrugen 50, 60, 70, 160 und 300 s mit der Projektion eines Ultraschallnebels aus Tetraethylorthosilikat (TEOS) in Reagenzqualität (Sigma-Aldrich). Der Zweck dieser Schicht bestand darin, als physikalische Barriere zur Verzögerung der Korrosion zu dienen. Diese Art von Beschichtung zeichnet sich durch kontinuierliche, homogene, dichte und haftende Eigenschaften aus.

Vor jeder Behandlung mit APPJ wurde eine Vorbehandlung zur Oberflächenkonditionierung mit Openair-Plasma® für 30 s auf das Aluminium AA3003 angewendet, wobei die Substrate etwa 1,5 cm vom Openair-Plasma® jet50 entfernt platziert wurden. Diese Vorbehandlung ermöglicht die Probenreinigung und erhöht die Haftung an der nachfolgenden Schicht.

Die Proben wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS), Mikroanalyse und Elementkartierung mit einem JEOL-Rasterelektronenmikroskop Modell JSM-6510 mit eingebautem EDS charakterisiert. Mikroaufnahmen wurden bei 500-facher, 1000-facher und 5000-facher Vergrößerung mit Maßstabsbalken von 50, 10 µm bzw. 5 µm aufgenommen. Es wurde ein Digitalmikroskop der Keyence VHX-5000-Serie verwendet. In diesem Fall wurden mikroskopische Aufnahmen mit 500-facher und 2000-facher Vergrößerung und einem Maßstabsbalken von 100 µm gemacht. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde mit einem Thermo Scientific KAlpha™ + Spektrometer durchgeführt, das eine monochromatisierte Al Kα-Röntgenquelle (hν = 1486,6 eV) verwendete. Der Betriebsdruck betrug etwa 10−9 mBar, mit einer Punktgröße von etwa 400 μm, einer Energieschrittgröße von 20,0 eV, mit insgesamt 10 Scans und einer Erosion von etwa 15 s, um adsorbierte atmosphärische Verbindungen zu reduzieren. Alle erfassten Spektren wurden unter Verwendung eines Gauss-Peaks basierend auf der NIST Standard Reference Database 20 4.1 und bibliografischen Referenzen verarbeitet.

Aluminium-AA3003-Proben mit einer ersten Samarium-Verbindungsschicht und der zweiten SiO2-Schicht wurden elektrochemisch getestet. Bei allen Techniken bestand der Elektrolyt aus NaCl 3,5 %, und die Lösungen wurden mit Stickstoff durchperlt, um den Sauerstoff im Elektrolyten zu entfernen. Die Referenzelektrode war AgǁAgCl und die Gegenelektrode war Graphit. Vor jeder elektrochemischen Technik wurde eine Stunde lang eine Messung des Leerlaufpotentials durchgeführt, um das thermodynamische System zu stabilisieren. Für die elektrochemische Rauschtechnik wurde der ZRA 15 Minuten lang gemessen, indem ein externes Potential zwischen zwei identischen Proben angelegt wurde. Um den Effekt der Gleichstromkomponente zu beseitigen, wurde eine Polynomanpassung zweiten Grades verwendet. Die Standardabweichungen des Potenzials (σE) und des Stroms (σI) wurden berechnet. Der Rauschwiderstand (Rn) wurde mit Gl. berechnet. (1)51.

Dabei ist Rn der Rauschwiderstand in Ω, σE die potenzielle Standardabweichung in V und σI die aktuelle Standardabweichung in A. Der Lochfraßindex (PI) wurde mit Gl. berechnet. (2)52, wobei PI der Lochfraßindex und RMS (I) die mittlere quadratische Wurzel des Stroms in A ist.

Die Technik der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wurde verwendet, um die Frequenz der Substrate zu bewerten und ihre Korrosionsbeständigkeit zu bestimmen. EIS-Messungen wurden bei Leerlaufpotential (OCP) mit einer Amplitude von 10 mV und einer Frequenz von 105 bis 1 Hz durchgeführt.

Messungen der zyklischen potentiodynamischen Polarisation (CPP) wurden bei 10 mV/s vom Anfangspotential (Ei = − 0,3 V vs. OCP) bis zum Rückkehrpotential (Er = 0,6 V vs. OCP) untersucht, und das Endpotential betrug 0 V vs. Ei . Die Korrosionsrate (CR), der Korrosionsstrom (Icorr) und das Korrosionspotential (Ecorr) wurden mit Tafel-Steigungen bestimmt, wobei die anodischen und kathodischen Steigungen extrapoliert wurden. CR wurde mit Gl. berechnet. (3)53,54, wobei CR die Korrosionsrate in mm/Jahr ist, K eine Konstante mit einem Wert von 3272 mm/cm pro Jahr ist, Icorr der Korrosionsstrom (A) ist, EW das Äquivalentgewicht (g/ eq), \(\rho \) ist die Dichte (g/cm3) und A die Probenfläche (cm2).

Abbildung 2 zeigt optische und elektronenmikroskopische Aufnahmen in 2000-facher Vergrößerung der Proben, die in Sm2(SO4)3 bei 8,4 mM eingetaucht sind und durch digitale optische Mikroskopie erhalten wurden. Eine gereinigte Aluminiumprobenoberfläche ist in Abb. 2a,b dargestellt. Das Wachstum der Partikel der Samariumspezies kann als zeitabhängige Variable beobachtet werden. Bei Proben mit einer Eintauchzeit von 20 Minuten (Abb. 2c, d) kam es aufgrund stark dispergierter Partikel zu leichten Farbveränderungen der Oberflächen. Die Oberfläche war mit dispergierten Partikeln bedeckt. Die Proben mit einer Eintauchzeit von 40 Minuten zeigten eine deutliche Farbveränderung und Bildung einer Schicht (Abb. 2e, f), die der abgelagerten Samariumspezies zugeschrieben wurde. Die homogensten Schichten traten nach 40 Minuten auf. Die Proben mit 60 Minuten oder mehr zeigten unregelmäßigere Oberflächen mit großen Agglomeraten. Außerdem wurden Ablösungen der Schichten beobachtet (Abb. 2g, h). Basierend auf den mikroskopischen Aufnahmen wurde die Probe nach 40-minütigem Eintauchen ausgewählt, um weitere Tests durchzuführen.

Lichtmikroskopische Aufnahmen bei 2000-facher Vergrößerung (Maßstabsbalken 100 µm) und REM-Aufnahmen bei 5000-facher Vergrößerung (Maßstabsbalken 5 µm) von Proben, die zu verschiedenen Zeiten in Sm2(SO4)3 8,4 mM eingetaucht wurden (a,b) 0 (ohne Beschichtung), (c ,d) 20, (e,f) 40 bzw. (g,h) 60 Minuten.

Die XPS-Analyse in Abb. 3 zeigt die Zusammensetzung der mit der Immersionsmethode erhaltenen Spezies. Dieses Spektrum kann entsprechend ihrer Bindungsenergie in zwei Signale zerlegt werden, die Oxid und anderen Formen von metallischem Samarium zugeschrieben werden55,56. In der Sm3d-Analyse entspricht das bei 111,13 eV gefundene Signal Sm3+ 3d3/2 und der bei 1082,84 eV beobachtete Peak wurde Sm3+ 3d5/2 zugeschrieben. Im Fall der O1s-Analyse wurde ein einzelner Peak bei 530,81 eV gefunden, der O2- zugeschrieben wurde. Basierend auf diesen XPS-Ergebnissen wurde das Vorhandensein von Sm3+ und O2− auf Sm2O3 zurückgeführt, das bei hohen pH-Werten stabil ist und als Schutzbarriere fungieren kann57. Dies bestätigt, dass die Abscheidungen mit der Immersionsmethode die Bildung von Sm2O3 begünstigen. Allerdings kann dieses Samariumoxid die Korrosion des Aluminiums nicht wesentlich verzögern, da es nicht in Form einer durchgehenden Schicht vorliegt.

Hochauflösende XPS-Spektren einer Samarium-Beschichtung mittels Immersionsverfahren entsprechend (a) Sm3d und (b) O1s.

Abbildung 4 zeigt die Beschichtung, die durch 30-sekündige Einwirkung des Plasmastrahls auf das Substrat unter Verwendung des Ultraschallnebels von Sm2(SO4)3 als Vorläufer erhalten wurde. Es wird eine homogene und kontinuierliche Schicht beobachtet, die durch die Form entsteht, in der der Plasmastrahl die Spezies in Richtung des Substrats projiziert. Dies begünstigt die Ablagerung der Beschichtung auf den durch das Polieren der Legierung verursachten Unvollkommenheiten. Das APPJ verwendet Luft als Treibmittel bei einem Druck von 5 bar und erzeugt ein Plasma mit Stickstoff und Sauerstoff, das eine reiche Umgebung an Ionen und Temperaturen von bis zu 260 °C bietet. Dieses Plasma treibt die Vorläufer im Ultraschallnebel in Richtung des Substrats und erhöht dessen Temperatur entsprechend der Masse in jedem Tröpfchen des Aerosols und der kurzen Kontaktzeit in etwa 2 cm Länge leicht. Als Behandlungsmethode wird für einige oxidierbare Verbindungen eine partielle Oxidation vorgeschlagen. Mit der Technik können einige Verbindungen oder Partikel gezogen und umwickelt werden, aber mit Vorläufern kann sogar eine atomare Abscheidung erreicht werden, indem Oberflächen abgedeckt werden, die nicht direkt vor dem Strahl exponiert sind.

Aluminiumoberfläche mit einer Sm2(SO4)3-Beschichtung durch APPJ, beobachtet mit (a) optischen (100 µm Maßstabsbalken) und (b) elektronischen (10 µm Maßstabsbalken) Mikroaufnahmen.

Abbildung 4a zeigt die lichtmikroskopische Aufnahme bei 2000-facher Vergrößerung (Maßstabsbalken 100 µm), die im Vergleich zu Abbildung 2a die Unterschiede verdeutlicht, die durch die durchgehende Schicht auf dem Aluminiumsubstrat verursacht werden. Die transparente Eigenschaft der Beschichtung ermöglicht die Erkennung der Polierrichtungslinien. Außerdem ist ein irisierendes Muster zu beobachten, das auf eine durchgehende Schicht zurückzuführen ist, die eine Interferenz mit dem sichtbaren weißen Licht verursacht, das vom Mikroskop aus senkrecht auf das Substrat einfällt. Die beobachtete Oberflächenmorphologie ist charakteristisch für die gebildete transparente Schicht, unabhängig von der ursprünglichen Substratveredelung.

Abbildung 4b zeigt die REM-Aufnahme bei 500-facher Vergrößerung (Maßstabsbalken 50 µm), die im Vergleich zu Abbildung 2b die Unterschiede verdeutlicht, die durch die durchgehende Schicht auf dem Aluminiumsubstrat verursacht werden. Es ist möglich, die Polierrichtungslinien zu identifizieren, in diesem Fall werden jedoch Elektronen anstelle von Photonen verwendet, um das Mikrobild zu erstellen. Dieses Bild ist eine Herausforderung, da wir zwei Oberflächen gleichzeitig betrachten. Die äußere Oberfläche ist kaum sichtbar als Wolken, die an einem umgepflügten Maisfeld vorbeiziehen, schwebend und diffus rund geformt. Die weißen Strahlen folgen der Polierrichtung auf dem Untergrund. Es wird vermutet, dass die Grenzfläche zwischen der abgeschiedenen Schicht und der Substratoberfläche diese hohe Elektronenintensität verteilt. Die grauen Bereiche werden als vollständige Übereinstimmung vorgeschlagen und die weißen Bereiche als Lücke, die solche Merkmale abdeckt. Dieses Phänomen trat bei hochglanzveredelten Oberflächen nicht auf. Abbildung 4a,b ergänzen sich.

Die Abbildungen 5, 6 und 9 sind eine Reihe von EDS-Analysen, die an drei Proben durchgeführt wurden: blankem Aluminium 3003, der Samarium-Verbindungsschicht durch APPJ auf Aluminium und einer Siliciumdioxidbeschichtung auf der Oberseite, die mit der APPJ-Technik mit einem TEOS-Schleier aufgetragen wurde. In dieser Serie von mikroskopischen Aufnahmen zeigen die Abbildungen a–c die Sekundärelektronenbilder, die chemische Kartierung mit verschiedenen Elementen bzw. die Spektren für solche Analysen. Tabelle 1 fasst die quantitativen EDS-Analysen für die drei Fälle zusammen. Abschließend zeigen die drei Abbildungen die individuelle Zuordnung mit den markanten Elementen für jede Stichprobe.

SME- und EDS-Analysen einer mit Aluminium 3003 gereinigten Probe.

SME- und EDS-Analysen einer von APPJ auf Aluminium 3003 abgeschiedenen Samarium-Verbindungsbeschichtung.

Abbildung 5 zeigt die SEM- und EDS-Analysen für die blanke Aluminiumlegierung 3003, die das Vorhandensein von Mg, Zn, Cu und Ag aufweist (Tabelle 1 mit Abb. 5c verknüpft).

Abbildung 6 zeigt die SEM- und EDS-Analysen einer von APPJ abgeschiedenen Samarium-Verbindungsbeschichtung. In Abbildung 6a zeigen orangefarbene Pfeile auf die runden Formen oben auf der Samariumverbindungsbeschichtung. In Abbildung 6b wird darauf hingewiesen, dass die zuvor in Abbildung 4b als grau erwähnten Bereiche für Aluminium rot gefärbt sind. Dies ist ein zusammengesetztes Bild, das eine Mischung mit überwiegend weißen Bereichen für die Sekundärelektronen enthält. Sm ist mit etwa 16,79 Gew.-% stark vorhanden (Tabelle 1 verknüpft mit Abb. 6c). Die EDS-Analysen zeigen die charakteristischen Peaks der Anwesenheit von Samarium auf der Oberfläche58,59. Abbildung 6d zeigt die Verteilung von Sm auf der Oberfläche und ähnelt eher dem Sauerstoffbild von Abb. 6e, das als Samariumverbindung mit Sauerstoff (Oxid, Hydroxid oder Sulfat) interpretiert werden könnte. Abbildung 6h, die Schwefel entspricht, weist Ähnlichkeiten mit denen von Sm und O auf, weist jedoch auch einige Unterschiede und eine geringere Menge mit etwa 5,46 Gew.-% auf (Tabelle 1 verknüpft mit Abbildung 6c). Dies könnte darauf hindeuten, dass einige Abschnitte aus Verbindungen gebildet wurden, die durch die Wechselwirkung mit dem Plasma teilweise oxidiert wurden, und andere, ohne dass sich der Lösungsgehalt änderte. Diese wurden getrocknet und bildeten einen Rückstand. Abbildung 6f entspricht Aluminium und ergänzt die anderen Elemente, indem es diese Bereiche einnimmt, die von den anderen Elementen frei sind. Natrium ist in Abb. 6g eher zufällig verteilt.

Abbildung 6 insgesamt kann auf die Bildung einiger Bereiche mit Samariumsulfat und anderer mit Samariumhydroxid oder -oxid hinweisen. Samariumsulfat ist kontraindiziert, da es sich leicht mit Wasser auflöst und leere Stellen hinterlässt. Dies kann durch die Reduzierung der Tröpfchengröße des Ultraschallnebels oder der Samariumsulfatkonzentration als Prozessparameter verhindert werden.

Abbildung 7 zeigt die XPS-Analyse der Samariumbeschichtung, die mit der Atmosphärendruck-Plasmastrahlmethode erhalten wurde. Im Fall der Analyse von Sm3d (Abb. 7a) zeigt das Spektrum das Vorhandensein von Sm3+ und Sm2+ in Form von Oxiden und Hydroxiden, wie von anderen Autoren für verschiedene Samarium-Anwendungsmethoden berichtet60,61,62,63,64. Sm3+-Peaks werden bei 1109,59 eV für Sm3+ 3d 3/2 und 1082,49 eV für Sm3+ 3d 5/2 gemeldet. Und Sm2+ wird dem Peak bei 1089,92 eV zugeschrieben. Das Vorhandensein von Sm3+ war mit Sm2O3 und hauptsächlich Sm(OH)3 verbunden. Das Sm2+-Signal entspricht SmO. In der O1s-Analyse (Abb. 7b) wird der Peak bei 532,07 eV OH- und der gefundene Peak bei 528,85 O2− zugeschrieben. Diese Analyse zeigt, dass die Menge an Sm(OH)3 durch die APPJ-Methode (im Vergleich zur Immersionsmethode) zunimmt, da das Spektrum von O1s hauptsächlich durch OH− gesteuert wird. Die Zunahme der Anwesenheit dieses Hydroxids ist ein erster Hinweis auf die möglicherweise höhere Effizienz der Plasmamethode zur Abscheidung von Samariumspezies als Korrosionsinhibitoren, da das Hydroxid von Samarium als Korrosionsinhibitor65 und sogar als selbstheilende Verbindung gilt, da seine Oxidation die erhöht Volumen und blockiert Ausfälle an den oberen physischen Barrieren. Bei der Immersionsmethode wurde das Samariumhydroxid nicht erreicht und bei der APPJ-Methode ist die Hauptspezies Sm(OH)3,42.

Hochauflösende XPS-Spektren einer Samarium-Beschichtung von APPJ entsprechend (a) Sm3d und (b) O1s.

Abbildung 8 zeigt die mittels optischer Mikroskopie entwickelte SiO2-Schicht als Funktion der Einwirkungszeit des Plasmas. Bei den Platten mit einer Beschichtung von 60 s wurde eine dünne Schicht beobachtet (Abb. 8a). Die Farben werden durch einen Interferenzeffekt verursacht, der mit der Dicke und dem Brechungsindex der Beschichtung zusammenhängt66. Abbildung 8c zeigt eine kontinuierliche Schicht mit 60 s dauernder SiO2-Abscheidung mittels APPJ, die auf der gesamten Oberfläche Partikel aufweist. In der Platte mit einer Beschichtung von 60 Sekunden wurde ein homogener dünner Film beobachtet, der sich kontinuierlich über die gesamte Probe verteilte. Ab der 70-sekündigen Schicht konnte eine kontinuierliche Schicht beobachtet werden, die die Probenoberfläche bedeckte. Allerdings riss die Schicht nach 5 Minuten Auftragen und haftete nicht richtig auf der gesamten Oberfläche.

Optische (Maßstabsbalken 100 µm) und REM-Aufnahmen (Maßstabsbalken 10 µm) von SiO2-Beschichtungen, die von APPJ zu unterschiedlichen Zeiten (a,b) 60 s bzw. (c,d) 70 s abgeschieden wurden.

Gemäß den im Lichtmikroskop beobachteten Ergebnissen wurde beschlossen, die Proben, die 60 und 70 Sekunden lang APPJ ausgesetzt waren, zu entnehmen und mittels REM zu beobachten.

Abbildung 8b,d zeigen REM-Aufnahmen der SiO2-Beschichtung. Abbildung 8b entspricht einer 60-sekündigen Abscheidung, die eine kontinuierliche und homogene Schicht mit einer geringen Anzahl von Agglomeraten erzeugte. Abbildung 8d zeigt für eine Abscheidezeit von 70 s eine Schicht mit einer höheren Anzahl an Agglomeraten und Brüchen auf der Beschichtung. Basierend auf den Ergebnissen der morphologischen Charakterisierung wurde festgestellt, dass 60 s der beste Zeitpunkt für die SiO2-Schicht war, da sie die Funktion einer Barriereschicht erfüllt.

Abbildung 9 zeigt eine Silica-Beschichtung auf der Oberseite, die mithilfe der APPJ-Technik mit einem TEOS-Nebel aufgetragen wurde. Zur besseren Beobachtung der Oberfläche mit den Elektronen wurde oben Gold verwendet. Abbildung 9a zeigt das Sekundärelektronenbild der kontinuierlichen Silica-Beschichtung mit Partikeln und Verbindungen zwischen ihnen. Die Homogenität erstreckt sich über die gesamte Oberfläche und stellt eine physische Barriere für ausgedehnte Bereiche dar. Außerdem kann es reproduzierbar und für intensive industrielle Anwendungen geeignet sein, wenn man bedenkt, dass die Technik auf Roboterarmen installiert wurde. Abbildung 9b zeigt die chemische Kartierung mit verschiedenen Elementen. Auch hier ähnlich wie in den Abb. 4b, 6a,b, dieses Bild ist eine Herausforderung, da es wahrscheinlich Informationen gibt, die jeder der drei Schnittstellen zugeordnet werden können. In diesem Fall gibt es eine Grenzfläche zwischen dem Substrat und der ersten Beschichtung aus APPJ aus Samariumverbindungen, eine weitere für diese Beschichtung mit der zweiten Beschichtung aus Siliziumdioxid aus APPJ und der äußeren. Abbildung 9c zeigt das EDS-Spektrum und Tabelle 1, verknüpft mit Abb. 9c, mit der quantitativen Analyse. Abbildung 9d–j zeigt die einzelne Zuordnung mit den markanten Elementen.

SEM- und EDS-Analysen von durch APPJ abgeschiedenem Siliziumdioxid und eines Ultraschallnebels von TEOS auf einer Samariumverbindungsbeschichtung durch APPJ auf Aluminium 3003.

Abbildung 9 kann insgesamt auf eine durch APPJ abgeschiedene oberste Schicht aus Siliciumdioxid hinweisen. Dies basiert auf dem höheren Siliziumgehalt von etwa 15,07 Gew.-% (Tabelle 1 verknüpft mit Abb. 9c). Aluminium ist als Hintergrund (Abb. 9g) mit etwa 0,4 Gew.-% zufällig verteilt (Abb. 9c). Ebenso ist Schwefel bis auf einige Stellen zufällig verteilt. Diese zuvor beobachteten wolkenartigen Flecken mit diffusen runden Formen erscheinen in Abb. 9c als Rot (Si) – Rosa (Na) – Blau (Ca) – Magenta (O) – Gelb (Mg) und einzeln in Abb. 9d, e. h,i,j. Samarium wurde in diesen Bildern nicht identifiziert, aber der Schwefelgehalt in Abb. 9c war in der Menge ähnlich wie in Abb. 6c (jeweils 5,47 vs. 5,46 Gew.-%). Abbildung 9f unterscheidet sich in der Form von Abbildung 6h. Alle anderen Elemente stammen aus der angetriebenen Lösung, die mit dem Luftplasma interagiert, im Wesentlichen Stickstoff/Sauerstoff. Das von APPJ erhaltene EDS-Spektrum für die Samariumbeschichtung zeigt die gleichen Peaks wie ähnliche Systeme, die mit anderen Methoden erhalten wurden67,68. Daher könnte die APPJ-Methode eine Option für die Ablagerung von Samariumarten sein.

Die XPS-Analysen in Abb. 10 zeigen die Zusammensetzung der Arten, die unter Verwendung eines TEOS-Nebels im APPJ erhalten wurden. In der Si2p-Analyse entspricht das bei 102,75 eV gefundene Signal SiOx 2p. Im Fall der O1s-Analyse wurde ein einzelner Peak bei 532,27 eV gefunden, der SiO2 1s zugeschrieben wird. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die erhaltene Beschichtung aus SiO2 besteht.

Hochauflösende XPS-Spektren der SiO2-Beschichtung nach der APPJ-Methode (a) Si2p und (b) O1s.

Nach der morphologischen und chemischen Charakterisierung wurde festgestellt, dass die besten Verarbeitungszeiten für die elektrochemische Untersuchung des Mehrschichtsystems im Fall der Korrosionsinhibitorschicht 40 Minuten für die Immersionsmethode und 30 Sekunden für die APPJ-Methode betragen. Für die Barriereschicht aus SiO2 von APPJ betrug die Einwirkungszeit des Plasmastrahls 60 s.

Abbildung 11 zeigt die elektrochemischen Rauschmessungen von Aluminium 3003 ohne Behandlung (Awt), dem Mehrschichtsystem aus Samarium durch Immersion und SiO2 durch APPJ (Sm–SiIm) und dem Mehrschichtsystem aus Samarium und SiO2, beide durch APPJ (Sm–SiO2 APPJ). ). Die Potenzial- und Stromschwankungen sind auf Unterschiede zwischen den beiden Elektroden bei der Auslösung lokaler Korrosion, der Auflösung der Passivschicht und der Elektrolytpermeation in der Sm-SiO2-Beschichtung zurückzuführen.

Elektrochemische Rauschanalyse für (a,b) Aluminium ohne Behandlung, (c,d) Sm-SiIm- und (e,f) Sm-SiO2-APPJ-Beschichtungen.

In der Sm-SiIm-Probe verschieben sich die Potentialschwankungen von −0,75 im unbehandelten AA3003 auf −0,68 V im Sm-Siim. Beide Reaktionen werden auf eine geringere elektrochemische Aktivität zurückgeführt, die durch die Passivität der mehrschichtigen Beschichtung verursacht wird. Im Fall der Sm-SiO2-APPJ-Probe ist das Potential negativer und der Strom nähert sich 0 µA. Dies kann auf die bessere Konformation des Mehrschichtsystems aufgrund der durch APPJ erzielten kontinuierlichen Beschichtung zurückgeführt werden. Dadurch wird die Permeation des Elektrolyten zur Beschichtung verringert.

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von Rn und PI, die aus den elektrochemischen Rauschmessungen erhalten wurden. Bei den beschichteten Proben ist der Geräuschwiderstand höher, was auf eine geringere Korrosion hinweist. Der Lochfraßindex weist in allen Fällen auf lokale Korrosion hin, die für Aluminium charakteristisch ist.

Die elektrochemischen Impedanzspektroskopie-Analysen von Abb. 12 zeigen zwei kapazitive Halbkreise, wobei die Halbkreise der beschichteten Proben größer sind als die des unbehandelten Aluminiums, was auf eine höhere Korrosionsbeständigkeit hinweist. Das beste Ergebnis wurde mit der Sm-SiO2-APPJ-Beschichtung erzielt. Die erhaltenen Daten wurden angepasst, um eine Ersatzschaltung zu erhalten (Abb. 12 Einfügung). Ersatzschaltbilder sind eine vereinfachte Darstellung des elektrochemischen Systems und der chemischen und elektrochemischen Prozesse in der untersuchten Grenzfläche. Das erste ist ein Kreislaufsystem aus drei Komponenten, das häufig für unbehandeltes Aluminium beschrieben wurde27,69,70. Das zweite Ersatzschaltbild, fünf Komponenten, ist für beschichtete Proben vorgesehen und die beiden zusätzlichen Komponenten beziehen sich auf den elektrischen Beitrag der Beschichtung27,71,72.

EIS-Analyse für Aluminium ohne Behandlung und Sm-SiO2-Beschichtungen.

Die Komponenten sind der Elektrolytwiderstand (Rs), ein Konstantphasenelement, das der elektrochemischen Doppelschicht (CPE) zugeordnet ist, die Kapazität der Beschichtung (C), der Widerstand der Beschichtung (Rc) und der Widerstand gegen Ladungsübertragung. (Rtc), das in direktem Zusammenhang mit der Korrosionsbeständigkeit steht. Tabelle 2 zeigt die mit dem Ersatzschaltbild erhaltenen Ergebnisse. Bei den beschichteten Proben ist ein Anstieg des Widerstands gegen Ladungsübertragung zu verzeichnen. Im Fall der Sm-Siim-Beschichtung wurde dieses Ergebnis auf einen Barriereeffekt zurückgeführt. Im Fall des Sm-SiO2-APPJ-Systems wurde dies auf eine kombinierte Wirkung der SiO2-Schutzbarriere und des Sm-Korrosionsinhibitors zurückgeführt.

Abbildung 13 zeigt die zyklische potentiodynamische Polarisationsreaktion für unbehandeltes Aluminium und beschichtete Proben. In allen Fällen ist das Lochfraßpotential nahezu gleich dem Korrosionspotential und es wird die Bildung eines Hysteresezyklus beobachtet, der auf lokalisierte Korrosion zurückzuführen ist73.

Zyklische potentiodynamische Polarisation für Aluminium ohne Behandlung (Awt), Sm–SiO2-Beschichtungen durch Eintauchen (Sm–SiO2 Im) und APPJ (Sm–Si O2 APPJ).

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Tafel-Steigungen. Bei unbehandeltem Aluminium beträgt das Korrosionspotential (Ecorr) − 862,12 mV und der Korrosionsstrom (Icorr) 0,131 µA/cm2. Bei der Sm-SiIm-Beschichtung beträgt der Ecorr bis zu – 664,17 mV und der Icorr liegt etwas höher. Für die Sm-SiO2-APPJ-Probe zeigen das Potenzial und der Korrosionsstrom keine signifikanten Änderungen. Allerdings ist die Korrosionsrate bei der Probe mit der Sm-SiIm-Beschichtung höher, von 0,0007 mmpy bei Aluminium ohne Behandlung bis zu 0,005 mmpy bei der Probe mit einer Samarium-Beschichtung durch Eintauchen. Da die Sm3+-Spezies in der Eintauchbeschichtung vollständig oxidiert sind, wirkt sie nicht als Korrosionsinhibitor, sondern scheint sie im Gegenteil zu begünstigen. Bei Proben mit Sm-SiO2-APPJ-Beschichtungen kam es zu einem Rückgang der Korrosionsrate um 31,42 %. Den Ergebnissen zufolge ist APPJ eine praktikable Methode, um ein mehrschichtiges System zum Schutz vor Korrosion zu erhalten.

Die Sm-SiO2-APPJ-Beschichtung reduziert die Korrosion von AA3003 aufgrund der kombinierten Wirkung der kontinuierlichen SiO2-Schicht und der durch APPJ erhaltenen Sm(OH)3-Schicht, die als Korrosionsinhibitor wirkt. Der Schutzmechanismus des Korrosionsinhibitors basiert auf der Oxidation von Sm(OH)3 zu Sm2O3, der Prozess ist unten dargestellt32.

Aluminiumoxidation:

Aufgrund des bei der kathodischen Reaktion erzeugten OH− steigt der pH-Wert an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt, und bei diesem pH-Wert wird die folgende Reaktion begünstigt:

Sm2O3 wird bevorzugt an den Kathodenstellen von Aluminium 3003 gebildet und da es unter diesen Bedingungen stabil ist, blockiert es diese Stellen und reduziert so die Korrosion.

Die APPJ-Abscheidung von Samariumverbindungen wurde durchgeführt und mit einer herkömmlichen Immersionsabscheidungsmethode verglichen. Es wurde ein Mehrschichtsystem vorgeschlagen, das für APPJ erhaltene Samariumverbindungen und Tauchmethoden wie Korrosionsinhibitoren und eine Silikatbeschichtung durch APPJ als Barriereschicht zum Schutz von Aluminium vor Korrosion verwendet.

Das Plasmastrahlverfahren bei Atmosphärendruck ermöglicht uns die Erzielung kontinuierlicher und homogener Beschichtungen. Derselbe Luftplasmastrahl wurde zur Vorbehandlung von Oberflächen vor der Abscheidung und zur Bildung der Beschichtungen durch Erhitzen und teilweise Oxidation der Verbindungen in wässrigen Lösungen von Samariumverbindungen oder direkt einem Siliciumdioxid-Vorläufer (TEOS) verwendet. Die Lösungen wurden als Ultraschallnebel mit unterschiedlichen Abscheidungszeiten mit dem Plasma in Kontakt gebracht. Die erste Samariumverbindungsbeschichtung wurde durch die zweite Abscheidung weder beschädigt noch abgelöst und die erhaltenen Beschichtungen waren kontinuierlich und homogen.

XPS-Analysen zeigen, dass die Menge an Sm(OH)3 durch die APPJ-Methode im Vergleich zur Immersionsmethode zunimmt, da das O1-Spektrum hauptsächlich durch OH gesteuert wird. Bei der Tauchmethode wurden Samariumverbindungen vollständig oxidiert, so dass bei langen Tauchzeiten die erhaltene Samariumbeschichtung nicht als Korrosionsinhibitor eingesetzt werden kann. Für die APPJ-Methode ergab die XPS-Analyse eine geeignete Zusammensetzung für ihre Anwendung als Korrosionsinhibitor, da die Hauptspezies Samariumhydroxid ist. Dieses Samariumhydroxid kann unter für Aluminium korrosiven Bedingungen oxidiert werden und unlösliche Oxide bilden, die die Korrosion hemmen, indem sie Kathodenstellen blockieren.

EDS-Analysen zeigten die Bildung einiger Bereiche mit Samariumsulfat und anderer mit Samariumhydroxid oder -oxid. Samariumsulfat ist kontraindiziert, da es sich leicht mit Wasser auflöst und leere Stellen hinterlässt. Dies kann durch die Reduzierung der Tröpfchengröße des Ultraschallnebels oder der Samariumsulfatkonzentration als Prozessparameter verhindert werden.

Es wurde festgestellt, dass die besten Verarbeitungszeiten für die elektrochemische Untersuchung des Mehrschichtsystems im Fall der Korrosionsinhibitorschicht 40 Minuten für die Tauchmethode und 30 Sekunden für die APPJ-Methode betragen. Für die Barriereschicht aus SiO2 von APPJ betrug die Einwirkungszeit des Plasmastrahls 60 s.

Das Sm-SiIm-System begünstigte die Korrosion aufgrund des Überschusses an Samariumoxid. Andererseits erwiesen sich die vom APPJ erhaltenen Mehrschichtbeschichtungen als korrosionshemmend und reduzierten die Korrosion von AA3003 um 31,42 %. Dies liegt an der Kombination des schützenden Barriereeinflusses der SiO2-Schicht und der Wirkung des Samarium-Korrosionsinhibitors.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren danken den CIDETEQ-Mitarbeitern, die die für die Durchführung der Projekte und Laboraktivitäten erforderlichen Prozesse unterstützt haben. Wir danken José Germán Flores López für die technische Unterstützung bei der SEM-Charakterisierung. Vielen Dank an Norma Lidia Alvarez Garcia für ihre Unterstützung im Labor. Der zweite Autor möchte Drs. danken. Emilia Olive Lagoons, Mtro. Esau Solano Ruiz und Dr. John Manuel Padilla Blumen.

Diese Forschung wurde vom National Council of Science and Technology CONACYT (México) durch den Basic and/or Frontier Science Grant Nr. 320114, dem National Laboratory of Graphenic Materials und dem LANIAUTO unterstützt. Diese Arbeit wurde von „Fondo Sectorial CONACYT-SENER Sustentabilidad Energética“ durch Grant 207450, „Centro Mexicano de Innovación en Energía Solar (CeMIE-Sol)“, im Rahmen des strategischen Projekts Nr. P62, „Prototyp-Hybridsystem eines überkritischen CO2-Expanders mit“, finanziert flache Polycarbonatspiegel auf automatisierten Heliostaten". Die Finanzierung erfolgte ebenfalls durch die Weltbankgruppe (002/2017-PRODETES-PLATA).

Technologisches Forschungs- und Entwicklungszentrum für Elektrochemie, SC, Querétaro-Sanfandila Technological Park, Pedro Escobedo, CP 76703, Querétaro, Mexiko

José Antonio Cabello Mendez, Ailed Arguelles Rojas, José de Jesús Pérez Bueno und Yunny Meas Vong

Technische Universität des Zentrums von Veracruz, Av. Universidad 350, 94910, Cuitláhuac, Veracruz, Mexiko

Der angeschlagene Arguelles Rojas

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Konzeptualisierung, JACM und JJPB; Methodik JACM und AAR; Validierung, JACM und AAR; formale Analyse, JACM und JJPB; Untersuchung, JACM, AAR, JJPB und YMV; Ressourcen, JJPB; Datenkuration, JACM; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, JACM, AAR und JJPB; Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, JACM, AAR, JJPB und YMV; Visualisierung, JACM und JJPB; Aufsicht, JACM und JJPB; Projektverwaltung, JJPB und YMV; Finanzierungseinwerbung, JJPB Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit José de Jesús Pérez Bueno.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Cabello Mendez, JA, Arguelles Rojas, A., Pérez Bueno, JdJ et al. Untersuchung des Korrosionsschutzverhaltens von Samarium als Korrosionsinhibitor in Mehrschichtsystemen für Aluminiumlegierungen. Sci Rep 13, 3149 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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Eingegangen: 25. Oktober 2022

Angenommen: 17. Februar 2023

Veröffentlicht: 23. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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